一种制备Cu制造技术

本发明专利技术涉及一种制备Cu

A preparation of Cu

【技术实现步骤摘要】
一种制备Cu2O实心纳米球的方法
本专利技术涉及一种制备Cu2O实心纳米球的方法，属于金属氧化物催化材料

技术介绍
纳米氧化亚铜的禁带宽度约为2.0eV，在可见光照射下会产生光生电子和空穴，光生空穴具有很强的氧化性，可以光催化降解有机污染物，达到抗菌、杀菌、自洁净的目的；而光生电子具有很强的还原性，不仅可以用于环境光催化中，还可以光催化分解产氢制备新能源。因此，氧化亚铜半导体纳米颗粒是一种重要的功能性材料。提高光催化性能有多种途径，包括贵金属或者半导体氧化物表面修饰，形貌控制合成及元素掺杂。目前，对于Cu2O纳米球的形貌控制方法有利用模板和不用模板，用模板的利用明胶做模板操作较麻烦；不用模板有将水合肼滴加到硫酸铜中反应1h，制备空心球，但是颗粒尺寸大(450nm～700nm)，光催化性能不强；另外，很多实验的铜源、表面活性剂、还原剂浓度需要在严格的范围内，搅拌速率和水浴温度都是固定值，改变一种参数都会使形貌发生变化。而且水浴需要的反应时间长，实验的操作条件比较苛刻。如何能简单便捷的合成均一，规则的氧化亚铜，并进一步提高Cu2O纳米球的光催化性能及比表面积是亟需要解决的问题。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题为了解决现有技术的合成条件苛刻，不易控制，需要水浴加热，反应时间长等问题，本专利技术提供一种制备Cu2O实心纳米球的方法。(二)技术方案为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：一种制备Cu2O实心纳米球的方法，其包括如下步骤：r>S1、将硝酸铜和PVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶解于去离子水中，然后磁力搅拌使其充分溶解，形成澄清溶液A；S2、向溶液A缓慢滴加络合剂，直至形成蓝色的络合溶液，充分搅拌，形成铜氨溶液B；所述络合剂为纯氨水与乙二醇的混合液；S3、将还原剂加入乙二醇中，搅拌溶解后，滴加到铜氨溶液B中，搅拌混匀，离心分离后，分别用水和乙醇清洗，干燥，得到氧化亚铜纳米球。在一个优选的实施方案中，在步骤S1中，所述硝酸铜和PVP的质量比为1：0.5～2。在一个优选的实施方案中，在步骤S1中，所述澄清溶液A中硝酸铜的质量浓度为0.667g/L～4g/L，所述PVP的质量浓度为0.667g/L～4g/L。在一个优选的实施方案中，在步骤S2中，所述络合剂为纯氨水与乙二醇按体积比为1:15～20进行搅拌混合，搅拌时间为20～30min。其中，纯氨水是固定的分析纯，质量分数25％～28％。在一个优选的实施方案中，在步骤S2中，所述充分搅拌时间为40～60min，使铜源与PVP完全溶解。在一个优选的实施方案中，在步骤S2中，所述络合剂与溶液A的体积比为1:2.5～7.5。在一个优选的实施方案中，在步骤S3中，所述还原剂为抗坏血酸，所述还原剂在乙二醇中的质量浓度为3.85g/L～25g/L。在一个优选的实施方案中，在步骤S3中，所述加还原剂的乙二醇与铜氨溶液B的体积比为1：0.5～3。在一个优选的实施方案中，在步骤S3中，所述搅拌混匀的时间为30min～90min。在一个优选的实施方案中，在步骤S3中，所述干燥的温度为60～80℃。在本专利技术的制备过程中采用了乙二醇，乙二醇起着重要作用，乙二醇起到了分散剂和提高颗粒比表面积作用，加入乙二醇后，氧化亚铜纳米球表面从光滑变成由小颗粒团聚而成，而且提高了颗粒分散性；另外在，还原剂加入到乙二醇中可以完全还原氧化铜为氧化亚铜。上述方法制备的产品的特征为氧化亚铜纳米球为实心球，其粒径为150-200nm，由小颗粒(5-10nm)团聚而成，比表面积为109.8m2/g。(三)有益效果本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的制备Cu2O实心纳米球的方法，该方法利用硝酸铜为原料，一定体积比的氨水和乙二醇做溶剂，合成均一形貌的Cu2O实心纳米球颗粒。本专利技术方法有以下优点：合成过程不需要高温、条件温和、过程污染小、易控制、反应时间短、操作简便、成本较低、产量高等优点，适合大规模生产。