耐温黑色珠光颜料及其制备方法技术

本申请公开了一种耐温黑色珠光颜料及其制备方法，其中珠光颜料包括基材层和包覆在基材层外的四氧化三铁层、氮氧化钛层。本申请提供的珠光颜料，黑色浓度高、不褪色、不含敏感重金属元素，同时具有较高的氧化稳定性。

Temperature resistant black pearlescent pigment and its preparation

【技术实现步骤摘要】
耐温黑色珠光颜料及其制备方法
本申请属于珠光颜料
，具体涉及一种耐温黑色珠光颜料及其制备方法。
技术介绍
化妆品级黑色珠光颜料在眉笔、睫毛膏、眼影中大量应用，目前制备黑色珠光颜料主要通过在基材表面包覆炭黑(CN109906252A)、四氧化三铁(CN103403102A)、氧化钴(CN109054457A)以及氧化铜铬(CN105086524A)等黑色单质或氧化物。其中钴、铬等重金属在化妆品中，尤其是眼部使用的化妆品中，比较敏感。炭黑由分散性不佳，导致包覆量不高，很难达到理想的黑度效果。目前，化妆品中应用最广泛的黑色颜料为四氧化三铁，但四氧化三铁在高温下的氧化稳定性很差，容易被氧化为红色氧化铁，限制了其使用。
技术实现思路
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种耐温黑色珠光颜料及其制备方法。第一方面，本申请提供一种耐温黑色珠光颜料，包括基材层和包覆在基材层外的四氧化三铁层、氮氧化钛层。本申请提供的珠光颜料，黑色浓度高、不褪色、不含敏感重金属元素，同时具有较高的氧化稳定性。优选的，氮氧化钛层中氮氧摩尔比为0.1～0.4:1。更优选的，氮氧化钛层中氮氧摩尔比为0.15～0.3:1。这样的氮氧化钛光反射效果好，氧化稳定性高。优选的，氮氧化钛层与四氧化三铁层之间包覆有氧化锡层。氧化锡能促进金红石型二氧化钛的生成，稳定性好。优选的，基材层为天然云母、合成云母、氧化铝或氧化硅。第二方面，本申请还提供一种耐温黑色珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：后处理：将前体珠光颜料置于管式真空炉中，加热至800～1100℃，持续通入干燥氨气，反应1～5小时，得到所述耐温黑色珠光颜料；前体珠光颜料包括基材层和包覆在基材层外的氧化铁层、二氧化钛层；二氧化钛层反应式为TiO2+NH3→TiOxNy；氧化铁层反应式为Fe2O3+NH3→Fe3O4+N2+H2O。优选的，二氧化钛层厚度为50～70nm。优选的，步骤后处理中，前体珠光颜料与氨气反应温度为850～950℃，反应时间为3.5～4.5小时。具体的，步骤后处理可以为：将前体珠光颜料置于管式真空炉中，加热至800～1100℃，优选850～950℃，加热过程中持续通入干燥的氨气，反应1～5小时，优选3.5-4.5小时，在真空炉出气口处使用浓硫酸收集废气。二氧化钛在高温氨气的作用下，得到黑色的氮氧化钛(TiO2+NH3→TiOxNy)，同时氧化铁被氨气还原为黑色的四氧化三铁(Fe2O3+NH3→Fe3O4+N2+H2O)，最终得到耐温黑色珠光颜料。通过以上方法得到的黑色珠光颜料，黑色浓度高、不褪色、不含敏感重金属元素，同时较高的氧化稳定性。优选的，上述耐温黑色珠光颜料的制备方法还包括以下步骤：制备前体珠光颜料：步骤制备前体珠光颜料包括以下子步骤：基材层处理：将基材层与去离子水混合，搅拌并升温至70～75℃；包覆氧化铁层：调节pH值至4.0～5.0，缓慢加入氯化铁溶液，同时维持pH值稳定；包覆二氧化钛层：调节pH值至2.0～2.5，缓慢加入四氯化钛溶液，同时维持pH值稳定；坯料煅烧：将子步骤包覆二氧化钛层与子步骤包覆氧化铁层均完毕后得到的坯料进行抽滤、漂洗、烘干、煅烧，得到前体珠光颜料。具体的，步骤制备前体珠光颜料可以为：称取一定重量的基材，与适量去离子水混合，制成悬浮液，搅拌并升温至70～75℃，使用盐酸将悬浮液的pH至调至4.0～5.0，缓慢加入氯化铁(FeCl3)溶液，同时加入氢氧化钠溶液维持pH稳定。使用盐酸将悬浮液的pH至调至1.0～1.5，缓慢加入四氯化锡(SnCl4)溶液，同时加入氢氧化钠(NaOH)溶液维持pH稳定。使用氢氧化钠将悬浮液的pH值调至2.0～2.5，缓慢加入四氯化钛(TiCl4)溶液，同时加入氢氧化钠溶液维持pH稳定。将包覆好的进行抽滤、漂洗、烘干、煅烧，得到特定包覆结构的前体珠光颜料。优选的，步骤制备前体珠光颜料中，于子步骤包覆二氧化钛层之前还设有以下子步骤：包覆氧化锡层：调节pH值至1.0～1.5，缓慢加入四氯化锡溶液，同时维持pH值稳定。本申请具有的优点和积极效果是：本申请提供的珠光颜料，黑色浓度高、不褪色、不含敏感重金属元素，同时较高的氧化稳定性。除了上面所描述的本申请解决的技术问题、构成技术方案的技术特征以及由这些技术方案的技术特征所带来的优点之外，本申请所能解决的其他技术问题、技术方案中包含的其他技术特征以及这些技术特征所带来的优点，将在下文中结合附图作进一步详细的说明。附图说明图1为本申请实施例1提供的具有黑色金属光泽的珠光颜料堆积图；图2为本申请实施例1提供的具有黑色金属光泽的珠光颜料在350℃烘烤2小时后堆积图；图3为本申请实施例2提供的具有黑色金属光泽的珠光颜料堆积图；图4为本申请实施例2提供的具有黑色金属光泽的珠光颜料在350℃烘烤2小时后堆积图；图5为本申请实施例3提供的具有黑色金属光泽的珠光颜料堆积图；图6为本申请实施例3提供的具有黑色金属光泽的珠光颜料在350℃烘烤2小时后堆积图；图7为本申请实施例4提供的具有黑色金属光泽的珠光颜料堆积图；图8为本申请实施例4提供的具有黑色金属光泽的珠光颜料在350℃烘烤2小时后堆积图；图9为本申请实施例5提供的具有黑色金属光泽的珠光颜料堆积图；图10为本申请实施例5提供的具有黑色金属光泽的珠光颜料在350℃烘烤2小时后堆积图；图11为本申请对比例6提供的具有黑色金属光泽的珠光颜料堆积图；图12为本申请对比例6提供的具有黑色金属光泽的珠光颜料在350℃烘烤2小时后堆积图；图13为本申请实施例7提供的具有黑色金属光泽的珠光颜料堆积图；图14为本申请实施例7提供的具有黑色金属光泽的珠光颜料在350℃烘烤2小时后堆积图；图15为本申请对比例1提供的具有黑色金属光泽的珠光颜料堆积图；图16为本申请对比例1提供的具有黑色金属光泽的珠光颜料在350℃烘烤2小时后堆积图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关专利技术，而非对该专利技术的限定。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。实施例1本实施例提供一种耐温黑色珠光颜料及其制备方法：(1)制备前体珠光颜料：称取50g粒径为10-60μm的天然云母，与800ml去离子水混合，制成悬浮液，搅拌并升温至75℃，使用盐酸将悬浮液的pH至调至4.5，缓慢加入120ml浓度为0.7mol/L的氯化铁溶液，同时加入30％的氢氧化钠溶液维持pH稳定。使用盐酸将悬浮液的pH至调至1.5，缓慢加入10ml浓度为0.5mol/L的四氯化锡溶液，同时加入30％的氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐温黑色珠光颜料，其特征在于，包括基材层和包覆在所述基材层外的四氧化三铁层、氮氧化钛层。/n

