一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法技术

本发明专利技术公开一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法。本发明专利技术包括通过溅射镀膜的方式实现在蓝宝石基板上依次生长出的AlN缓冲层、非掺杂AlN薄膜层、n型掺杂AlN层以及通过MOCVD方式生长的有源层，和通过溅射镀膜的方式生长的p型掺杂AlN层。本发明专利技术的优点：通过物理溅射的方式生长MOCVD不易生长的高质量AlN材料并实现了n型Si掺杂和p型Mg掺杂，在此基础上，MOCVD生长更高Al含量的AlGaN有源层更易实现，让紫外发光二极管可以发出更短波长的紫外光，这些不仅简化了紫外发光二极管的外延结构设计，降低了紫外发光二极管的制备难度，还因为不用制作会吸收紫外光的p型掺杂GaN欧姆接触外延层而提高了紫外发光二极管的整体出光效率。

【技术实现步骤摘要】
一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法
本专利技术涉及发光二极管制备
，尤其涉及一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法。
技术介绍
紫外发光二极管（UltraVioletLightEmittingDiode，简称UVLED）因为在杀菌消毒、环境净化和短距离安全通讯等领域有着巨大的潜在应用价值而备受关注。目前，紫外光LED主要基于氮化铝镓（AlGaN）材料，其中铝（Al）组分的提升才能获得更短波长的深紫外光LED。但是，目前基于MOCVD（MetalOrganicChemicalVaporDeposition,金属有机化合物化学气相沉积）方式生长的AlGaN材料在提升Al组分时会导致外延层的晶体质量急剧下降，Al组分的提高也会导致外延层的电导率迅速下降，且高Al组分的外延层掺杂更为困难，这些因素导致获得的深紫外光LED的发光效率锐减和电压上升。通过MOCVD方式获得高质量且高Al组分的AlGaN材料比较困难，MOCVD方式生长出高质量的AlN则更为困难。目前除了常见通过MOCVD方式生长获得用于紫外光LED的AlN材料外，如何通过磁控反应溅射方式获得高质量的AlN材料也逐渐成为近些年的研究热点，专利号CN107492490A的专利文中的北方华创董博士团队通过磁控溅射方式获得的ALN材料的晶体质量XRD（002）测定结果已经能做到100左右，明显优于通过常规方式MOCVD方式生长出的ALN材料。用溅射方式溅镀ALN薄膜部分或完全取代MOCVD生长低温外延氮化镓（GaN）缓冲层改善整体外延层质量也已经成为目前GaN系LED外延工艺的主流做法。因为紫外光吸光的问题，目前制备紫外光LED的衬底材料一般为蓝宝石或氮化铝，其中氮化铝单晶基板尺寸难以做大且价格极其昂贵，一片2英寸高质量的氮化铝单晶基板市场售价高达近5000美金，所以目前紫外光LED的研究主要是以蓝宝石为基板。基于蓝宝石基板紫外光LED的典型外延生长结构如下：在蓝宝石基板上先生长作为缓冲层的AlN层，然后才是非掺杂AlGaN外延层，n型掺杂AlGaN外延层，AlGaN有源层、AlGaN电子阻挡层（EBL）、p型掺杂AlGaN外延层、p型掺杂GaN欧姆接触外延层。
技术实现思路
（一）解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，解决了现有技术中基于MOCVD方式生长的AlGaN材料在提升Al组分时会导致外延层的晶体质量急剧下降和导电率迅速下降的问题。（二）技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，包括在蓝宝石基板上以磁控反应溅射方式依次生长AlN缓冲层、非掺杂AlN薄膜层、n型掺杂AlN层，再使用MOCVD方式成长后续外延结构层；其中：步骤S11、AlN缓冲层溅镀：用磁控反应溅射的方式在蓝宝石基板1上溅镀AlN缓冲层；步骤S12、非掺杂AlN薄膜层溅镀：溅射腔通入氮气，开启射频电源对产片进行镀前处理，再通入氮气和氩气，开启直流脉冲电源,溅镀非掺杂AlN薄膜层；步骤S13、靶材前处理：将产片移出溅射腔或在产片上方用盖板盖住产片，然后在溅射腔体内通入30～200sccm的硅烷，脉冲直流电源开启2000W～10000W，溅射处理靶材10s～120s；步骤S14、n型掺杂AlN层溅镀：产片移入溅射腔体或移开产片上方的盖板，溅射腔通入30～180sccm硅烷，开启射频进行产片的镀前处理5s～100s,然后，溅射腔通入30sccm～150sccm氮气、10sccm～100sccm氩气、10sccm～180sccm硅烷，脉冲直流电源开启2000W～10000W，溅镀n型掺杂AlN层；步骤S15、有源层生长：产片移入MOCVD腔体，使用MOCVD方式生长有源层。一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，其中：所述有源层之后的外延结构可选择将产片持续在MOCVD腔体中生长，依序生长为AlGaN电子阻挡层、p型掺杂AlGaN外延层、p型掺杂GaN欧姆接触外延层。