一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法技术

本发明专利技术提供一种透射电镜原位电化学检测芯片，包括上片和下片。所述上片和下片由两面带有绝缘层或氮化硅层的硅基片制成。所述上片设有两个对称的注液口和一个电子束视窗；所述上片的硅基片一面设置有金属键合层。所述下片的硅基片一面设置有参比电极、工作电极和对电极三电极体系；所述下片中心位置设置有观察视窗；所述上片和所述下片通过金属键合层粘接。本发明专利技术提供一种透射电镜原位电化学检测芯片的制作方法，制成的原位电化学检测芯片具有三电极和绝缘层，可实现通电条件下对样品进行检测，电场均匀，且安全性高、可控性强，同时以氮化硅层为支持层，有效提高成像分辨率，降低背景噪音。

【技术实现步骤摘要】
一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法
本专利技术属于透射电镜原位表征领域，具体涉及一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法。
技术介绍
透射电子显微镜(TransmissionElectronMicroscope，TEM)是一种微观形貌观察工具，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像，观察各种试样凹凸不平表面的细微结构的优点。其样品载体样品台搭配原位检测芯片，可以使分辨率达到纳米级，原位检测芯片可以集成物理、化学等功能，实现图案化、功能化，在分子生物、化工、医学半导体电子材料方面具有极高的应用价值。在透射电镜中搭建可视化的窗口，引入比如热场、光场、电化学场等外场作用，对样品进行实时动态的原位观察。研究学者可以通过原位技术捕获样品对环境的动态感应，包括尺寸、形态、晶体结构、原子结构、化学健、热能变化等重要信息。外场作用下材料在原子尺度的形态变化越来越成为材料研究和开发的根本。目前用于透射电镜原位电化学检测芯片主要设计都是上片和下片分开，使用单位加装样品后再进行封装，操作不便，而且容易因个体操作差异造成密封性差、漏液等问题，影响检测质量，更甚者破坏电镜。而且市面上很多原位电化学检测芯片采用双电极，两电极体系无法精确控电位，实验可控性差。
技术实现思路
本专利技术提供了一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其目的实现原位电化学检测芯片的一体化设计，同时解决上述原位芯片引入电场后控电位不准的问题。本专利技术提供了一种透射电镜原位电化学检测芯片，包括上片和下片。所述上片由两面带有氮化硅层的硅基片制成，所述上片的硅基片上有两个对称的注液口和一个电子束视窗；所述上片的硅基片一面设置有金属键合层。所述下片由两面带有绝缘层和氮化硅层的硅基片制成，所述下片的硅基片一面设置有参比电极、工作电极和对电极三电极体系；所述下片中心位置设置有观察视窗；所述上片和所述下片通过金属键合层粘接。所述上片的电子束视窗与所述下片的观察视窗垂直对齐，大小一致。同时本专利技术提供了一种透射电镜原位电化学检测芯片的制作方法，该制作方法包括以下步骤：步骤S1：制作上片；步骤S2：制作下片；步骤S3：上片和下片通过金属键合层粘接，形成一体化透射电镜原位电化学检测芯片。进一步地，所述上片具有第一表面和与第一表面相背对的第二表面，所述上片制作方法步骤S1如下：S101、准备两面带有氮化硅层的硅基片，硅基片大小4寸，厚度50-500um；S102、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将注液口图案从光刻掩膜版转移到S101中的硅基片的第一表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水清洗表面；S103、利用反应离子刻蚀工艺，在S102中的硅基片第二表面上注液口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第二表面朝上放入丙酮浸泡10-30s，最后用去离子水冲洗；S104、将S103中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下注液口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；S105、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将电子束视窗图案从光刻掩膜版转移到S104中的硅基片的第一表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水清洗表面；S106、利用反应离子刻蚀工艺，在S105中的硅基片第二表面上电子束视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第二表面朝上放入丙酮浸泡10-30s，最后用去离子水冲洗；S107、将S106中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下电子束视窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；S108、利用热蒸发，在S107制作出的硅基片第二面蒸镀一层厚度为50nm-2000nm金属，将硅基片镀膜第二面朝上进行光刻曝光10-30s，显影30-60s，然后放入稀盐酸中浸泡2min，去除硅基片上多余部分的键合层金属，最后放入丙酮浸泡10-30s，再用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下有效部分金属键合层；S109、将S108制作出的硅基片进行激光划片，分成独立上片。进一步地，所述下片具有第三表面和与第三表面相背对的第四表面，所述下片制作方法步骤S2如下：S201、准备两面带有绝缘层和氮化硅层的硅基片，硅基片大小4寸，厚度50-500um；S202、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将参比电极、工作电极和对电极三电极图案从光刻掩膜版转移到S201中的硅基片的第三表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水清洗表面；S203、利用电子束蒸发，在S202制作出的硅基片第三表面蒸镀一层厚度为30-150nm的Au，之后将硅基片第三表面朝上放入丙酮中浸泡剥离10-30s，最后用丙酮冲洗，去除光刻胶，留下金属电极；S204、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将观察视窗图案从光刻掩膜版转移到S203中的硅基片的第三表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水清洗表面；S205、利用反应离子刻蚀工艺，在S204中的硅基片第四表面上观察视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第四表面朝上放入丙酮浸泡10-30s，最后用去离子水冲洗；S206、将S205中制作出的硅基片第四表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下观察视窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；S207、将S206制作出的硅基片进行激光划片，分成独立下片。进一步地，所述上片和所述下片通过金属键合层粘接，制作方法步骤S3如下：S301、上述S109和S207制作的上片和下片通过金属键合层粘接，组装成一体式透射电镜原位电化学检测芯片。上述方案中，所述的上片和下片的硅基片两面均覆有一层氮化硅层。所述的氮化硅层厚度为5-200nm。进一步地，所述的氮化硅薄膜可用作所述的上片电子束视窗口和下片观察视窗的薄膜材料；同时，所述的下片观察视窗氮化硅薄膜还可作为样品的支持层，有效提高成像分辨率，降低背景噪音。上述方案中，所述的下片硅基片两面均覆有一层绝缘层。所述的绝缘层材料为氧化铝，厚度为20-500nm。所述的氧化铝绝缘层覆盖在氮化硅层上。进一步地，所述的氮化硅层和氧化铝绝缘层可作为一种复合绝缘层。所述复合绝缘层隔离所述下片的硅基片和参比电极、工作电极、对电极。所述氮化硅绝缘层隔离所述上片的硅基片和金属键合层。上述方案中，所述的上片的电子束视窗设置在所述对称的两个注液口连线中心位置。上述方案中，所述的下片设置有参比电极、工作电极和对比电极三电极体系。这种三电极体系控电位更加精确，外部接入电源可由专业电化学工作站调控。所述的三电极结构其电极材料30nm-150nmAu。进一步地，所述的三电极结构中参比电极与工作电极在一侧，对电极在另一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述透射电镜原位电化学检测芯片包括上片和下片，所述上片由两面带有氮化硅层的硅基片制成，所述上片的硅基片上有两个对称的注液口和一个电子束视窗；所述上片的硅基片一面设置有金属键合层；所述下片由两面带有绝缘层和氮化硅层的硅基片制成，所述下片的硅基片一面设置有参比电极、工作电极和对电极三电极体系；所述下片中心位置设置有观察视窗；所述上片和所述下片通过金属键合层粘接，所述上片的电子束视窗与所述下片的观察视窗垂直对齐，大小一致。/n

