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一种新型CoZn双金属MOF材料与聚苯胺复合电极材料的制备方法技术

技术编号:23290780 阅读:47 留言:0更新日期:2020-02-08 20:12
本发明专利技术属于燃料电池领域,涉及一种新型CoZn双金属MOF材料与聚苯胺复合电极材料的制备方法。本发明专利技术先通过溶剂热法合成CoZn双金属MOF材料,再在苯胺单体氧化形成PANI导电聚合物过程中加入MOF材料,最终通过原位聚合法制备出CoZn双金属MOF/聚苯胺电极复合材料。本发明专利技术的有意效益是制备出价格低廉、性能良好的新型电极材料,从而降低对传统贵金属电极材料的过度依赖性。

Preparation of a new type of cozn bimetallic MOF and polyaniline composite electrode material

【技术实现步骤摘要】
一种新型CoZn双金属MOF材料与聚苯胺复合电极材料的制备方法
本专利技术属于燃料电池领域,涉及一种新型CoZn双金属MOF材料与聚苯胺复合电极材料的制备方法。
技术介绍
燃料电池技术作为继热能发电、水力发电和原子能发电的第四代发电技术,可直接将燃料的化学能转换成电能。由于燃料电池是通过电化学反应,而电极材料作为燃料电池能量转化的反应场所,对燃料电池整体的电性能有着至关重要的作用。在种类繁多的电极材料中,由于金属有机骨架材料拥有优异的比表面积、独特的孔隙结构和优异的电化学活性,而成为新电极材料研究领域令人瞩目的热点。此外,导电高分子聚苯胺材料由于其原料成本低廉、制备方法简便和导电性能高等优点,被认为是用于工业化生产的最有前途的导电聚合物,所以在燃料电池电极材料领域有着广阔的应用前景。MOF材料不仅可以为导电聚合物材料聚苯胺提供结构支撑,更为重要的是,还可以为其提供较大的比表面积以及更多的吸附位点。相反,聚苯胺也可以有效地增加复合材料的导电性,二者相辅相成,因此制备MOF/PANI复合电极材料成为燃料电池电极材料研究的热点领域。
技术实现思路
本专利技术主要是提供一种新型CoZn双金属MOF材料与聚苯胺复合电极材料的制备方法,其制备步骤如下:(1)CoZn双金属MOF材料的制备:量取N,N-二甲基甲酰胺32mL、无水乙醇2mL和去离子水2mL于100mL烧杯中,用玻璃棒充分搅拌后,再向溶液中加入有机配体对苯二甲酸0.1g,超声条件下均匀混合20min。随后向上述混合溶液中加入六水合硝酸钴0.1g和二水合乙酸锌0.1g,并将所得溶液在常温下使用磁力搅拌器均匀混合30min。然后将上述步骤所制得的混合溶液转移至以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中,在烘箱为140℃的高温环境下反应48h后冷却至室温,将反应釜内溶液离心处理,所得的固体沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤3到4次,然后置于玻璃培养皿中放入烘箱60℃的环境下干燥得到产物CoZn双金属MOF材料;(2)CoZn双金属MOF/聚苯胺复合材料的制备:首先将0.7g对甲苯磺酸溶于50mL去离子水中,再加入2mL苯胺和一定质量的CoZn双金属MOF材料,在冰水浴的条件下,磁力搅拌充分混合2h。然后将4.5g过硫酸铵缓慢加入上述溶液中,在室温中磁力搅6h。该反应溶液的颜色也会从无色变为墨绿色,然后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3到4次后用真空泵抽滤,再将得到的滤饼置于烘箱中在60℃下干燥3h,最后在玛瑙研钵中研磨得到CoZn双金属MOF/聚苯胺电极复合材料。进一步,所述步骤(1)中金属有机骨架材料制备的有机配体为对苯二甲酸,其用量为0.1~0.5g。进一步,所述步骤(2)中聚苯胺的酸性条件所用试剂为对甲苯磺酸,其用量为0.5~1.0g。附图说明图1为CoZn双金属MOF/聚苯胺电极复合材料的扫描电镜图。具体实施方式现在结合具体实施例对本专利技术做进一步说明,以下实施例旨在说明本专利技术而不是对本专利技术的进一步限定。实施例一:新型CoZn双金属MOF材料与聚苯胺复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:(1)用量筒量取N,N-二甲基甲酰胺32mL、无水乙醇2mL和去离子水2mL于100mL烧杯中,用玻璃棒充分搅拌2~3分钟后,再向溶液中加入对苯二甲酸0.1246g(0.75mmol),超声条件下均匀混合20min。随后向上述混合溶液中加入六水合硝酸钴0.1091g(0.375mmol)和二水合乙酸锌0.1098g(0.375mmol),并将所得溶液在常温下使用磁力搅拌器均匀混合30min。