一种均三甲苯逐级深冷结晶分离方法技术

本发明专利技术涉及化工生产技术领域内的一种均三甲苯逐级深冷结晶分离方法，其先进行精密精馏，从重整后的碳九芳烃分离得到均三甲苯和邻甲乙苯的混合物；然后进行第一级深冷结晶分离，冷冻温度达到均三甲苯和邻甲乙苯共晶点，混合物共晶析出，再经过连续离心机分离，得到的滤饼再经过熔融后进入第二结晶槽；在第二结晶槽中进行第二级深冷结晶分离，共晶熔融液再重结晶，经过连续离心分离得到高纯度的均三甲苯晶体。该方法采用精密精馏、逐级深冷结晶，得到高纯均三甲苯。其方法简单，易于实施，能够从重整碳九芳烃中高效分离均三甲苯，开辟了均三甲苯分离提纯的优化路径。

A step by step cryogenic crystallization separation method of trimethylbenzene

【技术实现步骤摘要】
一种均三甲苯逐级深冷结晶分离方法
本专利技术涉及一种生产均三甲苯的方法，特别涉及从重整碳九芳烃中分离得到高纯均三甲苯的方法。属于有机化工领域。
技术介绍
均三甲苯，化学名为1，3，5-三甲苯，它是一种重要的精细化工原料，用途非常广泛，主要用于生产均苯三甲酸（均苯三甲酸酯类增塑剂、树脂、聚酯、人造纤维等）、均三甲苯胺（主要用于合成活性艳兰K-3R、普拉艳兰RAW、紫外吸收剂、麦田除草剂肟草酮等）、抗氧剂Lonox-330、树脂固化剂等等，未来具有非常重要的应用前景，均三甲苯的全球需求量在每年以15%的速度快速增长。根据现有相关文献、专利和公开资料，偏三甲苯异构化/歧化法已经实施工业化生产。南京炼油厂提供了一种偏三甲苯异构化反应生成均三甲苯的方法。主要特点是采用加氢临界、缺铝氢型铝镍丝光沸石催化剂条件下气相异构化反应，起始温度250-260℃，体积空速1.0h-1，得到纯度98.5以上的均三甲苯，偏三甲苯转化率50-60%，均三甲苯单程产量20-30%。其不足之处在于：该方法生产均三甲苯不但产量不高，而且现阶段反应副产物较多，能耗成本过高，无法满足日益增长的市场需求，下游应用受限。现有技术中，碳九芳烃指炼油厂催化重整装置二甲苯塔底油得到的含九个碳原子的芳烃馏分，其中主要含有连/偏/均三甲苯、邻/间/对甲乙苯、连/偏/均四甲苯、正丙苯、异丙苯等等，是发展精细化工的宝贵资源，具有很高的附加值。但其中邻甲乙苯和均三甲苯的沸点差仅有0.5℃，相对挥发度为1.009，用普通精馏分离方法很难得到纯度较高的均三甲苯产品。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种均三甲苯逐级深冷结晶分离方法，使其能从重整碳九芳烃中分离得到高纯均三甲苯。本专利技术的目的是这样实现的：一种均三甲苯逐级深冷结晶分离方法，其包括如下步骤：（1）精密精馏：将重整后的碳九芳烃分离得到均三甲苯和邻甲乙苯的混合物；（2）第一级深冷结晶分离：在第一结晶槽中，冷冻温度达到均三甲苯和邻甲乙苯共晶点，混合物共晶析出，再经过连续离心机分离，得到的滤饼再经过熔融后进入第二结晶槽；（3）第二级深冷结晶分离：在第二结晶槽中，共晶熔融液再重结晶，经过连续离心分离得到高纯度的均三甲苯晶体。进一步地，步骤（1）中，控制出料回流比5-9:1，截取馏分163-167℃，轻组分≤160℃，重组分≥170℃；截取的馏分冷凝得到的馏分混合液中，均三甲苯和邻甲乙苯重量含量分别为54-58%，36-40%。均三甲苯和邻甲乙苯比例关系由碳九芳烃重整决定，截取的馏分冷凝后还含有少量轻重组分，如二甲苯、三甲苯、四甲苯等。优选地，各温度控制点的偏差小于等于±1℃。即：截取馏分162-168℃，轻组分≤160±1℃，重组分≥170±1℃，其可以保证均三甲苯和邻甲乙苯能够被精馏分离。研究表明，均三甲苯58%以下低重量含量与邻甲乙苯的混合物在-105℃结晶析出，因此，步骤（2）中，均三甲苯和邻甲乙苯混合液深冷温度为-100~-110℃，降温速率为0.1-0.2℃/min；连续离心分离所得晶体升至常温熔融后，得到均三甲苯重量含量90-92%和邻甲乙苯重量含量为1-2%熔融液。研究表明，均三甲苯90%以上高重量含量与邻甲乙苯混合物要到-55℃开始结晶，因此，进一步地，步骤（3）中，深冷温度为-50~-60℃，降温速率为0.05-0.1℃/min；经连续离心分离，得到98.5%以上的均三甲苯晶体，总收率为80%以上。