一种从银电解液净化渣中回收钯的方法技术

本发明专利技术公开了一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，包括如下步骤：银电解液经片碱中和得到含银钯等贵金属的银净化渣；将得到的净化渣通过硝酸浸出得到含银钯的溶液；将得到的含银钯的浸出液中加入沉钯剂进行沉钯，得到富钯渣；富钯渣经过两次弱酸洗和一次水洗后进行焙烧，得到氧化钯渣；将得到的氧化钯渣采用硝酸进行酸浸；将得到的酸浸液用还原剂进行还原，得到海绵钯，本发明专利技术采用该回收方法来回收钯，大大缩短了钯回收的流程，显著提高了钯的直收率和回收率，本发明专利技术不仅有效的回收了钯，也降低了钯在银电解液中的危害，保证了银锭的生产质量。

A method of recovering palladium from silver electrolyte purification residue

【技术实现步骤摘要】
一种从银电解液净化渣中回收钯的方法
本专利技术涉及贵金属回收
，具体为一种从银电解液净化渣中回收钯的方法。
技术介绍
在银电解过程中,银阳极板中30％～50％的钯被溶解进入电解液，电解若干周期后，电解液中的Pd2+质量浓度富集到200～400mg/L,会被还原为金属钯，并在阴极上沉淀析出，影响银产品质量，目前，从银电解液中回收钯的方法主要有浓缩焙解法、盐酸沉银-铜/铁置换法、活性炭吸附法和丁基黄药沉淀法。现有的浓缩焙解法和盐酸沉银-铜/铁置换法操作繁琐，银损失较多，易产生有毒气体，得到的钯产品含杂质较多；活性炭吸附法需要预处理、解吸和再生，钯吸附效率低，大量银也被吸附，解吸液还需除杂和富集才能得到钯产品；丁基黄药沉淀法选择性广，大量银被共沉淀,得到的钯产品不纯，不利于后续精炼提纯，且沉淀后液返回银电解会产生不利影响，产出不合格银粉。因此寻找一种有效提高钯沉淀率的高效沉钯剂进行高效分离有利于钯的回收。
技术实现思路
本专利技术提供一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，可以有效解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，包括如下步骤：S1、银电解液经片碱中和得到含银钯等贵金属的银净化渣；S2、将得到的银净化渣通过硝酸浸出得到含银钯的溶液，酸浸渣返银回收系统；S3、将得到的含银钯的浸出液中加入沉钯剂进行沉钯，得到富钯渣，沉钯后液经氯化沉淀银后返银回收系统；S4、富钯渣经过两次弱酸洗和一次水洗后进行焙烧，得到氧化钯渣；S5、将得到的氧化钯渣采用硝酸进行酸浸；S6、将得到的酸浸液用还原剂进行还原，得到海绵钯。根据上述技术方案，所述步骤S1中，将银电解液进行片碱中和处理，控制终点pH为8～10。根据上述技术方案，所述步骤S2中,银净化渣酸浸的具体操作条件为：反应温度为70～85℃，反应时间为1～2h，搅拌速度为300～400rpm，液固比为3～5:1，控制反应终点pH为1.5～3；所述银净化渣酸浸的具体操作步骤为：银净化渣与硝酸进行均匀混合，将混合液加热，控制反应温度为70～85℃，并反应1～2h，反应过程中利用搅拌器持续搅拌混合液，控制搅拌速度为300～400rpm，并控制液固比为3～5:1。根据上述技术方案，所述步骤S3中，所述沉钯剂主要为二甲基二硫代氨基甲酸钠和黄药等具有高效沉钯作用的有机贵金属捕集剂。根据上述技术方案，所述步骤S3中，所述沉钯具体操作条件为：沉钯剂加入量为钯质量的3～6倍，反应温度为60～80℃，反应时间为0.5～2.0h，搅拌速度为300～400rpm。根据上述技术方案，所述步骤S3中，所述沉钯具体操作步骤如下：A、将含银钯的浸出液倒入2L的烧杯中；B、加入沉钯剂，加热烧杯，使含银钯的浸出液和沉钯剂的反应温度控制在60～80℃；C、烧杯加热后，通过搅拌器来将含银钯的浸出液与沉钯剂之间进行充分的搅拌，控制搅拌速度为300～400rpm，并控制反应时间为0.5～2.0h。根据上述技术方案，所述步骤S4中，所述酸洗和水洗的具体操作条件为：用盐酸配置pH为1.0～1.5盐酸水溶液，每次酸洗液用量液固比为8～10:1，每次水洗时采用清水液固比为8～10:1，焙烧温度为700～1000℃，焙烧时间为2-4h。根据上述技术方案，所述步骤S4中，所述酸洗和水洗的具体操作步骤如下：a、取一个2L的烧杯，用盐酸配制pH为1.0～1.5盐酸水溶液；b、将富钯渣加入烧杯内进行弱酸水洗，控制液固比为8～10:1，依照上述步骤，进行两次弱酸水洗；c、将经过两次弱酸洗过的富钯渣用清水进行水洗，并控制液固比为8～10:1；d、将经过两次弱酸洗和一次水洗后富钯渣进行焙烧，并控制焙烧温度为700～1000℃，焙烧时间为2-4h。根据上述技术方案，所述步骤S5中，所述酸浸是采用硝酸浸出，浸出具体操作条件为：反应温度为70～85℃，反应时间为1～2h，搅拌速度为300～400rpm，液固比为3～5:1，控制反应终点酸度为20～80g/L；所述步骤S5中，所述浸出的具体操作步骤为：将步骤S4中得到的氧化钯渣和硝酸加入到烧杯中，加热至70～85℃，并通过搅拌器进行搅拌，控制搅拌速度为300～400rpm，液固比为3～5:1，搅拌后控制反应时间为1～2h，并控制反应终点的酸度为20～80g/L。根据上述技术方案，所述步骤S6中，所述还原剂为草酸、水合肼。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：采用该回收方法来回收钯，大大缩短了钯回收的流程，不仅反应速率块，钯的回收率提高，同时也降低了钯在银电解液中的危害，保证了银锭的生产质量，另外，该回收方法在回收过程中所用的工艺沉钯剂用量少，钯沉淀率高，为钯的综合回收提供了新的思路，适合推广使用。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是本专利技术回收方法的步骤流程图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1：如图1所示，本专利技术提供一种技术方案，一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，包括如下步骤：S1、银电解液经片碱中和得到含银钯等贵金属的银净化渣；S2、将得到的银净化渣通过硝酸浸出得到含银钯的溶液，酸浸渣返银回收系统；S3、将得到的含银钯的浸出液中加入沉钯剂进行沉钯，得到富钯渣，沉钯后液经氯化沉淀银后返银回收系统；S4、富钯渣经过两次弱酸洗和一次水洗后进行焙烧，得到氧化钯渣；S5、将得到的氧化钯渣采用硝酸进行酸浸；S6、将得到的酸浸液用还原剂进行还原，得到海绵钯。根据上述技术方案，步骤S1中，将银电解液进行片碱中和处理，控制终点pH为8。根据上述技术方案，步骤S2中,银净化渣酸浸的具体操作条件为：反应温度为70℃，反应时间为1h，搅拌速度为300rpm，液固比为3:1，控制反应终点pH为1.5；银净化渣酸浸的具体操作步骤为：银净化渣与硝酸进行均匀混合，将混合液加热，控制反应温度为70℃，并反应1h，反应过程中利用搅拌器持续搅拌混合液，控制搅拌速度为300rpm，并控制液固比为3:1。根据上述技术方案，步骤S3中，沉钯剂主要为二甲基二硫代氨基甲酸钠和黄药等具有高效沉钯效果的有机贵金属捕集剂。根据上述技术方案，步骤S3中，沉钯具体操作条件为：沉钯剂加入量为钯质量的3倍，反应温度为60℃，反应时间为0.5h，搅拌速度为300rpm。根据上述技术方案，步骤S3中，沉钯具体操作步骤如下：A、将含银钯的浸出液倒入2L的烧杯中；B、加入沉钯剂，加热烧杯，使含银钯的浸出液和沉钯剂的反应温度控制在60本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，其特征在于：包括如下步骤：/nS1、银电解液经片碱中和得到含银钯等贵金属的银净化渣；/nS2、将得到的银净化渣通过硝酸浸出得到含银钯的溶液，酸浸渣返银回收系统；/nS3、将得到的含银钯的浸出液中加入沉钯剂进行沉钯，得到富钯渣，沉钯后液经氯化沉淀银后返银回收系统；/nS4、富钯渣经过两次弱酸洗和一次水洗后进行焙烧，得到氧化钯渣；/nS5、将得到的氧化钯渣采用硝酸进行酸浸；/nS6、将得到的酸浸液用还原剂进行还原，得到海绵钯。/n

