一种微波加热快速固化陶瓷浆料的直接凝固注模成型方法技术

本发明专利技术属于无机非金属陶瓷制备领域，并具体公开了一种微波加热快速固化陶瓷浆料的直接凝固注模成型方法。包括如下步骤：首先将陶瓷粉体、分散剂和去离子水通过混合制得分散均匀的陶瓷浆料；然后添加固化剂并混合均匀，并对浆料进行除气处理；将加入了固化剂的浆料注入无孔模具中，并在微波加热装置中加热至浆料固化，脱模后得到陶瓷素坯；素坯经过干燥后，置于烧结炉中烧结，得到陶瓷烧结件。本发明专利技术采用微波加热工艺固化陶瓷浆料，解决了传统热传导加热方式加热速度慢、温度梯度大、固化不均匀而难以制备大尺寸陶瓷件的问题，普适性好、操作简单、可重复性高，且能够有效缩短大尺寸陶瓷件注模的固化时间，并能够实现连续生产。

A method of direct solidification and injection molding for rapid solidification of ceramic slurry by microwave heating

【技术实现步骤摘要】
一种微波加热快速固化陶瓷浆料的直接凝固注模成型方法
本专利技术属于无机非金属陶瓷制备领域，更具体地，涉及一种微波加热快速固化陶瓷浆料的直接凝固注模成型方法。
技术介绍
高性能陶瓷具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点，广泛应用于家电、汽车零部件、建筑、航空航天等领域。作为连接陶瓷粉体和最终陶瓷产品的关键工艺歩骤，陶瓷材料成型工艺对陶瓷产品的最终性能有着决定性的作用。直接凝固注模成型(DirectCoagulationCasting,DCC)是一种先进的胶态成型工艺，其利用浆料内部的化学反应来增加浆料中的反离子浓度或调节浆料的pH至等电点使胶体发生凝聚实现浆料的原位固化。直接凝固注模工艺依靠模具进行成型，可以获得尺寸精确的复杂形状的素坯，在制备复杂结构高性能陶瓷件具有很大优势。与凝胶注模成型工艺不同，DCC工艺不是依靠有机单体的交联实现浆料固化，无需在浆料中添加具有毒性的有机单体。DCC在制造过程几乎没有有机物加入，因此浆料固化后不需要排胶，干燥后即可烧结，也避免了有机物残留可能对陶瓷性能产生的不良影响。直接凝固注模成型一般利用加热来激发浆料内部的化学反应，如可用加热缓释高价反离子实现陶瓷浆料的固化(见专利CN201110291426.3)。但是传统DCC工艺采用的加热方式如水浴或烘箱加热均基于热传导进行加热，在制备大尺寸陶瓷件时，不仅加热时间长，且在坯体内部存在温度梯度，导致坯体固化不均匀。若加热工艺控制不当，则容易导致坯体内部产生缩孔甚至导致坯体开裂，在制备大尺寸陶瓷件时，这种情况特别明显，使得大尺寸陶瓷件的制备十分困难。微波加热是一种新型的加热方式，利用高频交变电磁场使分子以每秒高达数亿次的速度摆动，分子进行方向重新排列时必须克服分子原有的热运动和分子相互间作用的干扰和阻碍，产生类似于摩擦的作用，从而产生大量的热。且由于微波的穿透能力强，其加热过程在整个物体内同时进行，升温迅速，温度均匀，温度梯度小，是一种“体热源”，大大缩短了常规加热中热传导的时间。除了特别大的物体外，一般可以做到表里一起均匀加热。微波加热的上述优点对于使用直接凝固注模成型制备大尺寸高性能陶瓷件和工业化大批量生产具有重要的意义，然而目前国内外有关的报道较少。因此，本领域亟待提出一种微波加热快速固化陶瓷浆料的直接凝固注模成型方法，可用于制备大尺寸复杂结构陶瓷件并能实现连续生产，并解决了热传导加热速度慢、温度梯度大而难以制备大尺寸陶瓷件的问题。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种微波加热快速固化陶瓷浆料的直接凝固注模成型方法，通过微波加热使陶瓷浆料内部发生化学反应来增加浆料中的反离子浓度或调节浆料的pH至等电点，从而实现浆料快速均匀的原位固化。该方法相比传统的热传导加热方式具有加热速度快，温度梯度小等优点，有利于浆料的均匀固化，可制备大尺寸复杂结构陶瓷件并能实现连续生产，解决了热传导加热速度慢、温度梯度大而难以制备大尺寸陶瓷件的问题。为实现上述目的，本专利技术提供了一种微波加热快速固化陶瓷浆料的直接凝固注模成型方法，包括以下步骤：S1将预设比例的陶瓷粉体、分散剂和去离子水混合均匀，从而制得分散均匀的陶瓷浆料；S2向步骤S1制备得到的陶瓷浆料中添加固化剂并混合均匀，并进行除气处理；S3将步骤S2中经除气处理后的浆料注入模具中，并对该模具中的浆料进行微波加热，使得该浆料快速均匀固化，然后经脱模处理后得到陶瓷素坯；S4将步骤S3中得到的陶瓷素坯经干燥后进行烧结，从而得到陶瓷件。作为进一步优选的，步骤S1中，所述陶瓷粉体的固相体积分数为40％～60％，分散剂的质量为陶瓷粉体质量的0.2％～3.0％，其余为去离子水。作为进一步优选的，步骤S1中，所述陶瓷粉体为氧化物陶瓷粉体和/或非氧化物陶瓷粉体，其中，所述氧化物陶瓷粉体为氧化铝、氧化锆、二氧化硅、钛酸钡、羟基磷灰石、磷酸三钙等中的一种或多种，所述非氧化物陶瓷粉体为氮化硅、碳化硅、氮化硼等中的一种或多种。作为进一步优选的，步骤S2中，所述固化剂的质量为陶瓷粉体质量的0.5％～2.5％；所述固化剂为可释放高价反离子的金属盐类或酯类pH调节剂中的一种或多种，其中，所述金属盐类为碘酸钙、碘酸锶、碘酸镍、碘酸钡和柠檬酸镁中的一种或多种。作为进一步优选的，步骤S3中，所述微波加热的温度为50℃～90℃，微波加热的时间为2min～30min，进一步的，所述微波加热的温度为60℃～85℃，微波加热的时间为10min～30min，进一步的，所述微波加热的温度为70℃～80℃，微波加热的时间为20min，其中，微波加热时的升温速度不小于10℃/min。作为进一步优选的，所述微波加热的微波频率为915MHz或2450MHz；所述微波加热的装置为箱式微波加热器、隧道式微波加热器、波导型微波加热器、慢波型微波加热器或者微波真空干燥加热器中的任一种。作为进一步优选的，步骤S3中，所述模具为对微波无吸收或吸收较少的无孔模具，该无孔模具为硅胶模具、橡胶模具、树脂模具、塑料模具或玻璃模具。作为进一步优选的，所述分散剂为柠檬酸铵、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、四甲基氢氧化铵、三聚磷酸钠、多聚磷酸铵和三甲基氯化铵的一种或多种。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：1.本专利技术采用微波加热引发陶瓷浆料内部发生化学反应来增加浆料中的反离子浓度或调节浆料的pH至等电点实现原位固化，具有普适性，适用于多种陶瓷浆料的成型。2.本专利技术采用微波加热，该方法相比传统的热传导加热方式具有加热速度快、温度梯度小等优点，有利于减少固化缺陷，且该方法可制备大尺寸复杂结构陶瓷件和实现连续生产，解决了热传导加热速度慢、温度梯度大和易产生缺陷的问题。3.本专利技术中,对微波加热的工艺与制备浆料的材料有机结合，以实现在在本专利技术的微波加热条件下，陶瓷浆料内部发生化学反应来增加浆料中的反离子浓度或调节浆料的pH至等电点，从而实现浆料快速均匀的原位固化，同时，为微波加热的条件设置也是与陶瓷浆料的材料相匹配的，从而在该材料和加热温度的配合下，，陶瓷浆料内部发生化学反应来增加浆料中的反离子浓度或调节浆料的pH至等电点，解决了传统热传导加热方式加热速度慢、温度梯度大、固化不均匀而难以制备大尺寸陶瓷件的问题，普适性好、操作简单、可重复性高，且能够有效缩短大尺寸陶瓷件注模的固化时间，并能够实现连续生产。附图说明图1是本专利技术实施例涉及的一种微波加热快速固化陶瓷浆料的直接凝固注模成型方法的流程图；图2是中的(a)为传统热传导加热方式，升温速度慢，浆料的温度梯度大，固化不均匀；图2中的(b)为采用本专利技术微波加热方式，浆料的升温速度快，温度梯度小，固化均匀。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波加热快速固化陶瓷浆料的直接凝固注模成型方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1将预设比例的陶瓷粉体、分散剂和去离子水混合均匀，从而制得分散均匀的陶瓷浆料；/nS2向步骤S1制备得到的陶瓷浆料中添加固化剂并混合均匀，并进行除气处理；/nS3将步骤S2中经除气处理后的浆料注入模具中，并对该模具中的浆料进行微波加热，使得该浆料快速均匀固化，然后经脱模处理后得到陶瓷素坯；/nS4将步骤S3中得到的陶瓷素坯经干燥后进行烧结，从而得到陶瓷件。/n

