一种纳米晶FeSiBCr磁粉芯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纳米晶FeSiBCr磁粉芯的制备方法，属于软磁复合材料技术领域，本发明专利技术的纳米晶FeSiBCr磁粉芯由内部核为FeSiBCr软磁微粒，外层包覆有一层致密的SiO

A preparation method of nanocrystalline fesibcr magnetic powder core

【技术实现步骤摘要】
一种纳米晶FeSiBCr磁粉芯的制备方法
本专利技术涉及软磁复合材料
，具体涉及一种纳米晶FeSiBCr磁粉芯的制备方法。
技术介绍
着眼于当前世界各国“节能减排”和“降本增效”的外部环境，进一步满足未来电机变频控制技术的要求，研究开发既可以承受高能量密度输入，又能满足低铁损的纳米晶软磁复合铁芯非常必要。但目前市场上所有的纳米晶铁基软磁复合铁芯的电感和磁感较小，磁导率较低，无法承受高能量密度输入或者高能量密度输入下涡流损耗较高，而这又要归结于铁芯的制造工艺和结构。铁芯常见的生产工艺为：将软磁粉末与绝缘剂(有机/无机)机械混合后在磁粉表面形成绝缘包覆膜，随后与粘结剂互混并采用冷压或者温压(300℃)成形制备坯体，最后中低温去应力退火(600-700℃)获得铁芯。铁芯的密度由粘结剂和冷压(温压)决定，无法避免大量孔隙的存在，导致铁芯的密度不高，单位体积的软磁相下降，所以，磁感应强度和磁导率较低；另外，与有机(无机)绝缘剂机械混合无法保证绝缘膜的均匀性，其厚度也无法精确控制，很多软磁颗粒之间依然相连，为涡流提供了通道，无法将涡流限制在绝缘包覆区内，无法承受高能量输入，或者高能量密度输入下涡流损耗较高。设想若能在软磁铁芯表面获得均匀包覆的绝缘膜，且绝缘膜的厚度可以精准控制在纳米范围内，同时可以将其压坯的相对密度提高到98-99％以上，铁芯的磁感应强度和磁导率将会大幅提升，而涡流损耗则会大幅下降。
技术实现思路
为克服上述现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种具有高饱和磁感应强度、初始磁导率以及较低的矫顽力和损耗的纳米晶FeSiBCr磁粉芯及其制备方法。采用本专利技术的制备方法能够保证磁粉芯在具有较高电阻率的同时，并能降低其气隙率，显著降低铁损耗。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种纳米晶FeSiBCr磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：先制备性质稳定的油包水型微乳液体系，然后将FeSiBCr非晶粉末加入到微乳液体系中强力搅拌，再滴加正硅酸乙酯，调节pH后经液相沉积制备FeSiBCr/SiO2非晶复合粉末，最后经热压烧结、线切割和去应力退火，即制备得纳米晶FeSiBCr磁粉芯。进一步地，纳米晶FeSiBCr磁粉芯的制备方法，具体步骤如下：步骤一：将一定量的表面活性剂Tritonx-100、助表面活性剂正已醇和油相环已烷混合，得混合料；搅拌10min至澄清，加入一定量的去离子水作为分散相，常温下搅拌30min，形成透明且性质稳定的油包水微乳液体系；步骤二：将300-400目的FeSiBCr非晶粉末加入到上述油包水微乳液体系中，室温下机械强力搅拌10min，另其完全分散，缓慢滴加一定量的正硅酸乙酯至油包水微乳液体系中，滴加过程中机械强力搅拌，同时滴加浓氨水，调节溶液PH值，其中正硅酸乙酯作为反应前体，氨水作为催化剂，连续搅拌反应8h后用丙酮溶液破乳，离心收集并反复用乙醇和去离子水清洗，70℃下真空干燥4h，得FeSiBCr/SiO2非晶复合粉末；步骤三：称取上述制备过程中得到的FeSiBCr/SiO2非晶复合粉末置于石墨模具中；随后连同模具一同放入热压烧结设备中进行烧结，设置烧结参数：烧结温度为580-680℃，烧结压力为40-70MPa，升温速率为30-60℃/min，保温时间8-13min，烧结结束后随炉冷却至室温，将圆柱状样品切割成环状，将所得铁芯环在惰性气体保护下480℃-510℃进行去应力退火1h，以消除残余热应力。更进一步地，所述步骤一中，所得混合料中各组分的体积百分比如下：表面活性剂Tritonx-10027-32vol％、助表面活性剂正已醇17-23vol％、油相环已烷45-55vol％。更进一步地，所述步骤二中，所述FeSiBCr非晶粉末中：Fe的含量为86-87wt％，Si的含量为7-8wt％，B的含量为2-3wt％，Cr的含量为2-3wt％；所述FeSiBCr非晶粉末粒径300目-400目。更进一步地，所述步骤二中，所得FeSiBCr/SiO2非晶复合粉末为核壳结构，其内部核为FeSiBCr软磁微粒，其壳层为SiO2绝缘层。更进一步地，所述步骤二中，所用丙酮溶液中丙酮、去离子水的体积比为3︰1。更进一步地，所述步骤三中，惰性气体采用氩气或氮气。更进一步地，所述步骤三中，惰性气体保护下500℃进行去应力退火1h。更进一步地，所述步骤三中，将圆柱状样品切割成环状，尺寸为：外径30mm，内径20mm，高度6mm。本专利技术的一种具有高饱和磁感应强度、初始磁导率以及较低的矫顽力和损耗的纳米晶FeSiBCr磁粉芯，该磁粉芯是采用本专利技术上述方法制备得到。采用本专利技术提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：(1)本专利技术首先采用反相微乳液法制备得到具备核壳结构的FeSiBCr/SiO2非晶复合粉，FeSiBCr/SiO2非晶复合粉的表面均匀包覆有致密的耐高温、耐腐蚀和不氧化特性SiO2绝缘层，从而可以保证FeSiBCr/SiO2非晶复合粉在具有较高磁导率的同时具有优良的热稳定性能和较低的铁损耗，进而能够满足电-磁转换装备向高频化发展的使用需求。(2)本专利技术采用SiO2绝缘层对铁硅合金材料进行包覆处理，避免了现有技术中有机绝缘剂的使用，大大减少了生产成本和投资，且能在较高温度下对具备核壳结构的FeSiBCr/SiO2非晶复合粉末进行热处理，为后续获得具有高致密度、热稳定性好、抗氧化性强、能长期在较高的环境温度下工作的纳米晶FeSiBCr磁粉芯做好原料保证。(3)本专利技术通过调节各步骤中的工艺参数，尤其是调节步骤二中滴加正硅酸乙酯的速率可以对FeSiBCr/SiO2非晶复合粉末表面SiO2绝缘层的厚度进行有效控制，保证所得FeSiBCr/SiO2非晶复合粉末的使用性能。(4)本专利技术通过调节热压烧结过程中保温时间以及升温速率可达到控制晶化程度不同的复合粉末，制备纳米晶FeSiBCr磁粉芯，利用热压烧结一步成型将铁芯的相对密度提高到98-99％以上，其中内核为非晶相+α-Fe(Si)双相复合结构，绝缘壳层非晶其制备工艺简单，提高了生产效率，且对环境无污染，原料成本较低，适于推广使用。(5)本专利技术通过对其制备工艺进行优化设计，从而能够使FeSiBCr软磁微粒表面均匀包覆有SiO2绝缘层，进而使得纳米晶FeSiBCr磁粉芯的电阻率高、损耗低、热稳定性好。(6)本专利技术制备工艺简单，提高了生产效率，且对环境无污染，原料成本较低，适于推广使用。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为FeSiBCr软磁铁芯(a)和纳米晶FeSiBCr磁粉芯(b)截面的SEM面扫描照片；图2为纳米晶FeSiBC本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米晶FeSiBCr磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n先制备性质稳定的油包水型微乳液体系，然后将FeSiBCr非晶粉末加入到微乳液体系中强力搅拌，再滴加正硅酸乙酯，调节pH后经液相沉积制备FeSiBCr/SiO

