一种利用高锂高钠溶液制备高纯氯化锂的方法技术

一种利用高锂高钠溶液制备高纯氯化锂的方法，所述高锂高钠溶液锂离子与钠离子含量的质量比为1:2‑2:1，包括：将所述高锂高钠溶液进行真空蒸发浓缩，得到第一合格液，使所述第一合格液中锂离子浓度为50‑95g/l；将所述第一合格液在‑30℃至‑5℃温度下进行冷冻纯化，得到第二合格液；向所述第二合格液中加入盐析剂溶液，得到第三合格液，使所述第三合格液中的锂离子浓度范围为20‑30g/l；将所述第三合格液进行真空蒸发浓缩，得到第四合格液，使所述第四合格液中锂离子浓度为55‑95g/l；将所述第四合格液在‑30℃至‑5℃温度下进行冷冻纯化，得到第五合格液；将所述第五合格液进行脱水处理，得到高纯氯化锂。本发明专利技术操作简单，提高了氯化锂的产率和纯度。

A method of preparing high purity lithium chloride with high lithium and high sodium solution

A method for preparing high-purity lithium chloride by using high lithium and high sodium solution, wherein the mass ratio of lithium ion to sodium ion content of the high lithium and high sodium solution is 1:2-2:1, including: vacuum evaporation and concentration of the high lithium and high sodium solution to obtain the first qualified solution, so that the lithium ion concentration in the first qualified solution is 50-95g / L; cooling the first qualified solution at the temperature of \u2011 30 \u2103 to \u2011 5 \u2103 Freeze purification to obtain the second qualified solution; add salting out agent solution to the second qualified solution to obtain the third qualified solution, so that the concentration range of lithium ion in the third qualified solution is 20 \u2011 30g / L; carry out vacuum evaporation concentration of the third qualified solution to obtain the fourth qualified solution, so that the concentration of lithium ion in the fourth qualified solution is 55 \u2011 95g / L; put the fourth qualified solution at \u2011 30 \u2103 to Freeze and purify at 5 \u2103 to obtain the fifth qualified solution; dehydrate the fifth qualified solution to obtain high-purity lithium chloride. The invention has simple operation and improves the yield and purity of lithium chloride.