【技术特征摘要】
1.一种微波加热快速固化陶瓷浆料的直接凝固注模成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将预设比例的陶瓷粉体、分散剂和去离子水混合均匀，从而制得分散均匀的陶瓷浆料；
S2向步骤S1制备得到的陶瓷浆料中添加固化剂并混合均匀，并进行除气处理；
S3将步骤S2中经除气处理后的浆料注入模具中，并对该模具中的浆料进行微波加热，使得该浆料快速均匀固化，然后经脱模处理后得到陶瓷素坯；
S4将步骤S3中得到的陶瓷素坯经干燥后进行烧结，从而得到陶瓷件。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述陶瓷粉体的固相体积分数为40％～60％，分散剂的质量为陶瓷粉体质量的0.2％～3.0％，其余为去离子水。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述陶瓷粉体为氧化物陶瓷粉体和/或非氧化物陶瓷粉体，其中，所述氧化物陶瓷粉体为氧化铝、氧化锆、二氧化硅、钛酸钡、羟基磷灰石、磷酸三钙等中的一种或多种，所述非氧化物陶瓷粉体为氮化硅、碳化硅、氮化硼等中的一种或多种。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述固化剂的质量为陶瓷粉体质量的0.5％～2.5％；所述固化剂为可释放高价反离...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴甲民，陈双，陈舒怡，陈安南，史玉升，李晨辉，闫春泽，
申请(专利权)人：华中科技大学，武汉华科三维科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42