一种花状CuO负极材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种花状CuO负极材料的制备方法，属于锂离子负极材料制备方法领域。它提供了花状CuO负极材料的制备方法，一种花状CuO负极材料的制备方法，包括如下步骤：S01：配置可溶性铜盐溶液，配置沉淀溶液；S02：边搅拌，边将沉淀溶液滴加进入可溶性铜盐溶液中，滴加完毕后，继续搅拌；S03：搅拌结束后，过滤并离心步骤S02中生成的沉淀，对离心后的沉淀物进行干燥；S04：在氮气的保护下，对干燥后的沉淀物进行煅烧，得到花状CuO。本发明专利技术具有提高电池性能的稳定性等优点。

Preparation of flower like CuO anode material

【技术实现步骤摘要】
一种花状CuO负极材料的制备方法
本专利技术属于锂离子负极材料制备方法领域，特别涉及一种花状CuO负极材料的制备方法。
技术介绍
由于煤、石油等能源属于不可再生能源，而且使用的过程中会造成各种环境污染。经济的不断发展，需要大量的能源作为保障，为了解决这一矛盾，各国都在大力提倡新能源，例如锂电动力汽车，锂电储能电站等。在这种背景下，锂离子电池就得到了飞速的发展，尤其是电动汽车的发展。然而，在飞速发展的同时，电动汽车的一些技术瓶颈也在逐渐的显现出来。比如续航里程、快速充电和安全性等问题，这其中又以续航里程更为关注。续航里程的问题对锂电池的比容量提出了要求，需要更高比容量的正极和负极材料应用到锂离子电池。目前商业化的负极材料——石墨，由于其比容量低，一定程度上限制了锂离子电池比容量的提高。所以，提高负极材料的比容量和寻找石墨的替代材料就显得很重要。CuO作为潜在的负极材料具有高的比容量(670mAh·g-1)、无毒、安全、易制备、易储存和自然资源丰富的特点，它作为石墨的替代材料被寄予厚望。然而，CuO作为锂离子负极材料存在的问题主要有：(1)首次的不可逆容量高；(2)在充放电过程中产生较大的体积变化(174％)，导致的直接后果就是CuO的粉化，使得CuO活性材料在集流体上脱落，最终导致电池的循环性能差；(3)由于CuO是P型半导体，电子电导率较低，因而其动力学性能不够好，直接影响锂离子电池的倍率性能和循环性能。克服这些问题最行之有效的方法就是制备多级结构的CuO负极材料，从其形貌上抑制结构变化所带来的不良后果，花状结构属于多级结构，比表面积大，与电解液的接触好，形成的界面效应优，从而可以提升电池的循环性能，而且此方法操作简单易于放大，提高了制造效率，因而花状CuO负极材料呈现出优越的电化学性能和潜在的工业化生产特点。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种花状CuO负极材料的制备方法。本专利技术的目的可通过下列技术方案来实现：一种花状CuO负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S01：配置可溶性铜盐溶液，配置沉淀溶液；S02：边搅拌，边将沉淀溶液滴加进入可溶性铜盐溶液中，滴加完毕后，继续搅拌；S03：搅拌结束后，过滤并离心步骤S02中生成的沉淀，对离心后的沉淀物进行干燥；S04：在氮气的保护下，对干燥后的沉淀物进行煅烧，得到花状CuO。优选地，步骤S01中，将可溶性铜盐加入到去离子水中溶解得到0.01-1mol/L可溶性铜盐溶液。优选地，可溶性铜盐为硝酸铜、硫酸铜、氯化铜中的一种或任意组合。优选地，步骤S01中，将沉淀剂加入到去离子水中溶解得到0.01-2mol/L沉淀溶液。优选地，沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或任意组合。优选地，步骤S02中，搅拌速度为1-10rps，滴加速度为0.1-5mL/s。优选地，煅烧温度为200-300℃，干燥温度为40-60℃。优选地，煅烧温度为200℃，干燥温度为50℃。优选地，煅烧时间为1-3h。优选地，煅烧时间为2h。本专利技术的工作原理：本专利技术在搅拌的作用下，Cu2+与OH-发生化学反应，直接生产Cu(OH)2沉淀，最后将Cu(OH)2进行过滤、离心和干燥后，在氮气的保护下，200℃煅烧2h，最终得到目标产物花状CuO负极材料。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1.本专利技术的制备方法过程简单，易于操作，有利于放大化生产。所制备的花状多级结构CuO负极材料，可以降低材料在充放电过程中结构的变化，提高电池性能的稳定性；同时其花状结构，具有较大的比表面积，与电解液可以充分的接触和浸润，提高电池的循环性能。