一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法技术

本发明专利技术公开一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法，包括以下工艺步骤：A、单水氢氧化锂溶解；B、歧化反应；C、水合肼还原碘酸锂的反应；D过滤除杂；E、常压浓缩脱自由水F、甲苯一次脱结合水；G、乙醇二次脱结合水；H、真空干燥、粉碎、包装。本发明专利技术利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法工艺简单，收率高，经济价值高，对环境污染小，而且生产安全性高。

A method for preparing high purity anhydrous lithium iodide from battery grade lithium hydroxide monohydrate

【技术实现步骤摘要】
一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法
本专利技术涉及用于锂电池电解质制备
，具体涉及一种无水碘化锂的制备方法，特别是涉及一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法。
技术介绍
近年来碘化锂广泛的应用在各个领域中，例如：在医学上碘化锂用作抗乙肝和抗艾滋病病毒的药物；在有机合成领域也是一种重要的化学试剂，可以应用多种有机反应中；在固态电池中，作为电解质可以增加锂离子的传导率和电池的稳定性，延长其使用寿命；特别是在锂电池领域中，作为电解液中的电解质的应用也越来越广泛。目前，制备无水碘化锂的方法主要有以下几种，一是火法工艺法，如中国专利107473243B所述利用在高温下熔融的金属锂与碘单质进行合成反应，通过提纯可以制备得到高纯的无水碘化锂。含水量虽然可以得到100ppm以下，但是对设备要求高，产率低，大规模生产难以实现。二是采用中和法：以碳酸锂或者氢氧化锂为原料与氢碘酸进行反应。制备得到的三水碘化锂通过常规的干燥法在400~500℃真空干燥24~48h得到的无水碘化锂，颜色差，且水分含量也＞500ppm。三是用丙酮本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nA、电池级单水氢氧化锂的溶解：在常温条件下，取200-500g电池级的单水氢氧化锂放入反应容器中，边搅拌边加入质量液固比为4~5:1的纯水，搅拌10~20min，待单水氢氧化锂溶解；/nB、歧化反应：在常温下，向A步骤得到的氢氧化锂溶液中倒入摩尔比Li:I为1:1的碘单质进行歧化反应，搅拌5~10min后，反应生成深棕色的溶液；/nC、水合肼还原碘酸锂的反应：在常温下，将步骤B反应得到的深棕色溶液中缓慢加入质量分数为80%水合肼，水合肼的加入速率控制在20~30g/min，待溶液由深棕色变为无色，没有气泡生成...

【技术特征摘要】
1.一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、电池级单水氢氧化锂的溶解：在常温条件下，取200-500g电池级的单水氢氧化锂放入反应容器中，边搅拌边加入质量液固比为4~5:1的纯水，搅拌10~20min，待单水氢氧化锂溶解；
B、歧化反应：在常温下，向A步骤得到的氢氧化锂溶液中倒入摩尔比Li:I为1:1的碘单质进行歧化反应，搅拌5~10min后，反应生成深棕色的溶液；
C、水合肼还原碘酸锂的反应：在常温下，将步骤B反应得到的深棕色溶液中缓慢加入质量分数为80%水合肼，水合肼的加入速率控制在20~30g/min，待溶液由深棕色变为无色，没有气泡生成，且溶液变为中性时为反应终点，再加入少量水合肼调节溶液pH至7~9，再搅拌反应0.5~1h；
D、过滤除杂：将步骤C得到的无色溶液，进行过滤，除去碱性不溶物以及其他杂质；
E、常压浓缩脱自由水：在常压下，向步骤D得到的过滤溶液进行加热浓缩，浓缩至175~180℃，此时，脱去了自由水及极少部分结合水，得到碘化锂带2.6~3个结合水；
F、加甲苯一次脱结合水：将步骤E中得到的带结合水的碘化锂，加入100~200g甲苯，进行加热回流脱结合水，以蒸馏出来甲苯中不带水为终点，并在氩气保护的条件下蒸馏出甲苯；
G、加乙醇二次脱结合水：将步骤F中得到的一次脱结合水的碘化锂加入无水乙醇：单水氢氧化锂质量比为4.5~5.5:1的无水乙醇进行减压蒸馏二次脱水，得到湿料碘化锂；
H、真空干燥、粉碎、包装：将步骤G中得到的湿料碘化锂，放入真空干燥箱中，以200~210℃，真空干燥8~12h，然后在有氩气保护的手套箱中以2000转/min，粉碎1~2min，得到白色的无水碘化锂。


2.根据权利要求1所述的利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法，其特征在于：所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：李良彬，廖萃，叶明，谢军，胡志华，潘志芳，胡玉，张阳阳，彭爱平，李芳芳，熊春如，
申请(专利权)人：江西赣锋锂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36