【技术特征摘要】
1.一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、银电解液经片碱中和得到含银钯等贵金属的银净化渣；
S2、将得到的银净化渣通过硝酸浸出得到含银钯的溶液，酸浸渣返银回收系统；
S3、将得到的含银钯的浸出液中加入沉钯剂进行沉钯，得到富钯渣，沉钯后液经氯化沉淀银后返银回收系统；
S4、富钯渣经过两次弱酸洗和一次水洗后进行焙烧，得到氧化钯渣；
S5、将得到的氧化钯渣采用硝酸进行酸浸；
S6、将得到的酸浸液用还原剂进行还原，得到海绵钯。


2.根据权利要求1所述的一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，其特征在于：所述步骤S1中，将银电解液进行片碱中和处理，控制终点pH为8～10。


3.根据权利要求1所述的一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，其特征在于：所述步骤S2中，银净化渣酸浸的具体操作条件为：采用硝酸浸出，反应温度为70～85℃，反应时间为1～2h，搅拌速度为300～400rpm，液固比为3～5:1，控制反应终点pH为1.5～3；
所述银净化渣酸浸的具体操作步骤为：将硝酸水溶液与银净化渣进行均匀混合，将混合液加热，控制反应温度为70～85℃，并反应1～2h，反应过程中利用搅拌器持续搅拌混合液，控制搅拌速度为300～400rpm，并控制液固比为3～5:1。


4.根据权利要求1所述的一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述沉钯剂主要为二甲基二硫代氨基甲酸钠和黄药等具有高效沉钯效果的有机贵金属捕集剂。


5.根据权利要求1所述的一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述沉钯具体操作条件为：沉钯剂加入量为钯质量的3～6倍，反应温度为60～80℃，反应时间为0.5～2.0h，搅拌速度为300～400rpm。


6.根据权利要求1所述的一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述沉钯具体操作步骤如下：
A、将含银钯的浸出液倒入2L的烧杯中；

【专利技术属性】
技术研发人员：段良洪，刘伟，王敏杰，曹家毓，郭远贵，尹健夫，曹文法，
申请(专利权)人：郴州丰越环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43