一种低介LTCC生瓷带及其制备方法和用途技术

本发明专利技术公开了一种低介LTCC生瓷带及其制备方法和用途，其由粉体、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂组成，所述粉体的质量分数为40‑60%，其是由10~40wt%玻璃材料、1~10wt%低熔点氧化物烧结助剂和余量的陶瓷材料制备而成的，所述陶瓷材料的化学组成为Zn

A low medium LTCC raw porcelain belt and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种低介LTCC生瓷带及其制备方法和用途
本专利技术属于低温共烧陶瓷材料领域，具体涉及一种低介LTCC生瓷带及其制备方法和用途。
技术介绍
随着5G通信及微波技术的不断进步，具有小型、轻量和多功能特点的微波电路元件愈发受到电子产品消费市场的关注，这些电路具有使用频率高、延迟低、损耗发热量低的特点，对原材料提出了新的更高要求。LTCC技术是实现微波元器件向高密度集成、高可靠性、高频率等方向发展的重要途径，LTCC技术是以三维立体空间上进行电路设计，并根据设计的结构，通过对生瓷带打孔、通孔填充、印制、叠压等工序将电极材料、介质材料一次性烧成，大大降低了产品封装尺寸。相对于有机高分子材料，陶瓷材料的密度更高、结构更加有序能够在较高频段下保持低的损耗，LTCC广泛应用于微波毫米波领域。常用的LTCC粉体材料包含微晶玻璃、玻璃加陶瓷以及玻璃陶瓷系，微晶玻璃是由硅酸盐玻璃或者硼硅酸盐玻璃经过一定的温度的热处理后在玻璃中结晶而产生的，且在烧结过程中，玻璃晶化成低损耗相，使得材料具有低介电损耗。玻璃加陶瓷材料：通过在结晶质陶瓷填料中添加低软化点玻璃以实现降低电子陶瓷材料的烧结温度。陶瓷要求具有较低的介电损耗及介电常数，玻璃具有较低的介电常数，以及较低的软化点使得玻璃与陶瓷烧结过程中形成较好的浸润，玻璃+陶瓷类LTCC材料多用于低频高密度集成，特别是高密度、高可靠领域。通过将粉体与粘结剂、有机溶剂等混合球磨，可制成成份均匀、性能均一的浆料，浆料通过脱泡、消泡等，再将浆料均匀的涂或流到衬底上，或通过刀片均匀的刮刀支撑膜上，形成均匀的膜浆将浆料制成生瓷带，经过干燥形成一定厚度均匀的素坯膜，是LTCC粉体成型的重要形式，生瓷带通过后续LTCC工艺制成电路板或电子元件。现有的低温共烧材料通常是陶瓷+玻璃体系，其中玻璃并不析晶，仅仅作为烧结助剂来使用，达到降低体系的机械强度、高频电学特性。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术有必要提供一种低介LTCC生瓷带及其制备方法和用途，采用Zn缺位的方式制备了不含杂相的Zn2-xSiO4-x纯相，采用钙硼硅玻璃、CuO、V2O5为烧结助剂，通过调节玻璃配方使其具有较低的玻璃软化温度(600～620℃)，在低温时可促进材料的流动传质，可以使硅酸锌在850℃烧结，且此钙硼硅玻璃可在800～820℃晶化成CaSiO3等低损耗相，从而填充陶瓷烧结后的细小孔洞，使得其能够降低材料的介电损耗。解决了现有的陶瓷+玻璃体系低温共烧陶瓷材料，玻璃不析晶的问题。而在本专利技术中，通过应用可析晶玻璃材料以及烧结助剂的复合添加，一方面解决了Zn2-xSiO4-x陶瓷的低温烧结问题，同时又能够提升体系的机械特性及高频电学特性。此外，通过采用合适的流延浆料体系，将粉体流延成生瓷带，在生瓷带上印制Ag、Au导体，此生瓷带材料与导体浆料匹配共烧良好，使得其适合高频低介LTCC基板材料应用领域。解决了现有技术中存材料强度较低、介电损耗较高的问题。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种低介LTCC生瓷带，其由粉体、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂组成，所述粉体的质量分数为40-60％，其是由10～40wt％玻璃材料、1～10wt％低熔点氧化物烧结助剂和余量的陶瓷材料制备而成的，所述陶瓷材料的化学组成为Zn2-xSiO4-x，其中x＝0.05～0.3。进一步的，所述玻璃材料的粒径D50为：2～2.5μm，所述玻璃材料为微晶玻璃，所述微晶玻璃的组成至少包括CaO、B2O3、SiO2、P2O5、Na2O和Li2O。优选的，所述微晶玻璃中，各组分的含量分别为20～50wt％CaO、10～40wt％B2O3、15～45wt％SiO2、0.5～10wt％P2O5、0.5～10wt％Na2O、0.5～10wt％Li2O。进一步的，所述低熔点氧化物烧结助剂包括CuO和V2O5，其中，所述低熔点氧化物烧结助剂的总含量低于所述陶瓷材料的5wt％。进一步的，所述溶剂为甲苯、乙醇、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯中的至少两种以上的混合；所述分散剂为磷酸三丁酯、三油酸甘油酯和三乙醇胺的复合；所述增塑剂为邻苯二甲酸脂二丁酯和聚乙烯醇的混合；所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸树脂的中一种。进一步的，所述低介LTCC生瓷带的厚度为70μm～200μm。本专利技术还提供了一种上述低介LTCC生瓷带的制备方法，包括以下步骤：陶瓷材料的制备：按照陶瓷材料的化学组成Zn2-xSiO4-x称取ZnO和SiO2作为初始粉体，将所述初始粉体混合球磨、烘干、煅烧、球磨细化制得Zn2-xSiO4-x陶瓷材料；玻璃材料的制备：按照配比称取CaCO3、SiO2、H3BO3、Al2O3、P2O5、Na2CO3、Li2CO3混匀后，熔融、淬冷，制得碎玻璃，然后球磨、烘干制得玻璃材料；生瓷带浆料的制备：按照配比将所述Zn2-xSiO4-x陶瓷材料和所述玻璃材料、低熔点氧化物、溶剂、增塑剂、分散剂、粘结剂经过球磨混合、脱泡制成固含量45wt％～65wt％的流延浆料；生瓷带流延：将流延浆料流延制得低介LTCC生瓷带。进一步的，所述陶瓷材料的制备过程中，所述球磨均是以酒精为球磨介质，采用玛瑙球球磨4～8h；所述煅烧为在800～850℃煅烧12～24h。进一步的，所述生瓷带浆料的制备过程中，所述粘结剂为预混合的胶体溶液，所述胶体溶液的溶剂与所述生瓷带浆料的溶剂相同，且所述胶体溶液中粘结剂所占质量分数为30wt％。本专利技术还提供了一种上述低介LTCC生瓷带在制备高频低介LTCC基板材料的用途。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、采用Zn缺位的方法制备纯相硅酸锌粉体，并以Zn2-xSiO4-x纯相作为陶瓷基体，Zn2-xSiO4-x具有较低的介电常数～6.6(10GHz)，较低的介电损耗：＜1*10-4(10GHz)，且Zn缺位造成的晶格畸变使得其结构处于亚稳状态，更容易与玻璃及烧结助剂烧结。2、生瓷带材料配方中添加复配的具有低温软化高温晶化的微晶玻璃材料，通常微晶玻璃材料由于体系中玻璃和析晶相的比例较高，通常机械强度较低，本专利技术中采用陶瓷+微晶玻璃体系，微晶玻璃在烧结前期是低熔点液相，助于陶瓷材料的烧结，而在烧结后期可以析出晶相，降低体系玻璃含量，提升材料体系的机械强度。本专利技术的微晶玻璃可以在850℃烧结致密，玻璃在烧结过程中结晶形成低损耗的CaSiO3相(CaSiO3的介电损耗≤0.001@10～12GHz)，从而降低材料体系的介电损耗是一种优良的LTCC基板材料。3、配方中同时加入CuO和V2O5烧结助剂可以显著降低玻璃的软化点，促进材料的低温烧结，且CuO在热处理过程中可以诱导微晶玻璃的析晶，在烧结后期玻璃填充陶瓷孔洞后析晶，改善材料体系的性能。4、本专利技术中通过采用复相溶剂体系及分散剂体系可以使得粉体分散良好，容易制成LTCC生瓷带，且生瓷带材料与Ag导体匹配共烧良好，该低介LTCC生瓷带材料体系在10～15GHz下的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低介LTCC生瓷带，其特征在于，其由粉体、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂组成，所述粉体的质量分数为40-60%，其是由10~40wt%玻璃材料、1~10wt%低熔点氧化物烧结助剂和余量的陶瓷材料制备而成的，所述陶瓷材料的化学组成为Zn