然后将上述步骤所制的混合溶液转移至以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,在烘箱为140℃的高温环境下反应48h后冷却至室温,将反应釜内溶液离心处理,所得的固体沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤3到4次,然后置于玻璃培养皿中放入烘箱60℃的环境下干燥得到产物CoZn双金属MOF材料,密封保存备用。(2)将0.7609g对甲苯磺酸(4mmol)溶于50mL去离子水中,再加入1.83mL苯胺(20mmol)和所制备的CoZn基双金属MOF材料0.1g,在冰水浴的条件下,磁力搅拌充分混合2h。然后将4.5640g过硫酸铵(20mmol)缓慢加入上述溶液中,在室温中磁力搅6h。该反应溶液的颜色也会从无色变为墨绿色,然后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3到4次后用真空泵抽滤,再将得到的滤饼置于烘箱中在60℃下干燥3h,最后在玛瑙研钵中研磨得到CoZn双金属MOF/聚苯胺电极复合材料。图1为CoZn双金属MOF/聚苯胺电极复合材料的扫描电镜图,图中可以看到CoZn双金属MOF/聚苯胺呈颗粒状。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种CoZn双金属MOF材料与导电高分子聚苯胺复合电极材料的制备方法,其特征在于CoZn双金属MOF材料与导电高分子聚苯胺复合的电极材料是按以下步骤进行:/n(1) CoZn双金属MOF材料的制备:量取N,N-二甲基甲酰胺32mL、无水乙醇2mL和去离子水2mL于100mL烧杯中,用玻璃棒充分搅拌后,再向溶液中加入有机配体对苯二甲酸0.1g,超声条件下均匀混合20min, 随后向上述混合溶液中加入六水合硝酸钴0.1g和二水合乙酸锌0.1g,并将所得溶液在常温下使用磁力搅拌器均匀混合30min,然后将上述步骤所制得的混合溶液转移至以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中,在烘箱为140℃的高温环境下反应48h后冷却至室温,将反应釜内溶液离心处理,所得的固体沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤3到4次,然后置于玻璃培养皿中放入烘箱60℃的环境下干燥得到产物CoZn双金属MOF材料;/n(2) CoZn双金属MOF/聚苯胺复合材料的制备:首先将0.7g对甲苯磺酸溶于50mL去离子水中,再加入2mL苯胺和一定质量的CoZn双金属MOF材料,在冰水浴的条件下,磁力搅拌充分混合2h,然后将4.5g过硫酸铵(APS)缓慢加入上述溶液中,再在室温中磁力搅拌6h,该反应溶液的颜色也会从无色变为墨绿色,然后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3到4次后用真空泵抽滤,再将得到的滤饼置于烘箱中在60℃下干燥3h,最后在玛瑙研钵中研磨得到CoZn双金属MOF/聚苯胺电极复合材料。/n...

【技术特征摘要】
1.一种CoZn双金属MOF材料与导电高分子聚苯胺复合电极材料的制备方法,其特征在于CoZn双金属MOF材料与导电高分子聚苯胺复合的电极材料是按以下步骤进行:
(1)CoZn双金属MOF材料的制备:量取N,N-二甲基甲酰胺32mL、无水乙醇2mL和去离子水2mL于100mL烧杯中,用玻璃棒充分搅拌后,再向溶液中加入有机配体对苯二甲酸0.1g,超声条件下均匀混合20min,随后向上述混合溶液中加入六水合硝酸钴0.1g和二水合乙酸锌0.1g,并将所得溶液在常温下使用磁力搅拌器均匀混合30min,然后将上述步骤所制得的混合溶液转移至以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中,在烘箱为140℃的高温环境下反应48h后冷却至室温,将反应釜内溶液离心处理,所得的固体沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤3到4次,然后置于玻璃培养皿中放入烘箱60℃的环境下干燥得到产物CoZn双金属MOF材料;
(2)CoZn双金属MOF/聚苯胺复合材料的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员:罗士平朱仕超谢爱娟魏冰雁陶祥张江辉彭文豪刘忠翔
申请(专利权)人:常州大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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