【技术实现步骤摘要】
一种具有类三明治结构柔性锂离子电池负极电极的制备方法
本专利技术属于锂离子电池负极电极的制备
，具体涉及一种具有类三明治结构柔性锂离子电池负极电极的制备方法。
技术介绍
锂离子电池以其电压高、能量密度大、循环寿命长、环境友好等优点，已经广泛应用于便携式电子产品和新能源汽车等领域。与此同时，人们对锂离子电池的能量密度也提出来越来越高的要求，而石墨的理论容量仅为372mAh/g，不能满足动力电池的要求。二氧化锡(SnO2)由于比容量高(782mAh/g)，储锂电位(约为0.5V)较安全，无毒易得，理论上可以满足动力锂离子电池对高能量密度和安全的要求，受到了研究人员的广泛关注，成为锂离子电池负极材料研究领域的一种热门材料。但是二氧化锡作为电极材料在充放电过程中会体积膨胀，造成电极粉化，导致活性物质与集流体分离，从而引起电极材料容量的迅速衰减。将二氧化锡与其它材料如碳材料进行复合，可以缓冲循环过程中的容量衰减。另外，目前传统的锂离子电池负极电极的制备方法是经过配料、涂布等工序来完成的：将负极材料、导电剂、粘结剂混合制备成浆料，再将浆料均匀涂覆在集流体上。该过程中需要用到集流体，而集流体的存在会在一定程度上降低电池的能量密度。因此，减少或者避免集流体的使用是提升锂离子电池能量密度的一个有效途径。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的缺陷而提供了一种工艺简单易行的具有类三明治结构柔性锂离子电池负极电极的制备方法，该方法制得的具有类三明治结构柔性锂离子电池负极电极有效解决了SnO2在循环过程中体...
【技术保护点】
1.一种具有类三明治结构柔性锂离子电池负极电极的制备方法，其特征在于具体过程为：/n步骤S1：将10-25重量份的石墨烯和10-25重量份的碳纳米管均匀分散在水中，超声分散0.5-3h，之后机械搅拌1-5h得到均匀的分散液A；/n步骤S2：将8-64重量份的氯化亚锡/氯化锡溶于水中，加入8-64重量份的碳材料，于80℃水浴中机械搅拌0.5-5h，滴加氨水调节混合体系的pH为2-10，再机械搅拌1-5h得到分散液B，其中碳材料为石墨、软碳或硬碳中的一种或多种；/n步骤S3：将步骤S2得到的分散液B用砂芯漏斗抽滤，将滤饼于60℃真空烘干，再在空气气氛下于200℃处理2-8h得到氧化锡/碳材料复合物；/n步骤S4：配制质量分数为0.1%-10%的粘结剂溶液100重量份，其中粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸或海藻酸钠中的一种或多种；/n步骤S5：将步骤S3得到的氧化锡/碳材料复合物加入到步骤S4得到的粘结剂溶液中，机械搅拌1-10h得到均匀分散液C；/n步骤S6：将1/2步骤S1得到的分散液A倒入砂芯漏斗中抽滤，抽至快干时加入步骤S5得到的分散液C，再抽至快干时加入另外...
【技术特征摘要】
1.一种具有类三明治结构柔性锂离子电池负极电极的制备方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将10-25重量份的石墨烯和10-25重量份的碳纳米管均匀分散在水中，超声分散0.5-3h，之后机械搅拌1-5h得到均匀的分散液A；
步骤S2：将8-64重量份的氯化亚锡/氯化锡溶于水中，加入8-64重量份的碳材料，于80℃水浴中机械搅拌0.5-5h，滴加氨水调节混合体系的pH为2-10，再机械搅拌1-5h得到分散液B，其中碳材料为石墨、软碳或硬碳中的一种或多种；
步骤S3：将步骤S2得到的分散液B用砂芯漏斗抽滤，将滤饼于60℃真空烘干，再在空气气氛下于200℃处理2-8h得到氧化锡/碳材料复合物；
步骤S4：配制质量分数为0.1%-10%的粘结剂溶液100重量份，其中粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸或海藻酸钠中的一种或多种；
步骤S5：将步骤S3得到的氧化锡/碳材料复合物加入到步骤S4得到的粘结剂溶液中，机械搅拌1-10h得到均匀分散液C；
步骤S6：将1/2步骤S1得到的分散液A倒入砂芯漏斗中抽滤，抽至快干时加入步骤S5得到的分散液C，再抽至快干时加入另外1/2步骤S1得到的分散液A，抽至快干时停止抽滤；
步骤S7：将步骤S6抽滤后的滤饼从滤纸上揭下，在冷冻干燥箱中冷冻干燥即得到具有类三明治结构柔性锂离子电池负极电极，其厚度为10-70μm，上层和下层为柔性支撑层，成分是石墨烯和碳纳米管，中间层是氧化锡/碳材料复合物，其中氧化锡为粒径10-200nm的纳米颗粒，均匀地分布在碳材料表面，氧化锡/碳材料复合物均匀地分散在石墨烯和碳纳米管形成的网络结构中，石墨烯和碳纳米管起到了导电桥梁的作用，也为氧化锡/碳材料复合物提供了支撑层，另外其柔性结构缓解了氧化锡循环过程中的体积膨胀。