一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，其中：所述有源层之后的外延结构可选择将产片移出MOCVD反应腔并移入溅射腔内，使用磁控反应溅射方式生长，实现p型掺杂AlN层的制备。一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，其中：所述以磁控反应溅射方式实现p型掺杂AlN层的制备方法，包括以下步骤：步骤S21、掺杂靶材制备：可使用铝镁的合金靶或是在纯铝上镶嵌镁的金属靶；步骤S22、p型掺杂AlN层溅镀：生长完有源层的产片移出MOCVD反应腔并移入有铝镁靶材的溅射腔内，通入30sccm～150sccm氮气、10sccm～100sccm氩气，开启脉冲直流电源开启2000W～10000W，溅镀p型掺杂AlN层。一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，其中：所述步骤S11中生长的AlN缓冲层为复合缓冲层，所述AlN缓冲层由所述蓝宝石基板向上依序包括有高氧含量氮化铝、低氧含量氮化铝、无氧氮化铝薄膜。一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，其中：所述步骤S11中蓝宝石基板为蓝宝石平片或蓝宝石PSS片。一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，其中：所述步骤S11获得的AlN缓冲层整体溅镀厚度为5nm～100nm。一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，其中：所述步骤S12获得的非掺杂AlN薄膜层溅镀厚度为0.25um～5um。一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，其中：所述步骤S14获得的n型掺杂AlN层溅镀厚度为1um～10um。一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，其中：所述步骤S21的铝镁的合金靶，铝、镁的组份比在10:1到1000:1之间。优选地，所述步骤S21的铝镁的合金靶，铝、镁的组份比为100:1。一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，其中：所述步骤S21的在纯铝上镶嵌镁的金属靶，是在纯铝靶面上，按靶材背面磁控管的磁力线设计，在磁力线约束最多电子的靶材表面区域，采用机械加工和过盈配合的方式将镁金属镶嵌入纯铝靶中,镶嵌靶表面区域铝、镁的表面积占比在10:1到1000:1之间,后续镶嵌靶再在300~700℃的真空环境中进行退火处理，再通过机械抛光的方式确保镶嵌后的靶材平整度。优选地，所述镶嵌靶表面区域铝、镁的表面积占比在100:1,所述后续镶嵌靶真空退火温度为500℃。一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，其中：所述步骤S22获得的p型掺杂AlN层溅镀厚度为20nm～400nm。一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，其中：所述步骤S15获得的有源层为垒层、阱层交叠的5个周期的多层量子阱结构,其中每个周期的垒层Al0.8Ga0.2N厚度为10nm，每个周期的阱层Al0.5Ga0.5N厚度为2nm。（三）有益效果与现有技术相比，本专利技术提供了一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，具备以下有益效果：通过物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，包括在蓝宝石基板（1）上以磁控反应溅射的方式依次生长 AlN缓冲层（2）、非掺杂AlN薄膜层（3）、n型掺杂AlN层（4）,再使用MOCVD方式成长后续外延结构层；其特征在于：/n步骤S11、AlN缓冲层（2）溅镀：用磁控反应溅射的方式在蓝宝石基板（1）上溅镀AlN缓冲层；/n步骤S12、非掺杂AlN薄膜层（3）溅镀：溅射腔通入氮气，开启射频电源对产片进行镀前处理，再通入氮气和氩气，开启直流脉冲电源,溅镀非掺杂AlN薄膜层（3）；/n步骤S13、靶材前处理：将产片移出溅射腔或在产片上方用盖板盖住产片，然后在溅射腔体内通入30～200sccm的硅烷，脉冲直流电源开启2000W～10000W，溅射处理靶材10s～120s；/n步骤S14、n型掺杂AlN层（4）溅镀：产片移入溅射腔体或移开产片上方的盖板，溅射腔通入30～180sccm硅烷，开启射频进行产片的镀前处理5s～100s,然后，溅射腔通入30sccm～150sccm 氮气、10sccm～100sccm 氩气、10sccm～180sccm 硅烷，脉冲直流电源开启2000W～10000W，溅镀n型掺杂AlN层（4）；/n步骤S15、有源层（5）生长：产片移入MOCVD腔体，使用MOCVD方式生长有源层（5）。/n...

