一种用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备制造技术

本申请公开了一种用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备，依次包括同轴密封连接的等离子发生器、反应腔、冷却腔，所述等离子发生器包括射频电源、中频电源、等离子体管、螺旋感应圈、气体分布头。本实用新型专利技术的优点在于结构简单，操作方便，成本低廉，且制备的纳米材料纯度较高、稳定性好、形貌粒径均匀。

A device for producing nanomaterials with liquid or gaseous precursors

【技术实现步骤摘要】
一种用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备
本申请涉及纳米材料生产，特别涉及一种用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备。
技术介绍
目前国内外生产纳米材料的主要方法有液相和气相合成两种。液相合成通常需要合适的有机中间体，所得产物粒度控制较好，然而需要大量有机溶剂，不易放大生产，易引入杂质等。气相合成目前主要有直接热解、激光热解及可变电流激光离子束气相合成等几种。直接热解得到的产物性能很差，产物易于熔结而丧失纳米材料的特性。激光及等离子铺助合成是比较有前景的两种方法。激光热解主要原理是利用气态反应物对CO2激光特定波长(10.59微米)的吸收，在极短的时间内将其分解、形成微小颗粒，并迅速离开激光反应区从而得到性能优良的产品。激光热解的缺点是反应区很小，不容易进行放大生产，并且生产成本比较高。目前激光热解主要用于新型纳米材料的研发试验。可变电流激光离子束气相合成设备是目前比较成熟的技术，具有产品颗粒大小、分布的良好控制，产品纯度高等优点。但是该设备涉及到激光，离子束、真空等技术，设备包含大功率激光器，高压(80KV以上)发生器，电子透镜，高真空抽气系统等主要部件、子系统，设备构成复杂，制造成本高，产能较低等缺点。对于一些特殊的纳米材料，如碳包覆纳米硅颗粒，由于技术本身的限制，无法进行有效的生产。ICP等离子纳米材料制备技术，是一种很好的制备纳米材料的方法。ICP等离子体能量密度高，反应简单，工艺流程短，控制方便，国内外已经有许多人作了有益的尝试，提出了多种用ICP等离子体制备纳米材料的方法，虽然其中不乏有多个比较成熟的方法，但是由于存在各种各样的问题和不足，在实际生产中很少采用。如加拿大泰克纳等离子系统公司M.I.鲍罗斯J.朱利维兹郭家银等人申报的中国专利201080022699.1；102481536B，由于反应设备设计复杂，制造成本高；工艺设计不合理，产品合成收率低，造成原料浪费，生产成本高。其中主要的设备设计和工艺设计存在许多不足：1、选用射频(2-27.12兆赫兹)的等离子炬(等离子发生器)工作频率，输出功率80-100KW，仅这一套射频电源设备及其匹配网络的采购成本，射频电源按每KW5000美元计，就需要40-50万美元；同样功率的匹配网络的价格，约为同功率射频电源的1/4，约10-12万美元；因此射频电源和匹配网络的成本就达50-60万美元；2、反应系统设计不合理：A为了在同一个反应系统中使用固态、液态和气态前驱体，系统中采用多个加热电源，互相干扰；B采用等离子发生器中心气管送入前驱体，为了避免前驱体进入等离子体上部离子密度较低的区域，造成等离子体熄灭，中心管伸入到感应线圈的中心部位的高温区内，造成中心管材料因为高温挥发而很快就破裂损坏；C由于中心管深入高温区内，其输送的前驱体在中心管内分解融化，形成液滴淌下，造成前驱体的损耗，最多可达30％；D为了避免中心管内滴下的反应物沾污产品纳米粉体，在反应器下方设置了收集液滴的耐高温容器，增加了设备的复杂性；E液态前驱体采用中心管注入的方法，送入等离子体中心高温区，液滴在高温下迅速气化，在等离子管内发生微爆炸现象，对等离子管壁造成异物污染，严重时会造成等离子管破裂；F为了避免反应生成的粉体在反应器管壁上的积聚，在反应器管壁上设置了一个或一个以上的加热装置，将整个反应器管壁温度保持在前驱体和产品粉体材料的熔点以上，使得聚集在反应器内管壁上的粉体材料熔化，沿反应器管壁向下流出，造成前驱体/粉体材料的损失，降低了生产产品的收率；G为了防止管壁流下的反应物液体沾污产品粉体材料，在反应管下方设置了耐高温的液体收集容器，增加了反应器的复杂性和制造成本；H将整个反应器管壁温度保持在前驱体和产品粉体材料的熔点以上，对一些特定的粉体材料，如镍，熔化温度超过1400℃，反应器必须用耐高温材料制造，造成设备制造成本的增加；I将整个反应器管壁温度保持在前驱体和产品粉体材料的熔点以上，对一些特定的粉体材料，如钼，钨，和氮化硅，碳化硅等材料，熔化温度为2000-3500℃，在合理的制造成本的范围内，是无法实现的，造成产品粉体在反应器管内积聚，会严重影响反应器的工作状态；J将整个反应器管壁温度保持在前驱体和产品粉体材料的熔点以上，使得反应生成物在整个反应器管内处于液滴状，大量液滴之间的碰撞融合造成粉体颗粒的粒径变大，很难生产粒径30纳米以下的纳米粉体材料；K将整个反应器管壁温度保持在前驱体和产品粉体材料的熔点以上，使得各种反应生成物在高温区内停留时间相对变长，加剧了一些材料的逆反应，生成不必要或有害的副反应物；如用三氯氢硅制备纳米硅颗粒，正反应为2SiHCl3+3H2+高温＝2Si+6HCl；逆反应为Si+4HCl＝SiCl4+2H2，生成四氯化硅副产品，随尾气排出；严重时，生成的四氯化硅副产物高达反应生成物的30％以上，造成前驱体物料的损耗，并增加了尾气处理的难度和成本，和粉体材料生产成本的增加。