2.根据权利要求1所述的具有类三明治结构柔性锂离子电池负极电极的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述粘结剂溶液中的溶剂为水或N-甲基吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的具有类三明治结构柔性锂离子电池负极电极的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将20重量份的石墨烯和20重量份的碳纳米管均匀分散在水中，超声分散1h，之后机械搅拌2h得到均匀的分散液A；
步骤S2：将10重量份的氯化亚锡溶于水中，加入40重量份的石墨，于80℃水浴中机械搅拌1h，滴加氨水调节混合体系的pH为6，再机械搅拌2h得到分散液B；
步骤S3：将步骤S2得到的分散液B用砂芯漏斗抽滤，将滤饼于60℃真空烘干，再在空气气氛下于200℃处理4h得到氧化锡/石墨复合物；
步骤S4：配制质量分数为3%的粘结剂溶液100重量份，其中粘结剂为聚偏氟乙烯，溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
步骤S5：将步骤S3得到的氧化锡/石墨复合物加入到步骤S4得到的粘结剂溶液中，机械搅拌3h得到均匀分散液C；
步骤S6：将1/2步骤S1得到的分散液A倒入砂芯漏斗中抽滤，抽至快干时加入步骤S5得到的分散液C，再抽至快干时加入另外1/2步骤S1得到的分散液A，抽至快干时停止抽滤；
步骤S7：将步骤S6抽滤后的滤饼从滤纸上揭下，在冷冻干燥箱中冷冻干燥即得到具有类三明治结构柔性锂离子电池负极电极；
将制得的柔性锂离子电池负极电极裁成直径为12cm的圆片进行组装电池，组装电池在手套箱内进行，以金属锂片为对电极，聚丙烯膜为隔膜，1M六氟磷酸锂为电解液，该电解液中溶剂为体积比1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的混合液，组装成扣式电池，将组装好的扣式电池在0.1C下，0.05V-2V电压范围内进行充放电，测试电池的首次可逆比容量为569.3mAh/g、首次充放电效率为79.4%、100周可逆比容量为504.7mAh/g及100周容量保持率为88.7%。
4.根据权利要求1所述的具有类三明治结构柔性锂离子电池负极电极的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将10重量份的石墨烯和10重量份的碳纳米管均匀分散在水中，超声分散0.5h，之后机械搅拌1h得到均匀的分散液A；
步骤S2：将32重量份的氯化亚锡溶于水中，加入64重量份的硬碳，于80℃水浴中机械搅拌0.5h，滴加氨水调节混合体系的pH为2，再机械搅拌1h得到分散液B；
步骤S3：将步骤S2得到的分散液B用砂芯漏斗抽滤，将滤饼于60℃真空烘干，再在空气气氛下于200℃处理2h得到氧化锡/硬碳复合物；
步骤S4：配制质量分数为0.1%的粘结剂溶液100重量份，其中粘结剂为聚四氟乙烯，溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
步骤S5：将步骤S3得到的氧化锡/硬碳复合物加入到步骤S4得到的粘结剂溶液中，机械搅拌1h得到均匀分散液C；
步骤S6：将1/2步骤S1得到的分散液A倒入砂芯漏斗中抽滤，抽至快干时加入步骤S5得到的分散液C，再抽至快干时加入另外1/2步骤S1得到的分散液A，抽至快干时停止抽滤；
步骤S7：将步骤S6抽滤后的滤饼从滤纸上揭下，在冷冻干燥箱中冷冻干燥即得到具有类三明治结构柔性锂离子电池负极电极；
将制得的柔性锂离子电池负极电极裁成直径为12cm的圆片进行组装电池，组装电池在手套箱内进行，以金属锂片为对电极，聚丙烯膜为隔膜，1M六氟磷酸锂为电解液，该电解液中溶剂为体积比1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的混合液，组装成扣式电池，将组装好的扣式电池在0.1C下，0.05V-2V电压范围内进行充放电，测试电池的首次可逆比容量为6...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨书廷，张芬丽，郑延辉，董红玉，
申请(专利权)人：河南电池研究院有限公司，河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南;41
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