一种色谱纯正己烷的纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种色谱正己烷的纯化方法，方法步骤如下：将正己烷原料通过改性的活性炭纤维吸附柱吸附过滤；以臭氧作为氧化剂对过滤后的正己烷原料进行氧化处理；通过氧化石墨烯吸附柱、氢氧化钠、改性13X分子筛吸附除杂；通过3A分子筛干燥除水；通过蒸馏除去低沸点杂质；通过精馏除杂，得到的色谱正己烷。本发明专利技术创新在于选用臭氧作为氧化剂，氧化效果好，速率快，周期短，而且不会引入新的杂质、不产生固体废物，此外，本发明专利技术采用氧化石墨烯和改性活性炭纤维作为杂质吸附材料，两种吸附材料对正己烷原料中杂质的吸附效果非常显著，通过此纯化工艺得到的正己烷产品的纯度≥99.4％，水分0.006％以下，收率≥92％。

A method for purification of Hexane by chromatography

【技术实现步骤摘要】
一种色谱纯正己烷的纯化方法
本专利技术属于化学试剂领域，涉及纯化技术，尤其是一种色谱纯正己烷的纯化方法。
技术介绍
正己烷，是低毒、有微弱的特殊气味的无色液体，是现代工业应用广泛的溶剂之一，主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂，此外正己烷在医药、化工、高分子材料、食品分析等行业领域应用广泛。色谱纯正己烷对纯度的要求很高，对水分、酸度、蒸发残渣、紫外吸收等都有严格的要求，属于高纯试剂领域。随着科学技术的不断发展，色谱正己烷的应用越来越广泛，质量要求越来越高，为满足科研需要，提升色谱正己烷生产工艺水平，改变进口试剂垄断现象，特研究一种色谱纯正己烷的纯化方法，改变现有工艺水平中存在的诸如含量低、紫外吸收高、水分高、固体颗粒物多、产率低等现象，满足用户使用要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一新型的色谱纯正己烷纯化方法，选用臭氧作为氧化剂，该方法具有氧化效果好，速率快，周期短，而且不会引入新的杂质、不产生固体废物，此外，本专利技术采用氧化石墨烯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种色谱正己烷的纯化方法，其特征在于：方法步骤如下：/n步骤一：将正己烷原料通过改性的活性炭纤维吸附柱吸附过滤；/n步骤二：以臭氧作为氧化剂对过滤后的正己烷原料进行氧化处理；/n步骤三：通过氧化石墨烯吸附柱、氢氧化钠、改性13X分子筛吸附除杂；/n步骤四：通过3A分子筛干燥除水；/n步骤五：通过蒸馏除去低沸点杂质；/n步骤六：通过精馏除杂，得到的色谱正己烷。/n

【技术特征摘要】
1.一种色谱正己烷的纯化方法，其特征在于：方法步骤如下：
步骤一：将正己烷原料通过改性的活性炭纤维吸附柱吸附过滤；
步骤二：以臭氧作为氧化剂对过滤后的正己烷原料进行氧化处理；
步骤三：通过氧化石墨烯吸附柱、氢氧化钠、改性13X分子筛吸附除杂；
步骤四：通过3A分子筛干燥除水；
步骤五：通过蒸馏除去低沸点杂质；
步骤六：通过精馏除杂，得到的色谱正己烷。


2.根据权利要求1所述的一种色谱正己烷的纯化方法，其特征在于：
步骤一中正己烷原料经过改性的活性炭纤维吸附柱吸附除杂，控制过滤流速为100～300mL/min，该改性的活性炭纤维吸附柱的吸附材料，其制备方法为：选用P-ACFOG-7A活性炭纤维，于30％稀硝酸溶液中浸泡24h，用去离子水洗涤至中性后，用干燥箱在110℃干燥后即可得到改性后的活性炭纤维吸附材料。


3.根据权利要求1所述的一种色谱正己烷的纯化方法，其特征在于：
将步骤一吸附后的正己烷样液打入氧化反应釜中，通入气体氧化剂臭氧，压力：0.3～0.5MPa，流量：15～30LPM，常温搅拌反应1～3h，得到氧化液，氧化完成后，通入氮气，在搅拌的条件下置换氧化釜内的氧化性气体，置换完成后，利用导热油将正己烷样液加热至35～45℃。


4.根据权利要求1所述的一种色谱正己烷的纯化方法，其特征在于：
将步骤二中加热后的正己烷样液打入三个串联的氧化石墨烯吸附柱、氢氧化钠碱性吸附柱、改性13X吸附柱分子筛中吸附过滤，控制过滤速度为100～200mL/min。


5.根据权利要求1所述的一种色谱正己烷的纯化方法，其特征在于：
步骤四中干燥柱干燥过程中，控制流速50～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张键鑫，宋金链，
申请(专利权)人：天津康科德医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12