【技术特征摘要】
1.一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，包括在蓝宝石基板（1）上以磁控反应溅射的方式依次生长AlN缓冲层（2）、非掺杂AlN薄膜层（3）、n型掺杂AlN层（4）,再使用MOCVD方式成长后续外延结构层；其特征在于：
步骤S11、AlN缓冲层（2）溅镀：用磁控反应溅射的方式在蓝宝石基板（1）上溅镀AlN缓冲层；
步骤S12、非掺杂AlN薄膜层（3）溅镀：溅射腔通入氮气，开启射频电源对产片进行镀前处理，再通入氮气和氩气，开启直流脉冲电源,溅镀非掺杂AlN薄膜层（3）；
步骤S13、靶材前处理：将产片移出溅射腔或在产片上方用盖板盖住产片，然后在溅射腔体内通入30～200sccm的硅烷，脉冲直流电源开启2000W～10000W，溅射处理靶材10s～120s；
步骤S14、n型掺杂AlN层（4）溅镀：产片移入溅射腔体或移开产片上方的盖板，溅射腔通入30～180sccm硅烷，开启射频进行产片的镀前处理5s～100s,然后，溅射腔通入30sccm～150sccm氮气、10sccm～100sccm氩气、10sccm～180sccm硅烷，脉冲直流电源开启2000W～10000W，溅镀n型掺杂AlN层（4）；
步骤S15、有源层（5）生长：产片移入MOCVD腔体，使用MOCVD方式生长有源层（5）。


2.根据权利要求1所述一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，其特征在于：所述有源层（5）之后的外延结构可选择将产片持续在MOCVD腔体中生长，依序生长为AlGaN电子阻挡层（7）、p型掺杂AlGaN外延层（8）、p型掺杂GaN欧姆接触外延层（9）。


3.根据权利要求1所述一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，其特征在于：所述有源层（5）之后的外延结构可选择将产片移出MOCVD反应腔并移入溅射腔内，使用磁控反应溅射方式生长，实现p型掺杂AlN层（6）的制备。


4.根据权利要求3所述一种紫外发光二极管外延结构层的制备方法，其特征在于：所述以磁控反应溅射方式实现p型掺杂AlN层（6）的制备方法，包括以下步骤：
步骤S21、掺杂靶材制备：可使用铝镁的合金靶或是在纯铝上镶嵌镁的金属靶；
步骤S22、p型掺杂AlN层（6）溅镀：生长完有源层（5）的产片移出MOCVD反应腔并移入有铝镁靶材的溅射腔内，通入30sccm～150sccm氮气、10sccm～100scc...

【专利技术属性】
技术研发人员：武良文，
申请(专利权)人：江西兆驰半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36