一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，物料的选取粉碎；步骤二，配料混合；步骤三，造粒；步骤四，石墨化；步骤五，除磁筛分；其中在上述的步骤一中，按照需要选取石油焦、针状焦和沥青，再将选取的物料分别加入到粉碎机中，通过粉碎机工作对物料破碎成粒径D50在1～7μm，根据需要选取填充料、分散介质和比表面活性剂；该制备方法对现有工艺进行完善改进，对物料进行严格筛选，进行两次破碎碾磨减少颗粒尺寸，二次混合造粒，将石墨前驱体和粘结剂混合、包覆、造粒、石墨化、除磁，从而得到石墨材料，综合质量更佳，具有倍率高、性能优异的特点，提高了后期石墨负极材料的质量。

A preparation method of high rate artificial graphite anode material

【技术实现步骤摘要】
一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法
本专利技术涉及石墨负极材料
，具体为一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法。
技术介绍
在目前商业化的锂离子电池负极材料中，以人造石墨为负极材料的锂离子电池占据了主要市场，随着国内外市场移动用电设备的增加和发展，从而对负极材料的充放电即高倍率性能再一次提出了高要求，现有人造石墨负极材料的制备技术已经先对成熟，但仍存在工艺繁复，产品稳定性差、电学性能无法满足要求等问题；一些工艺的制备过程中存在混合包覆效果较差，难以混合均匀，产品质量稳定性差，且粒径较高，影响后期成品质量，操作成本高，因此提出一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法使很有意义的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，物料的选取粉碎；步骤二，配料混合；步骤三，造粒；步骤四，石墨化；步骤五，除磁筛分；其中在上述的步骤一中，按照需要选取石油焦、针状焦和沥青，再将选取的物料分别加入到粉碎机中，通过粉碎机工作对物料破碎成粒径D50在1～7μm，根据需要选取填充料、分散介质和比表面活性剂；其中在上述的步骤二中，再将步骤一中选取的焦类尾料作为骨料，沥青尾料为粘结剂其中骨料、粘结剂和填充料的质量比为100:0.1～0.8:0.1～0.8；粘结剂和分散介质的质量比为1:2～1:4；粘接剂和比表面活性剂的质量比100:0.1～0.5，在对骨料、粘结剂、填充料、分散介质和比表面活性剂按比例进行称取并加入到新型研磨混料机中，通过混料机对各个物料进行充分混合，得到混料；其中在上述的步骤三中，将步骤二中制备好的混合物料加入到热包覆反应釜中进行反应加工，然后在惰性氛围下进行造粒，并进行筛分，得到造粒物；其中在上述的步骤四中，先对步骤三中得到的造粒物，在惰性气体保护下，以800～1000℃，进行碳化热处理10～50小时，然后再对碳化的造粒物以2800～3200℃进行高温石墨化，得到石墨化混料；其中在上述的步骤五中，在将步骤四中得到的石墨化混料加入到除磁筛分机中，进行筛分除磁，得到高倍率人造石墨。根据上述技术方案，所述步骤一中的填充料为碳纳米管、石墨烯、炭黑或乙炔黑一种或多种。根据上述技术方案，所述步骤一中的分散介质为石油焦油、煤焦油、重油、丙酮、乙醚或乙醇中的一种或多种。根据上述技术方案，所述步骤一中的比表面活性剂为油酸、聚乙二醇(PEG)中的一种或多种。根据上述技术方案，所述步骤五中筛分采用100-500目振动筛，除磁筛分后所得成品比表面积＜3.0㎡/g，D50为10-25μm，Fe含量<100ppm。根据上述技术方案，所述步骤二中使用的新型研磨混料机包括混料箱、第一研磨辊、第二研磨辊、转轴、齿轮、电机、进料漏斗、引风机、输料管和筛板，所述混料箱的顶端两侧内部对称设置有第一研磨辊和第二研磨辊，所述第一研磨辊和第二研磨辊的两端焊接固定有转轴，所述转轴的一端贯穿于混料箱的两侧外部，所述第一研磨辊和第二研磨辊的一端贯穿于混料箱的外部对称固定焊接有齿轮，所述混料箱的一侧外壁上螺栓固定有电机，所述第二研磨辊的另一端贯穿于混料箱的外部与电机的输出轴一端固定连接，所述混料箱位于第一研磨辊和第二研磨辊下方的两侧外壁上焊接固定有筛板，所述混料箱位于筛板上方的一侧内壁上镶嵌安装有引风机，所述引风机的输料端端贯穿于混料箱的外部固定连接有输料管，所述混料箱位于第一研磨辊和第二研磨辊上方的外壁上贯通安装有进料漏斗，所述输料管的一端贯穿于进料漏斗的一侧内壁。根据上述技术方案，所述混料箱位于筛板下方的底端外壁上焊接固定有集料板，所述混料箱底端位于集料板的上方一侧外壁上贯通连接有出料管。根据上述技术方案，所述转轴与混料箱的一侧内壁的连接处设置有轴承。与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：该石墨负极材料的制备方法对现有工艺进行完善改进，对物料进行严格筛选，进行两次破碎碾磨减少颗粒尺寸，二次混合造粒，将石墨前驱体和粘结剂混合、包覆、造粒、石墨化、除磁，从而得到石墨材料，综合质量更佳，具有倍率高、性能优异的特点，且加工过程较为方便，且加工性能良好，能够满足后期电池使用各方面指标要求，其中混料过程中选用新型混料机，在均匀混料的同时，保证了混料颗粒尺寸的达标和均匀，提高了后期石墨负极材料的质量。附图说明图1是本专利技术制备方法的流程图；图2是本专利技术新型研磨混料机的俯视剖切结构示意图；图3是本专利技术新型研磨混料机的主视剖切结构示意图；图中：1、混料箱；2、第一研磨辊；3、第二研磨辊；4、转轴；5、齿轮；6、电机；7、进料漏斗；8、引风机；9、输料管；10、筛板；11、集料板；12、出料管；13、轴承。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1-3，本专利技术提供一种技术方案：一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法：实施例1：一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，物料的选取粉碎；步骤二，配料混合；步骤三，造粒；步骤四，石墨化；步骤五，除磁筛分；其中在上述的步骤一中，按照需要选取石油焦、针状焦和沥青，再将选取的物料分别加入到粉碎机中，通过粉碎机工作对物料破碎成粒径D50在1～7μm，根据需要选取填充料炭黑、分散介质煤焦油和比表面活性剂油酸；其中在上述的步骤二中，再将步骤一中选取的焦类尾料作为骨料，沥青尾料为粘结剂其中骨料、粘结剂和填充料的质量比为100:0.2:0.2；粘结剂和分散介质的质量比为1:2；粘接剂和比表面活性剂的质量比100:0.2，在对骨料、粘结剂、填充料、分散介质和比表面活性剂按比例进行称取并加入到新型研磨混料机中，通过混料机对各个物料进行充分混合，得到混料；其中在上述的步骤三中，将步骤二中制备好的混合物料加入到热包覆反应釜中进行反应加工，然后在惰性氛围下进行造粒，并进行筛分，得到造粒物；其中在上述的步骤四中，先对步骤三中得到的造粒物，在惰性气体保护下，以900℃，进行碳化热处理25小时，然后再对碳化的造粒物以3000℃进行高温石墨化，得到石墨化混料；其中在上述的步骤五中，在将步骤四中得到的石墨化混料加入到除磁筛分机中，进行筛分除磁，得到高倍率人造石墨。其中，步骤一中的填充料为碳纳米管、石墨烯、炭黑或乙炔黑一种或多种。其中，步骤一中的分散介质为石油焦油、煤焦油、重油、丙酮、乙醚或乙醇中的一种或多种。其中，步骤一中的比表面活性剂为油酸、聚乙二醇(PEG)中的一种或多种。其中，步骤五中筛分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，物料的选取粉碎；步骤二，配料混合；步骤三，造粒；步骤四，石墨化；步骤五，除磁筛分；其特征在于：/n其中在上述的步骤一中，按照需要选取石油焦、针状焦和沥青，再将选取的物料分别加入到粉碎机中，通过粉碎机工作对物料破碎成粒径D50在1～7μm，根据需要选取填充料、分散介质和比表面活性剂；/n其中在上述的步骤二中，再将步骤一中选取的焦类尾料作为骨料，沥青尾料为粘结剂其中骨料、粘结剂和填充料的质量比为100:0.1～0.8:0.1～0.8；粘结剂和分散介质的质量比为1:2～1:4；粘接剂和比表面活性剂的质量比100:0.1～0.5，在对骨料、粘结剂、填充料、分散介质和比表面活性剂按比例进行称取并加入到新型研磨混料机中，通过混料机对各个物料进行充分混合，得到混料；/n其中在上述的步骤三中，将步骤二中制备好的混合物料加入到热包覆反应釜中进行反应加工，然后在惰性氛围下进行造粒，并进行筛分，得到造粒物；/n其中在上述的步骤四中，先对步骤三中得到的造粒物，在惰性气体保护下，以800～1000℃，进行碳化热处理10～50小时，然后再对碳化的造粒物以2800～3200℃进行高温石墨化，得到石墨化混料；/n其中在上述的步骤五中，在将步骤四中得到的石墨化混料加入到除磁筛分机中，进行筛分除磁，得到高倍率人造石墨。/n...