本专利技术提供方法制备Cu2O实心纳米球，粒径小，尺寸在150-200nm，形貌均一，分散均匀，具有较大的比表面积，光吸附率和可见光降解率比现有技术制备的Cu2O材料高，在特殊的力学、光、电等物理性质及应用有较大价值。附图说明图1为本专利技术制备方法的流程简图；图2为本专利技术方法制备的氧化亚铜纳米球的XRD图谱；图3为本专利技术方法制备的氧化亚铜纳米球扫描电镜照片；图4为本专利技术方法制备的氧化亚铜纳米球透射电镜照片；图5为本专利技术方法制备氧化亚铜纳米球在黑暗条件下吸附甲基橙溶液的吸收光谱；图6为本专利技术方法制备氧化亚铜纳米球在可见光下降解甲基橙溶液的吸收光谱；图7为实验例2制备的氧化亚铜纳米球的X射线衍射图谱；图8为实验例2制备的氧化亚铜纳米球扫描电镜照片；图9为实验例1制备的氧化亚铜纳米球的X射线衍射图谱；图10为实验例1制备的氧化亚铜纳米球扫描电镜照片；图11为实验例2制备的氧化亚铜纳米颗粒的X射线衍射图谱；图12为实验例2制备的氧化亚铜纳米颗粒扫描电镜照片；图13为实验例3制备的氧化亚铜纳米颗粒的X射线衍射图谱；图14为实验例3制备的氧化亚铜纳米颗粒扫描电镜照片；图15为对比例方法制备的氧化亚铜纳米八面体的X射线衍射图谱；图16为对比例制备的氧化亚铜八面体扫描电镜照片；图17为对比例方法制备氧化亚铜八面体在黑暗条件下吸附甲基橙溶液的吸收光谱；图18为对比例方法制备氧化亚铜八面体在可见光下降解甲基橙溶液的吸收光谱；图19为球形Cu2O与八面体Cu2O对甲基橙溶液的吸附光催化降解图；图20为光催化阶段，球形Cu2O不同催化剂与八面体Cu2O的表观速率常数。具体实施方式本专利技术提供一种制备Cu2O实心纳米球的方法，流程如图1所示，具体步骤如下：1)将0.1～0.2g的硝酸铜和0.1～0.2g的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶解于50～150mL的去离子水中，然后磁力搅拌，使其充分溶解，形成澄清溶液A。2)向溶液A中缓慢滴加络合剂，直至形成蓝色的络合溶液；其中，所述络合剂为氨水与乙二醇的混合液，具体操作为将0.5-1ml纯氨水溶于10～20ml的乙二醇中，搅拌20～30min，加入溶液A中，使其充分搅拌40～60min，搅拌速率在2r/s以上，形成铜氨溶液B。3)还原剂加入到乙二醇中，将0.5～1g的抗坏血酸加入到40～130ml乙二醇中，搅拌30～90min，完全溶解，滴加到溶液B中，含还原剂的乙二醇与铜氨溶液B最终体积比为1：0.27～2.6，搅拌30min～90min，形成氧化亚铜微粒悬浮液，离心分离后，先用水清洗两次，再用乙醇清洗两次，60～80℃下干燥4～6h，得到氧化亚铜纳米球。优选的，1)中所述硝酸铜和PVP的质量比为1：0.5～2。本专利技术通过研究本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备Cu

【技术特征摘要】
1.一种制备Cu2O实心纳米球的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、将硝酸铜和PVP溶解于去离子水中，然后磁力搅拌使其充分溶解，形成澄清溶液A；
S2、向溶液A缓慢滴加络合剂，直至形成蓝色的络合溶液，充分搅拌，形成铜氨溶液B；所述络合剂为纯氨水与乙二醇的混合液；
S3、将还原剂加入乙二醇中，搅拌溶解后，滴加到铜氨溶液B中，搅拌混匀，离心分离后，分别用水和乙醇清洗，干燥，得到氧化亚铜纳米球。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述硝酸铜和PVP的质量比为1：0.5～2。


3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述澄清溶液A中硝酸铜的质量浓度为0.667g/L～4g/L，所述PVP的质量浓度为0.667g/L～4g/L。


4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述络合剂为纯氨水与乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：付海涛，赵晨，杨晓红，安希忠，王岩，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21