与现有技术相比，本专利技术有益效果在于：该方法采用精密精馏、逐级深冷结晶，得到高纯均三甲苯。其方法简单，易于实施，能够从重整碳九芳烃中高效分离均三甲苯，开辟了均三甲苯分离提纯的优化路径。附图说明图1为本专利技术的流程图。具体实施方式实施例1如图所示，为一种均三甲苯逐级深冷结晶分离方法的流程图，具体做法是：精密精馏：将重整后的碳九芳烃精密精馏出料回流比5:1，截取馏分163±1℃，冷凝后的出料混合液中，均三甲苯重量含量54%和邻甲乙苯重量含量40%。轻组分≤160℃，重组分≥170℃，以其他方式回收。第一级深冷结晶：在第一结晶槽中，混合液进料均三甲苯含量为54%和邻甲乙苯为40%，深冷温度为-100℃，降温速率为0.2℃/min。连续离心分离，所得晶体升至常温熔融后，得到均三甲苯重量含量为90%和邻甲乙苯重量含量为2%熔融液。第二级深冷结晶：在第一结晶槽中，熔融液进料，深冷温度为-55℃，降温速率为0.05℃/min。连续离心分离，得到98.6%的均三甲苯晶体，总收率为80%。实施例2一种均三甲苯逐级深冷结晶分离方法，碳九芳烃精密精馏出料回流比7:1，截取馏分165±1℃，出料混合液均三甲苯重量含量55%和邻甲乙苯重量含量39%。轻组分≤160±1℃，重组分≥170±1℃，以其他方式回收。第一级深冷结晶：混合液进料，深冷温度为-105℃，降温速率为0.15℃/min。连续离心分离，均三甲苯重量含量91%晶体。然后升至常温熔融后，得到均三甲苯重量含量为91%和邻甲乙苯重量含量为1.5%熔融液。第二级深冷结晶：熔融液进料，深冷温度为-50℃，降温速率为0.75℃/min。连续离心分离，得到98.8%的均三甲苯晶体，总收率为88%。实施例3一种均三甲苯逐级深冷结晶分离方法，碳九芳烃精密精馏出料回流比9:1，截取馏分167±1℃，出料混合液均三甲苯重量含量56%和邻甲乙苯重量含量36%。轻组分≤160±1℃，重组分≥170±1℃，以其他方式回收。第一级深冷结晶：混合液进料，深冷温度为-110℃，降温速率为0.1℃/min。连续离心分离，均三甲苯重量含量92%晶体。然后升至常温熔融后，得到均三甲苯重量含量为92%和邻甲乙苯重量含量为1%熔融液。第二级深冷结晶：熔融液进料，深冷温度为-60℃，降温速率为0.1℃/min。连续离心分离，得到重量含量99.1%的均三甲苯晶体，总收率为95%。本专利技术并不局限于上述实施例，在本专利技术公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的
技术实现思路
，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种均三甲苯逐级深冷结晶分离方法，其特征在于包括如下步骤：/n（1）精密精馏：将重整后的碳九芳烃分离得到均三甲苯和邻甲乙苯的混合物；/n（2）第一级深冷结晶分离：在第一结晶槽中，冷冻温度达到均三甲苯和邻甲乙苯共晶点，混合物共晶析出，再经过连续离心机分离，得到的滤饼再经过熔融后进入第二结晶槽；/n（3）第二级深冷结晶分离：在第二结晶槽中，共晶熔融液再重结晶，经过连续离心分离得到高纯度的均三甲苯晶体。/n

【技术特征摘要】
1.一种均三甲苯逐级深冷结晶分离方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）精密精馏：将重整后的碳九芳烃分离得到均三甲苯和邻甲乙苯的混合物；
（2）第一级深冷结晶分离：在第一结晶槽中，冷冻温度达到均三甲苯和邻甲乙苯共晶点，混合物共晶析出，再经过连续离心机分离，得到的滤饼再经过熔融后进入第二结晶槽；
（3）第二级深冷结晶分离：在第二结晶槽中，共晶熔融液再重结晶，经过连续离心分离得到高纯度的均三甲苯晶体。


2.根据权利要求1所述的一种均三甲苯逐级深冷结晶分离方法，其特征在于步骤（1）中，控制出料回流比5-9:1，截取馏分163-167℃，轻组分≤160℃，重组分≥170℃；截取的馏分冷凝得到的馏分混合液中，均三甲苯和邻甲乙苯重量含量分...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹正国，李江华，王福，荆晓平，
申请(专利权)人：江苏正丹化学工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32