附图说明图1是本专利技术实例制备的花状Cu(OH)2的X射线衍射(XRD)图；图2是本专利技术实例制备的花状CuO负极材料的X射线衍射(XRD)图；图3是本专利技术实例制备的花状CuO负极材料的低倍FESEM图；图4是本专利技术实例制备的花状CuO负极材料的高倍FESEM图；图5是本专利技术实例制备的花状CuO负极材料在不同倍率下的充放电曲线图；图6是本专利技术实例制备的花状CuO负极材料在0.1C倍率下前3次循环的CV曲线；图7是本专利技术实例制备的花状CuO负极材料在不同倍率下的循环曲线图；图8是本专利技术实例制备的花状CuO负极材料在1C下的循环曲线图。具体实施方式以下是本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。实施例1花状CuO负极材料制备在室温下，称取0.9378g的Cu(NO3)2固体，加入到10mL的去离子水中，充分振荡，使得硝酸铜固体全部溶解，配制成0.5mol/L的硝酸铜溶液待用。称取0.4g的NaOH固体，加入到10mL的去离子水中，充分振荡，使得氢氧化钠固体全部溶解，配制成1mol/L的氢氧化钠溶液备用。将硝酸铜溶液进行6rps的搅拌，在搅拌的作用下，按照0.2mL/s的速度滴入2mL的NaOH溶液，加入完成后，继续搅拌1h后，对沉淀物进行过滤、离心；结束后，将沉淀物放入干燥皿中在50℃下进行干燥，干燥完成后，将所得的Cu(OH)2沉淀物放入烧舟中，在氮气的气氛下，200℃煅烧2h后取出，最终得到花状的CuO负极材料。图1为本实施例所得前驱物的XRD图，从图中可以看出产物为Cu(OH)2。图2为本实施例所得产物的XRD图，从图中可以看出产物为CuO。图3为本实施例所得花状CuO薄膜材料的低倍FESEM图。图4为本实施例所得花状CuO薄膜材料的高倍FESEM图。从图3和图4中可以看出CuO是花状结构，形貌大小均匀，花瓣的尺寸大概在1-3μm，整个花的直径为20μm左右，并且呈现是花盛开的形貌。将本实施例的花状CuO薄膜材料铳成直径为11mm的圆片后直接作为半电池的正极片(此处需要说明：CuO是负极材料，但是在半电池中是作为正极)，以金属锂片作为负极，Cellgard2400型聚丙烯膜作隔膜，1MLiPF6溶液(碳酸乙烯酯+碳酸二甲酯(体积比＝1：1))为电解液，在氩气手套箱内装配成实验电池。然后在25℃下对此电池进行恒电流充放电实验，结果如图5所示。在0.1C、0.2C、0.5C、1C、2C、5C和10C倍率下(1C＝670mA)进行充放电测试，得到的放电比容量分别为843、734、596、524、489、439、376mAhg-1，在10C倍率下比容量还有376mAhg-1，说明材料的倍率性能优异。图6是电池在0.1C倍率下前3次的CV曲线，可以看出电池首次放电时在1.77V和1.03V各有一个峰谷，这和充放电曲线在1.0-1.1V有两个平台相符合。第2次循环和第3次循环放电过程中各有3个平台，分别出现在2.2V、1.13V和0.8V，这和充放电曲线的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种花状CuO负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS01：配置可溶性铜盐溶液，配置沉淀溶液；/nS02：边搅拌，边将沉淀溶液滴加进入可溶性铜盐溶液中，滴加完毕后，继续搅拌；/nS03：搅拌结束后，过滤并离心步骤S02中生成的沉淀，对离心后的沉淀物进行干燥；/nS04：在氮气的保护下，对干燥后的沉淀物进行煅烧，得到花状CuO。/n

【技术特征摘要】
1.一种花状CuO负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S01：配置可溶性铜盐溶液，配置沉淀溶液；
S02：边搅拌，边将沉淀溶液滴加进入可溶性铜盐溶液中，滴加完毕后，继续搅拌；
S03：搅拌结束后，过滤并离心步骤S02中生成的沉淀，对离心后的沉淀物进行干燥；
S04：在氮气的保护下，对干燥后的沉淀物进行煅烧，得到花状CuO。


2.根据权利要求1所述的一种花状CuO负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S01中，将可溶性铜盐加入到去离子水中溶解得到0.01-1mol/L可溶性铜盐溶液。


3.根据权利要求1所述的一种花状CuO负极材料的制备方法，其特征在于，可溶性铜盐为硝酸铜、硫酸铜、氯化铜中的一种或任意组合。


4.根据权利要求1所述的一种花状CuO负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S01中，将沉淀剂加入到去离子水中溶解得到0.01-2mol/L...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭鑫，汪辉，李明钧，吴得成，周翠芳，孙伟，施利勇，
申请(专利权)人：浙江天能能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33