【技术特征摘要】
1.一种低介LTCC生瓷带，其特征在于，其由粉体、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂组成，所述粉体的质量分数为40-60%，其是由10~40wt%玻璃材料、1~10wt%低熔点氧化物烧结助剂和余量的陶瓷材料制备而成的，所述陶瓷材料的化学组成为Zn2-xSiO4-x，其中x=0.05~0.3。


2.如权利要求1所述的低介LTCC生瓷带，其特征在于，所述玻璃材料的粒径D50为：2~2.5μm，所述玻璃材料为微晶玻璃，所述微晶玻璃的组成至少包括CaO、B2O3、SiO2、P2O5、Na2O和Li2O。


3.如权利要求2所述的低介LTCC生瓷带，其特征在于，所述微晶玻璃中，各组分的含量分别为20~50wt%CaO、10~40wt%B2O3、15~45wt%SiO2、0.5~10wt%P2O5、0.5~10wt%Na2O、0.5~10wt%Li2O。


4.如权利要求1所述的低介LTCC生瓷带，其特征在于，所述低熔点氧化物烧结助剂包括CuO和V2O5，其中，所述低熔点氧化物烧结助剂的总含量低于所述陶瓷材料的5wt%。


5.如权利要求1所述的低介LTCC生瓷带，其特征在于，所述溶剂为甲苯、乙醇、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯中的至少两种以上的混合；
所述分散剂为磷酸三丁酯、三油酸甘油酯和三乙醇胺的复合；
所述增塑剂为邻苯二甲酸脂二丁酯和聚乙烯醇的混合；
所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸树脂的中一种。


6.如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕洋，董兆文，周万丰，沐方清，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第四十三研究所，
类型：发明
国别省市：安徽;34