一种小檗碱的提取方法技术

本发明专利技术涉及一种小檗碱的提取方法，属于药用植物有效成分提取技术领域。本发明专利技术的小檗碱的提取方法，包括以下步骤：将中药粉体和提取溶剂置于提取容器中，密闭提取容器后在100～140℃进行提取，提取结束后固液分离，得到小檗碱提取液；所述提取溶剂为乙醇和水的混合液，提取溶剂中的乙醇的体积浓度为30～70％；中药粉体选自黄连粉体、黄柏粉体中的一种或两种。本发明专利技术的小檗碱的提取方法，操作简便，无提取溶剂挥发，安全无毒，所需设备廉价易得，提取成本低；并且在较高温度和自生压力的协同作用下，促使了植物细胞壁的裂解或水解，使细胞内的活性组分能够高效、快速的溶出，有效的提高了小檗碱的提取率和提取效率。

Extraction of Berberine

【技术实现步骤摘要】
一种小檗碱的提取方法
本专利技术涉及一种小檗碱的提取方法，属于药用植物有效成分提取

技术介绍
黄连为毛莨科植物黄连(CoptischinensisFranch)的干燥根茎。黄连性寒，味苦，归心、脾、胃、肝、胆、大肠经，具有清热燥湿、泻火解毒之功效。黄连的主要药效组分为生物碱，主要包括小檗碱、巴马汀、防己碱、小檗红碱等，其中小檗碱是黄连中含量最高的生物碱，也是其最主要的活性物质，具有抗腹泻、抗炎、免疫促进、降血压、抗心律失常、降血糖等作用。目前从黄连中提取小檗碱的方法有多种，如回流法、浸提法、超声辅助法、微波法和纤维素酶辅助法等，其中超声波辅助提取法和微波法需要采用昂贵的提取设备，纤维素酶辅助法需要使用具有生物活性的酶，生产成本较高。因此，小檗碱在提取时比较常用的方法是回流法和浸提法。但这两种方法对小檗碱提取时提取时间长且提取率较低，在应用时具有一定的局限性。如张晓梅等在《基于不同分离技术对黄连提取物制备工艺的研究》(《中医药导报》2016年3月底22卷第6期)采用乙醇回流的方法对黄连进行提取，具体方法是：称取黄连药材2kg，加40％乙醇(9倍、5倍、4倍)回流提取3次，第1次提取1.5h，地2、3次分别提取45min，合并3次醇提液，浓缩至7700mL(即每1mL相当于0.26g原材料)，取250mL留样，进行冷冻干燥(-50℃，0.01～0.02Mpas，30h)，研细。采用该方法对黄连中小檗碱进行提取时，小檗碱的提取率仅能达到4.7％。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种小檗碱的提取方法，能够提高小檗碱的提取率。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种小檗碱的提取方法，包括以下步骤：将中药粉体和提取溶剂置于提取容器中，密闭提取容器后在100～140℃进行提取，提取结束后固液分离，得到小檗碱提取液；所述提取溶剂为乙醇和水的混合液，提取溶剂中的乙醇的体积浓度为30～70％；中药粉体选自黄连粉体、黄柏粉体中的一种或两种。本专利技术采用溶剂热法对中药中的小檗碱进行提取，在溶剂热法的条件下，提取溶剂的物化性质，如极性、溶解能力、介电常数、表面张力等，都会发生突变，从而具有高活性、高传质速率的特点。本专利技术的小檗碱的提取方法具有以下优点：1)整个提取过程是在密闭的提取体系内进行的，有效的防止了提取溶剂的挥发；2)提取过程中所使用的提取溶剂安全无毒，有利于提取物的后处理；3)提取方法操作简便，所需设备廉价易得，提取成本低；4)由于溶剂热是在较高的温度下进行提取的，因此提取溶剂会在密闭的提取容器内产生一定的自生压力，在较高温度和自生压力的协同作用下，促使了植物细胞壁的裂解或水解，减小溶剂渗透、扩散到细胞内部的阻力，使细胞内的活性组分能够高效、快速地溶出，有效提高了小檗碱的提取效率、提取率以及粗品中小檗碱的含量，其中黄连中小檗碱的提取率为6.01～8.53％，对黄连中小檗碱进行提取得到的小檗碱的固体粗提物中小檗碱的含量为35～43％。总而言之，本专利技术的小檗碱的提取方法，具有快速、高效、绿色环保等优点。对中药粉体的提取时间没有限定，但提取时间过短时，小檗碱的提取率低，中药浪费严重，提取时间过长时，提取效率降低。优选的，在100～140℃提取的时间为10～60min。为了在使小檗碱充分溶出的同时能够减少杂质的溶出，优选的，每1g中药粉体对应采用的提取溶剂的体积为10～60mL。优选的，所述中药粉体是将中药干燥处理后粉碎得到；所述干燥处理的温度为50～80℃，时间为2～6h。优选的，所述中药粉体的粒径为40～80目。如果粒径低于40目，提取溶剂无法完全渗透到粉体内部，造成提取不完全，提取率降低；粒径高于80目，小檗碱提取率无显著差别，但需延长离心分离时间。因此，优选的中药粉体的粒径为40～80目。优选的，中药粉体和提取溶剂在所述提取容器中的填充率为60～80％。