【技术特征摘要】
1.一种纳米晶FeSiBCr磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
先制备性质稳定的油包水型微乳液体系，然后将FeSiBCr非晶粉末加入到微乳液体系中强力搅拌，再滴加正硅酸乙酯，调节pH后经液相沉积制备FeSiBCr/SiO2非晶复合粉末，最后经热压烧结、线切割和去应力退火，即制备得纳米晶FeSiBCr磁粉芯。


2.根据权利要求1所述的纳米晶FeSiBCr磁粉芯的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一：将一定量的表面活性剂Tritonx-100、助表面活性剂正已醇和油相环已烷混合，得混合料；搅拌10min至澄清，加入一定量的去离子水作为分散相，常温下搅拌30min，形成透明且性质稳定的油包水微乳液体系；
步骤二：将300-400目的FeSiBCr非晶粉末加入到上述油包水微乳液体系中，室温下机械强力搅拌10min，另其完全分散，缓慢滴加一定量的正硅酸乙酯至油包水微乳液体系中，滴加过程中机械强力搅拌，同时滴加浓氨水，调节溶液PH值，其中正硅酸乙酯作为反应前体，氨水作为催化剂，连续搅拌反应8h后用丙酮溶液破乳，离心收集并反复用乙醇和去离子水清洗，70℃下真空干燥4h，得FeSiBCr/SiO2非晶复合粉末；
步骤三：称取上述制备过程中得到的FeSiBCr/SiO2非晶复合粉末置于石墨模具中；随后连同模具一同放入热压烧结设备中进行烧结，设置烧结参数：烧结温度为580-680℃，烧结压力为40-70MPa，升温速率为30-60℃/min，保温时间8-13min，烧结结束后随炉冷却至室温，将圆柱状样品切割成环状，将所得铁芯环在惰性气体保护下480-510℃进行去应力退火1h，以消除残余热应力。


3.根据权利要求2所述的纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘莉，黄贞益，樊希安，先琛，吴朝阳，吴胜华，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34