【技术特征摘要】
1.一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，物料的选取粉碎；步骤二，配料混合；步骤三，造粒；步骤四，石墨化；步骤五，除磁筛分；其特征在于：
其中在上述的步骤一中，按照需要选取石油焦、针状焦和沥青，再将选取的物料分别加入到粉碎机中，通过粉碎机工作对物料破碎成粒径D50在1～7μm，根据需要选取填充料、分散介质和比表面活性剂；
其中在上述的步骤二中，再将步骤一中选取的焦类尾料作为骨料，沥青尾料为粘结剂其中骨料、粘结剂和填充料的质量比为100:0.1～0.8:0.1～0.8；粘结剂和分散介质的质量比为1:2～1:4；粘接剂和比表面活性剂的质量比100:0.1～0.5，在对骨料、粘结剂、填充料、分散介质和比表面活性剂按比例进行称取并加入到新型研磨混料机中，通过混料机对各个物料进行充分混合，得到混料；
其中在上述的步骤三中，将步骤二中制备好的混合物料加入到热包覆反应釜中进行反应加工，然后在惰性氛围下进行造粒，并进行筛分，得到造粒物；
其中在上述的步骤四中，先对步骤三中得到的造粒物，在惰性气体保护下，以800～1000℃，进行碳化热处理10～50小时，然后再对碳化的造粒物以2800～3200℃进行高温石墨化，得到石墨化混料；
其中在上述的步骤五中，在将步骤四中得到的石墨化混料加入到除磁筛分机中，进行筛分除磁，得到高倍率人造石墨。


2.根据权利要求1的一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的填充料为碳纳米管、石墨烯、炭黑或乙炔黑一种或多种。


3.根据权利要求1的一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的分散介质为石油焦油、煤焦油、重油、丙酮、乙醚或乙醇中的一种或多种。


4.根据权利要求1的一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的比表面活性剂为油酸、聚乙二醇(PEG)中的一种或多种...

【专利技术属性】
技术研发人员：仰永军，彭飞，仰韻霖，
申请(专利权)人：广东凯金新能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44