填充率对提取效果的影响表现为填充率低于60％，反应釜内的自生压力低，不利于细胞壁的破裂，提取率低；若填充率高于80％，虽然提取率高，但反应釜内压力过高，存在一定的安全隐患。优选的，所属提取溶剂中乙醇浓度为30～70％。提取溶剂中乙醇浓度越大，在相同的提取条件下，反应釜内的自生压力也越大。但如果提取溶剂中乙醇浓度低于30％，反应釜内的压力较小，对粉体细胞壁的破坏程度就小，不利于植物细胞内活性物质的溶出；如果提取溶剂中乙醇溶度大于70％，提取溶剂的极性变小，小檗碱为中极性物质，根据相似相溶原理，极性太小不利于小檗碱的溶解。因此，优选的乙醇浓度为30～70％。上述小檗碱的提取方法还可以将得到的小檗碱提取液进行干燥处理，得到小檗碱的粗提物。此外，还可以进一步对得到的小檗碱提取液作其他处理，如进行盐析对小檗碱进行纯化处理。附图说明图1为实验例1中小檗碱提取率测定时采用的标准曲线。具体实施方式以下结合具体实施方式本专利技术的技术方案作进一步的说明。以下实施例中采用的不锈钢反应釜的容积均为100mL。实施例1本实施例的小檗碱的提取方法，包括以下步骤：1)将原材料黄连在50℃温度下干燥6小时，粉碎至80目，得黄连粉末；2)按照每1g黄连粉末对应10mL提取溶剂比例，取步骤1)中得到的黄连粉末和提取溶剂置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，控制填充率为80％；采用的提取溶剂为乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的体积浓度为30％；3)将反应釜密闭后置于温度为100℃的烘箱中，提取10分钟；4)提取结束后，从烘箱内取出反应釜，自然冷却至室温，打开反应釜，将聚四氟乙烯反应釜中的内容物离心分离，得到小檗碱提取液。实施例2本实施例的小檗碱的提取方法，包括以下步骤：1)将原材料黄连在80℃温度下干燥2小时，粉碎至40目，得黄连粉末；2)按照每1g黄连粉末对应采用60mL提取溶剂比例，取步骤1)中制得的黄连粉末与提取溶剂置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，控制填充率为60％；采用的提取溶剂为乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的体积浓度为70％；3)将反应釜密闭后置于温度为140℃的烘箱中，提取20分钟；4)提取结束后，从烘箱内取出反应釜，自然冷却至室温，打开反应釜，将聚四氟乙烯反应釜中的内容物离心分离，得到小檗碱提取液。实施例3本实施例的小檗碱的提取方法，包括以下步骤：1)将原材料黄连在60℃温度下干燥3小时，粉碎至60目，得黄连粉末；2)按照每1g黄连粉末对应采用40mL提取溶剂比例，取步骤1)中制得的黄连粉末与提取溶剂置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，控制填充率为80％；采用的提取溶剂为乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的体积浓度为50％；3)将反应釜密闭后置于温度为120℃的烘箱中，提取50分钟；4)提取结束后，从烘箱内取出反应釜，自然冷却至室温，打开反应釜，将聚四氟乙烯反应釜中的内容物离心分离，得到小檗碱提本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种小檗碱的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：将中药粉体和提取溶剂置于提取容器中，密闭提取容器后在100～140℃进行提取，提取结束后固液分离，得到小檗碱提取液；/n所述提取溶剂为乙醇和水的混合液，提取溶剂中的乙醇的体积浓度为30～70％；所述中药粉体选自黄连粉体、黄柏粉体中的一种或两种。/n

【技术特征摘要】
1.一种小檗碱的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：将中药粉体和提取溶剂置于提取容器中，密闭提取容器后在100～140℃进行提取，提取结束后固液分离，得到小檗碱提取液；
所述提取溶剂为乙醇和水的混合液，提取溶剂中的乙醇的体积浓度为30～70％；所述中药粉体选自黄连粉体、黄柏粉体中的一种或两种。


2.根据权利要求1所述的小檗碱的提取方法，其特征在于：在100～140℃提取的时间为10～60min。


3.根据权利要求1所述的小檗碱的提取方...

【专利技术属性】
技术研发人员：李杰，逄显娟，吴艳芳，李瑞芳，欧丽娜，崔贵峰，杨晖，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：河南;41