【技术特征摘要】
1.一种耐温黑色珠光颜料，其特征在于，包括基材层和包覆在所述基材层外的四氧化三铁层、氮氧化钛层。


2.根据权利要求1所述的耐温黑色珠光颜料，其特征在于，所述氮氧化钛层中氮氧摩尔比为0.1～0.4:1。


3.根据权利要求1所述的耐温黑色珠光颜料，其特征在于，所述氮氧化钛层中氮氧摩尔比为0.15～0.3:1。


4.根据权利要求1所述的耐温黑色珠光颜料，其特征在于，所述氮氧化钛层与四氧化三铁层之间包覆有氧化锡层。


5.根据权利要求1所述的耐温黑色珠光颜料，其特征在于，所述基材层为天然云母、合成云母、氧化铝或氧化硅。


6.一种耐温黑色珠光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
后处理：将前体珠光颜料置于管式真空炉中，加热至800～1100℃，持续通入干燥氨气，反应1-5小时，得到所述耐温黑色珠光颜料；
所述前体珠光颜料包括基材层和包覆在所述基材层外的氧化铁层、二氧化钛层；
所述二氧化钛层反应式为TiO2+NH3→TiOxNy；所述氧化铁层反应式为Fe2O3+NH3→Fe3O4+N2+H2O。...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘心天，刘晓冬，
申请(专利权)人：河北欧克新型材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13