【技术实现步骤摘要】
一种利用高锂高钠溶液制备高纯氯化锂的方法
本专利技术涉及氯化锂生产领域，具体涉及一种利用吸附法盐湖卤水提锂后，经初步除杂、浓缩和精制除杂后的高锂高钠溶液制备高纯氯化锂的方法。
技术介绍
氯化锂的用途广泛，无论作为工业化熔盐电解法生产金属锂的主要原料，还是作为其衍生产品的初始原料，其作用非常重要。市场对于氯化锂的需求，尤其是高纯度的氯化锂的需求非常迫切。青海盐湖拥有大量的锂资源，采用盐湖卤水提锂，再经过一系列的除杂处理，能够得到较高浓度的氯化锂和氯化钠混合溶液，其中还包含有少量的镁离子和钙离子等杂质。在如何去除与锂共生的其他离子，获得高纯度的氯化锂方面，人们做了许多努力。专利CN1559902A中公开了一种除去氯化锂中杂质钠的提纯方法，利用化学除杂、离子交换和膜过滤方法，但化学除杂过程工艺控制严格，离子交换剂成本高且难回收。专利CN87103431A中公开了一种从含锂卤水中提取无水氯化锂的方法，该专利技术利用磷酸三丁酯作萃取剂，从卤水中直接提取氯化锂。萃取过程中萃取剂损耗过大、反萃取过程中设备腐蚀严重等一系列问题仍需攻克。专利CN1781847A中公开了一种利用含锂废液生产氯化锂的方法，该专利技术是将烷基锂生产过程中含锂废液经油水相分离，水相中和过滤除杂，再经喷雾干燥直接得到氯化锂晶体。但在中和过程中，多次加入31％工业级HCl后，重新引入了额外的铁离子，设备腐蚀严重且氯化锂的纯度低。鉴于现有技术中的诸多不足，提供一种操作简单、易控制，适合高锂高钠溶液制备高纯氯化锂的方法是亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术需要解决的问题是，解决提纯氯化锂工艺复杂、效率不高的问题；解决提纯氯化锂过程中引入杂质的问题。为了解决上述问题，本专利技术提供了一种利用高锂高钠溶液制备高纯氯化锂的方法，所述高锂高钠溶液是以盐湖卤水为原料，通过吸附法提锂，初步除杂、浓缩和精制得到的高锂高钠溶液，锂离子与钠离子含量的质量比为1:2-2:1，包括：第一步骤S1，将所述高锂高钠溶液进行真空蒸发浓缩，得到第一合格液，使所述第一合格液中锂离子浓度为50-95g/l；第二步骤S2，将所述第一合格液在-30℃至-5℃温度下进行冷冻纯化，得到第二合格液；第三步骤S3，向所述第二合格液中加入盐析剂溶液，得到第三合格液，使所述第三合格液中的锂离子浓度范围为20-30g/l；第四步骤S4，将所述第三合格液进行真空蒸发浓缩，得到第四合格液，使所述第四合格液中锂离子浓度为55-95g/l；第五步骤S5，将所述第四合格液在-30℃至-5℃温度下进行冷冻纯化，得到第五合格液；第六步骤S6，将所述第五合格液进行脱水处理，得到高纯氯化锂。根据本专利技术的一个实施方式，所述第一步骤S1中，真空蒸发浓缩的压力低于-0.1MPa，温度为80-85℃。根据本专利技术的一个实施方式，所述第一步骤S1还包括，将真空蒸发浓缩后的高锂高钠溶液进行固液分离，得到固体为氯化钠，得到清液为第一合格液；所述固液分离采用沉降或离心过滤中的一种。根据本专利技术的一个实施方式，所述第二步骤S2还包括，将所述第一合格液经冷冻后，经沉降后，取清液为第二合格液；或，将所述第一合格液经冷冻后，经精密过滤器过滤，取滤液为第二合格液。根据本专利技术的一个实施方式，所述第三合格液中的锂离子浓度范围取以下范围中的任一个：25g/l-30g/l，20g/l-25g/l。根据本专利技术的一个实施方式，所述第三步骤S3的盐析剂溶液，采用氨水、氢氧化锂溶液、氢氧化钠溶液中的至少一种。根据本专利技术的一个实施方式，所述盐析剂溶液采用浓度为质量百分比1％-5％的氢氧化锂溶液。根据本专利技术的一个实施方式，所述第四步骤S4中真空蒸发浓缩的压力低于-0.1MPa，温度为80-85℃；将所述第三合格液真空蒸发浓缩后，经沉降或精密过滤器过滤，取清液为第四合格液，所述第四合格液中锂离子浓度范围为85g/l-95g/l。根据本专利技术的一个实施方式，所述第五步骤S5中冷冻后第四合格液经沉降1h或精密过滤器过滤后，取清液为第五合格液。根据本专利技术的一个实施方式，所述第六步骤S6中的脱水处理包括：采用蒸发浓缩所述第五合格液，得到混悬液；离心分离所述混悬液，得到氯化锂晶体和上清液；将所述上清液输送至所述第五步骤S5，与第四合格液混合。本专利技术通过采用浓缩、冷冻相结合，多步去除氯化钠，使氯化钠结晶时夹带的锂离子较少，提高了氯化锂的产率；通过将第五合格液浓缩后的饱和的氯化锂溶液回收利用，再次提高了氯化锂的产率；控制前两次真空浓缩过程锂离子浓度范围为50-95g/l，一方面能够使锂离子浓缩效果较好，另一方面避免后续冷冻处理析出氯化锂，再一方面，在氯化钠晶体析出时，避免氯化钠晶体夹带过多的锂离子；采用加入盐析剂与浓缩、冷冻相结合，使低含量的氯化钠进一步被去除，提高了最终产物高纯氯化锂的纯度。盐析剂的选择，一方面起到盐析剂的作用，另一方面使镁离子和钙离子与氢氧根结合形成沉淀，进一步除去这两种离子，提高了最终产物高纯氯化锂的纯度。