脱镁叶绿酸a甲酯的制备方法技术

本发明专利技术属于化学制药合成领域。更具体而言，本发明专利技术涉及脱镁叶绿酸a甲酯的制备方法，以及通过该方法得到的脱镁叶绿酸a甲酯在制备光敏剂中的应用。本发明专利技术方法经济环保和一次加工量大，目标产物纯度和收率高。

Preparation of methyl pheophorbide a

【技术实现步骤摘要】
脱镁叶绿酸a甲酯的制备方法
本专利技术属于化学制药合成领域。更具体而言，本专利技术涉及脱镁叶绿酸a甲酯的制备方法，并在此基础上可合成卟啉和二氢卟酚，并最终用于光动力治疗。
技术介绍
光动力疗法是治疗恶性肿瘤的一种新型治疗方法，正是因为恶性细胞的生物化学特性才使光敏剂能够选择性聚集在肿瘤组织中，并且在特定波长光照射下该组织会发生反应，产生单线态氧和其他活性基团，对肿瘤细胞产生毒性作用(光动力治疗肿瘤，第二和第三代光敏剂.Ed.J.G.Moser,HarwoodAcademicPublishers,1998,阿姆斯特丹；AllmanR.,CowburnP.,MasonM.“光动力治疗与电离辐射相结合对头颈部鳞状细胞癌的治疗效果”；Br.J.Cancer.2000.Vol.83.P.655-661)。在全球光动力治疗的临床实践中最常用的卟啉和二氢卟吩是由脱镁叶绿酸a甲酯制备而成。因此，将精氨酸-二氢卟酚e6和赖氨酰-二氢卟吩P6(已取得专利)作为光敏剂用于光动力疗法进行癌症治疗。(US5378835(A)：水溶性脱镁叶绿酸a钠盐的制备方法(M本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种脱镁叶绿酸a甲酯的制备方法，包括下列步骤：/n(a)将一种或多种植物原料加入含硫酸的甲醇溶液中，混合搅拌反应40小时以上；/n(b)过滤反应产物，浓缩滤液，加入水中，以强碱中和酸，形成沉淀，再经硅藻土过滤分离沉淀；/n(c)用水、己烷或石油醚冲洗沉淀，弃滤液；依次用丙酮、丙酮和氯仿或二氯甲烷的混合液洗涤沉淀；合并洗涤液，蒸发分离得到脱镁叶绿酸a甲酯；再用醇和己烷或石油醚分别冲洗固体，干燥；以及/n(d)固体以二氯甲烷或氯仿溶解后，经硅胶柱色谱分离，以二氯甲烷或氯仿和醚作为洗脱剂，洗脱液浓缩后，向二氯甲烷或氯仿溶液中加入醇，得到脱镁叶绿酸a甲酯沉淀，过滤，醇冲洗，干燥。/n

【技术特征摘要】
1.一种脱镁叶绿酸a甲酯的制备方法，包括下列步骤：
(a)将一种或多种植物原料加入含硫酸的甲醇溶液中，混合搅拌反应40小时以上；
(b)过滤反应产物，浓缩滤液，加入水中，以强碱中和酸，形成沉淀，再经硅藻土过滤分离沉淀；
(c)用水、己烷或石油醚冲洗沉淀，弃滤液；依次用丙酮、丙酮和氯仿或二氯甲烷的混合液洗涤沉淀；合并洗涤液，蒸发分离得到脱镁叶绿酸a甲酯；再用醇和己烷或石油醚分别冲洗固体，干燥；以及
(d)固体以二氯甲烷或氯仿溶解后，经硅胶柱色谱分离，以二氯甲烷或氯仿和醚作为洗脱剂，洗脱液浓缩后，向二氯甲烷或氯仿溶液中加入醇，得到脱镁叶绿酸a甲酯沉淀，过滤，醇冲洗，干燥。


2.权利要求1的制备方法，其中所述植物原料选自螺旋藻、小球藻、绿藻、干荨麻叶、冻干菠菜叶、紫杉叶和蚕砂，优选为螺旋藻。


3.权利要求2的制备方法，其中所述螺旋藻为钝顶螺旋藻或极大螺旋藻，优...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋治国，
申请(专利权)人：康俄上海医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31