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种结构简单，操作方便，成本低廉，且制备的纳米材料纯度较高、稳定性好、形貌粒径均匀，可以广泛应用于各种适合用于多种高端纳米材料制备的设备。为实现上述目的，本技术提供如下技术方案。本申请实施例公开了一种用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备，依次包括同轴密封连接的等离子发生器、反应腔、冷却腔，所述等离子发生器包括射频电源、中频电源、等离子体管、螺旋感应圈、气体分布头，所述等离子体管内部形成有等离子体发生内腔，所述螺旋感应圈同轴包裹于所述等离子体管外壁，其上端为所述射频电源接入端，下端为所述中频电源接入端，所述射频电源接入端下方抽头为所述射频电源、中频电源公共接地端，气体分布头密封设置于所述等离子体管顶部，所述反应腔侧壁至少设置有一个进气环，所述进气环与所述反应腔侧壁之间密封连接，所述冷却腔顶部设置有热交换器，所述冷却腔包括同轴密封设置的柱形冷却腔与锥形冷却腔，所述柱形冷却腔密封连接于所述反应腔尾端。优选的，在上述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备中，还包括高压点火电极，自所述气体分布头引入至所述等离子体发生内腔。优选的，在上述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备中，所述等离子体管内径为30到160毫米，高200-400毫米，壁厚3-5毫米。优选的，在上述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备中，所述气体分布头轴心处密封设置有连通所述等离子体发生内腔的中心气管。优选的，在上述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备中，所述气体分布头开设有连通所述等离子体发生内腔的旋转气进气管，所述旋转气进气管连通于所述等离子体发生内腔的入口位于所述等离子体发生内腔顶部侧面，所述气体分布头同轴连接设置有旋气导向管，所述旋气导向管位于所述等离子体发生内腔顶部，所述旋转气进气管内通入纯氩气。优选的，在上述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备中，所述螺旋感应圈与所述等离子体管之间同轴设置有冷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备，其特征在于，依次包括同轴密封连接的等离子发生器、反应腔、冷却腔，所述等离子发生器包括射频电源、中频电源、等离子体管、螺旋感应圈、气体分布头，所述等离子体管内部形成有等离子体发生内腔，所述螺旋感应圈同轴包裹于所述等离子体管外壁，其上端为所述射频电源接入端，下端为所述中频电源接入端，所述射频电源接入端下方抽头为所述射频电源、中频电源公共接地端，气体分布头密封设置于所述等离子体管顶部，所述反应腔侧壁至少设置有一个进气环，所述进气环与所述反应腔侧壁之间密封连接，所述冷却腔顶部设置有热交换器，所述冷却腔包括同轴密封设置的柱形冷却腔与锥形冷却腔，所述柱形冷却腔密封连接于所述反应腔尾端。/n

【技术特征摘要】
1.一种用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备，其特征在于，依次包括同轴密封连接的等离子发生器、反应腔、冷却腔，所述等离子发生器包括射频电源、中频电源、等离子体管、螺旋感应圈、气体分布头，所述等离子体管内部形成有等离子体发生内腔，所述螺旋感应圈同轴包裹于所述等离子体管外壁，其上端为所述射频电源接入端，下端为所述中频电源接入端，所述射频电源接入端下方抽头为所述射频电源、中频电源公共接地端，气体分布头密封设置于所述等离子体管顶部，所述反应腔侧壁至少设置有一个进气环，所述进气环与所述反应腔侧壁之间密封连接，所述冷却腔顶部设置有热交换器，所述冷却腔包括同轴密封设置的柱形冷却腔与锥形冷却腔，所述柱形冷却腔密封连接于所述反应腔尾端。


2.根据权利要求1所述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备，其特征在于，还包括高压点火电极，自所述气体分布头引入至所述等离子体发生内腔。


3.根据权利要求1所述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备，其特征在于，所述等离子体管内径为30到160毫米，高200-400毫米，壁厚3-5毫米。


4.根据权利要求1所述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑小勇，
申请(专利权)人：张家港衡德新材料科技有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏;32