合成冰片生产副产物轻组分中提取高纯度莰烯的方法技术

本发明专利技术属于提取天然香精香料技术领域，涉及一种合成冰片生产副产物轻组分中提取高纯度莰烯的方法。合成冰片生产副产物轻组分中提取高纯度莰烯的方法，具体操作步骤如下：A、粗分离；B、莰烯精馏。本发明专利技术工艺步骤少、控制条件少、提高冰片收率、降低冰片生产成本、有效分离莰烯。

Method of extracting high purity camphene from light component of byproduct in synthetic borneol production

【技术实现步骤摘要】
合成冰片生产副产物轻组分中提取高纯度莰烯的方法
本专利技术属于提取天然香精香料
，涉及一种合成冰片生产副产物轻组分中提取高纯度莰烯的方法。
技术介绍
莰烯是一种重要的有机合成原料，可用于合成樟脑、香料、农药、硫氰酸乙酸异茨酯、醋酸异茨酯、毒杀芬等精细化学品。莰烯为具有樟脑气味的白色结晶物，广泛地存在于松节油、柏油、薰衣草油、柠檬油等天然精油中，但含量很少，很难采用分馏法从精油中单离出来，一般是以松节油为原料，在酸性催化剂下异构制备。目前工业上多采用活性土和钛为催化剂催化松节油异构化制备莰烯，但该工艺在不同程度上存在着产率低，反应时间长，催化剂价格昂贵及难以回收使用等缺点。合成冰片有多条技术路线，最成熟并实现工业化生产的是由松节油提取α-蒎烯，与无水草酸在酸性催化剂催化作用下发生酯化反应，生成草酸龙脑酯，再与氢氧化钠进行皂化反应，得到粗冰片，经进一步提纯即得到冰片的目标产物。冰片生产酯化反应过程中，由于α-蒎烯异构化，除目标产物草酸龙脑酯外，还生成大量的异构化产物，如莰烯、双戊烯、樟脑、葑醇酯、松油醇酯、其他芳樟醇酯等。在目本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.合成冰片生产副产物轻组分中提取高纯度莰烯的方法，其特征在于，具体操作步骤如下：/nA、粗分离：将副产物轻组分置于粗分离精馏塔中，控制真空度＜-0.06Mpa，塔釜温度90℃-105℃、塔中温度70℃-85℃、塔顶温度40℃-50℃，调整回流比3:1-5:1，流速400L/h，收集相对密度＜0.87的组分，馏出物主含双戊烯及其类似物；当流量降至50L/h以下，馏出物相对密度＞0.87时，停止精馏；/nB、莰烯精馏：将釜液退入专用精馏塔进行精馏分离，控制真空度＜-0.06Mpa，塔釜温度120℃-135℃、塔中温度100℃-110℃、塔顶温度40℃-50℃，调整回流比6:1-8:1，流速200...

【技术特征摘要】
1.合成冰片生产副产物轻组分中提取高纯度莰烯的方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
A、粗分离：将副产物轻组分置于粗分离精馏塔中，控制真空度＜-0.06Mpa，塔釜温度90℃-105℃、塔中温度70℃-85℃、塔顶温度40℃-50℃，调整回流比3:1-5:1，流速400L/h，收集相对密度＜0.87的组分，馏出物主含双戊烯及其类似物；当流量降至50L/h以下，馏出物相对密度＞0.87时，停止精馏；
B、莰烯精馏：将釜液退入专用精馏塔进行精馏分离，控制真空度＜-0.06Mpa，塔釜温度120...

【专利技术属性】
技术研发人员：张黎伟，高兴忠，曾类文，普国文，张文俊，
申请(专利权)人：云南林缘香料有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53