而且，本专利技术操作简单，降低了纯化锂离子的成本，避免引入外来杂质离子，克服了外来引入物对设备的腐蚀问题。附图说明图1是利用高锂高钠溶液制备高纯氯化锂的方法步骤示意图；图2是利用高锂高钠溶液制备高纯氯化锂的框图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，参考标号是指本专利技术中的组件、技术，以便本专利技术的优点和特征在适合的环境下实现能更易于被理解。下面的描述是对本专利技术权利要求的具体化，并且与权利要求相关的其它没有明确说明的具体实现也属于权利要求的范围。图1示出了一种利用高锂高钠溶液制备高纯氯化锂的方法步骤示意图。如图1所示，一种利用高锂高钠溶液制备高纯氯化锂的方法，所述高锂高钠溶液是以盐湖卤水为原料，通过吸附法提锂，初步除杂、浓缩和精制得到的高锂高钠溶液，锂离子与钠离子含量的质量比为1:2-2:1，其中，包括：第一步骤S1，将所述高锂高钠溶液进行真空蒸发浓缩，得到第一合格液，使所述第一合格液中锂离子浓度为50-95g/l；第二步骤S2，将所述第一合格液在-30℃至-5℃温度下进行冷冻纯化，得到第二合格液；第三步骤S3，向所述第二合格液中加入盐析剂溶液，得到第三合格液，使所述第三合格液中的锂离子浓度范围为20-30g/l；第四步骤S4，将所述第三合格液进行真空蒸发浓缩，得到第四合格液，使所述第四合格液中锂离子浓度为55-95g/l；第五步骤S5，将所述第四合格液在-30℃至-5℃温度下进行冷冻纯化，得到第五合格液；第六步骤S6，将所述第五合格液进行脱水处理，得到高纯氯化锂。所述高锂高钠溶液是以盐湖卤水为原料，通过吸附法提锂，初步除杂、浓缩和精制得到的高锂高钠溶液，即氯化锂和氯化钠混合溶液，其中还含有少量的镁离子和钙离子等杂质。所述高锂高钠溶液中锂离子与钠离子含量的质量比为范围1:2-2:1，例如：所述高锂高钠溶液中锂离子含量为19g/l-22g/l，钠离子含量为15-22g/l。本专利技术采本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用高锂高钠溶液制备高纯氯化锂的方法，所述高锂高钠溶液是以盐湖卤水为原料，通过吸附法提锂，初步除杂、浓缩和精制得到的高锂高钠溶液，锂离子与钠离子含量的质量比为1:2-2:1，其中，包括：/n第一步骤(S1)，将所述高锂高钠溶液进行真空蒸发浓缩，得到第一合格液，使所述第一合格液中锂离子浓度为50-95g/l；/n第二步骤(S2)，将所述第一合格液在-30℃至-5℃温度下进行冷冻纯化，得到第二合格液；/n第三步骤(S3)，向所述第二合格液中加入盐析剂溶液，得到第三合格液，使所述第三合格液中的锂离子浓度范围为20-30g/l；/n第四步骤(S4)，将所述第三合格液进行真空蒸发浓缩，得到第四合格液，使所述第四合格液中锂离子浓度为55-95g/l；/n第五步骤(S5)，将所述第四合格液在-30℃至-5℃温度下进行冷冻纯化，得到第五合格液；/n第六步骤(S6)，将所述第五合格液进行脱水处理，得到高纯氯化锂。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用高锂高钠溶液制备高纯氯化锂的方法，所述高锂高钠溶液是以盐湖卤水为原料，通过吸附法提锂，初步除杂、浓缩和精制得到的高锂高钠溶液，锂离子与钠离子含量的质量比为1:2-2:1，其中，包括：
第一步骤(S1)，将所述高锂高钠溶液进行真空蒸发浓缩，得到第一合格液，使所述第一合格液中锂离子浓度为50-95g/l；
第二步骤(S2)，将所述第一合格液在-30℃至-5℃温度下进行冷冻纯化，得到第二合格液；
第三步骤(S3)，向所述第二合格液中加入盐析剂溶液，得到第三合格液，使所述第三合格液中的锂离子浓度范围为20-30g/l；
第四步骤(S4)，将所述第三合格液进行真空蒸发浓缩，得到第四合格液，使所述第四合格液中锂离子浓度为55-95g/l；
第五步骤(S5)，将所述第四合格液在-30℃至-5℃温度下进行冷冻纯化，得到第五合格液；
第六步骤(S6)，将所述第五合格液进行脱水处理，得到高纯氯化锂。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一步骤(S1)中，真空蒸发浓缩的压力低于-0.1MPa，温度为80-85℃。


3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一步骤(S1)还包括，将真空蒸发浓缩后的高锂高钠溶液进行固液分离，得到固体为氯化钠，得到清液为第一合格液；
所述固液分离采用沉降或离心过滤中的一种。


4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨建育，何永平，邢红，张占伟，严雄仲，张荣子，张成勇，谢守邦，陈彩霞，刘发贵，景海德，马成功，靳彩颖，宋生忠，沈德燕，
申请(专利权)人：青海盐湖工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：青海;63