【技术特征摘要】
1.一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述透射电镜原位电化学检测芯片包括上片和下片，所述上片由两面带有氮化硅层的硅基片制成，所述上片的硅基片上有两个对称的注液口和一个电子束视窗；所述上片的硅基片一面设置有金属键合层；所述下片由两面带有绝缘层和氮化硅层的硅基片制成，所述下片的硅基片一面设置有参比电极、工作电极和对电极三电极体系；所述下片中心位置设置有观察视窗；所述上片和所述下片通过金属键合层粘接，所述上片的电子束视窗与所述下片的观察视窗垂直对齐，大小一致。


2.一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：该制作方法包括以下步骤：
步骤S1：制作上片；
步骤S2：制作下片；
步骤S3：上片和下片通过金属键合层粘接，形成一体化透射电镜原位电化学检测芯片。


3.根据权利要求2所述的一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述上片具有第一表面和与第一表面相背对的第二表面，所述上片制作方法步骤S1如下：
S101、准备两面带有氮化硅层的硅基片，硅基片大小4寸，厚度50-500um；
S102、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将注液口图案从光刻掩膜版转移到S101中的硅基片的第一表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水清洗表面；
S103、利用反应离子刻蚀工艺，在S102中的硅基片第二表面上注液口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第二表面朝上放入丙酮浸泡10-30s，最后用去离子水冲洗；
S104、将S103中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下注液口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S105、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将电子束视窗图案从光刻掩膜版转移到S104中的硅基片的第一表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水清洗表面；
S106、利用反应离子刻蚀工艺，在S105中的硅基片第二表面上电子束视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第二表面朝上放入丙酮浸泡10-30s，最后用去离子水冲洗；
S107、将S106中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下电子束视窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S108、利用热蒸发，在S107制作出的硅基片第二面蒸镀一层厚度为50nm-2000nm金属，将硅基片镀膜第二面朝上进行光刻曝光10-30s，显影30-60s，然后放入稀盐酸中浸泡2min，去除硅基片上多余部分的键合层金属，最后放入丙酮浸泡10-30s，再用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下有效部分金属键合层；
S109、将S108制作出的硅基片进行激光划片，分成独立上片。


4.根据权利要求2所述的一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述下片具有第三表面和与第三表面相背对的第四表面，所述下片制作方法步骤S2如下：
S201、准备两面带有绝缘层和氮化硅层的硅基片，硅基片大小4寸，厚度50-500um；
S202、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将参比电极、工作电极和对电极三电极图案从光刻掩膜版转移到S201中的硅基片的第三表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水清洗表面；
S203、利用电子束蒸发，在S202制作出的硅基片第三表面蒸镀一层厚度为30-150nm的Au，之后将硅基片第三表面朝上放入丙酮中浸泡剥离10-30s，最后用丙酮冲洗，去除光刻胶，留下金属电极；
S204、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将观察视窗图案从光刻掩膜版转移到S203中的硅基片的第三表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水清洗表面；
S205、利用反应离子刻蚀工艺，在S204...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖洪钢，
申请(专利权)人：厦门超新芯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35