一种提纯二氧化锗的方法技术

本发明专利技术提供了一种提纯二氧化锗的方法，包括如下步骤(1)将普通二氧化锗粉与水接触以初步除杂，干燥得到初级二氧化锗粉，所述普通二氧化锗粉与水接触的速度为8.5‑9.5g/min；(2)将二氧化锗粉体在真空条件下快速熔化，得到二氧化锗液；(3)将二氧化锗液冷却为二氧化锗块；(4)缓慢加热使二氧化锗块再熔化，进行第一段恒温处置，然后缓慢降温至750‑850℃，进行第二段恒温处置，然后缓慢降温至450‑550℃，进行第三段恒温处置，然后缓慢降温至室温，得到高纯二氧化锗。本发明专利技术规避了现有方法，公开了一种新的、简便的提纯方法，二氧化锗纯度比较高。

A method of purifying germanium dioxide

【技术实现步骤摘要】
一种提纯二氧化锗的方法
本专利技术涉及到一种提纯二氧化锗的方法。
技术介绍
锗是一种稀有分散金属，在地壳中含量仅为4×10-4％，主要赋存于有色金属矿、煤矿中，除了非常少的锗石矿外，几乎没有单独的锗矿。提取锗的原料主要有各种金属冶炼过程中的锗富集物、含锗煤燃烧产物和锗加工的废料。二氧化锗是一种固体白色粉末，化学式GeO2，分子量104.59。在常温下水中溶解度4g/L，不跟水反应，可溶于浓盐酸生成四氯化锗，也可溶于强碱溶液，生成锗酸盐。高纯GeO2主要由高纯GeCl4水解制得，缺点有：生产设备密封不严，水解产生的强腐蚀性气体HCl，长期腐蚀各种设备，尤其是搅拌桨电机皮带传动机械装置，导致转速不匀，振动很大，噪声较大，粉尘等杂质易进入产品中，影响质量。反应产物采用负压抽取，残留多，影响下一批次的产品水解程度。水解容器石英玻璃桶或PVC塑料容器容易裂纹和破损，导致GeO2跑、冒、渗造成损失。固液分离采用负压抽滤工艺，人员劳动强度大，工艺时间长，四氯化锗水解度低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种新的、简便的提纯二氧化锗的方法。本专利技术的内容涉及一种提纯二氧化锗的方法，包括如下步骤：(1)将普通二氧化锗粉与水接触以初步除杂，干燥得到初级二氧化锗粉，所述普通二氧化锗粉与水接触的速度为8.5-9.5g/min；(2)将二氧化锗粉体在真空条件下快速熔化，得到二氧化锗液；(3)将二氧化锗液冷却为二氧化锗块；(4)缓慢加热使二氧化锗块再熔化，进行第一段恒温处置，然后缓慢降温至750-850℃，进行第二段恒温处置，然后缓慢降温至450-550℃，进行第三段恒温处置，然后缓慢降温至室温，得到高纯二氧化锗。可选地，所述步骤(1)所述接触包括把将普通二氧化锗粉缓慢加入水中，所加普通二氧化锗粉的总重量与水的比为1:7-9。可选地，所述步骤(3)所述冷却包括用超纯水快速冷却。可选地，所述步骤(4)所述再熔化包括以350℃/h的速度缓慢升温至1200℃，第一段恒温处置的时间为2h。可选地，所述步骤(4)所述第一段恒温处置后的降温速度为250℃/h，第二段恒温处置的时间为1.5h，第二段恒温处置后的降温速度为150℃/h，第三段恒温处置的时间为1h，第三段恒温处置后的降温速度为50℃/h。可选地，所述步骤(2)所述真空度为0.1-0.3MPa。可选地，步骤(2)所述熔化温度为1200-1400℃。所述普通二氧化锗粉为本领域常规意义上的低纯度粉——99％纯，市面均有售卖。本专利技术的有益效果是：本专利技术的设计思路是先用超纯水除去普通二氧化锗粉表面的水溶性或者能与水反应的物质，再快速熔化、冷却，继而缓慢熔化、冷却，通过设置特定的梯度降温、恒温处置程序，有效实现了提纯，本专利技术规避了现有方法，公开了一种新的、简便的提纯方法，二氧化锗纯度比较高。具体实施方式实施例1一种提纯二氧化锗的方法，包括如下步骤：(1)将普通二氧化锗粉与超纯水接触以初步除杂，干燥得到初级二氧化锗粉，所述普通二氧化锗粉与水接触的速度为8.5g/min；(2)将二氧化锗粉体在真空条件下快速熔化，得到二氧化锗液；(3)将二氧化锗液冷却为二氧化锗块；(4)缓慢加热使二氧化锗块再熔化，进行第一段恒温处置，然后缓慢降温至750℃，进行第二段恒温处置，然后缓慢降温至450℃，进行第三段恒温处置，然后缓慢降温至室温，得到高纯二氧化锗；步骤(1)所述接触包括把将普通二氧化锗粉缓慢加入水中，所加普通二氧化锗粉的总重量与水的比为1:7；步骤(2)所述真空度为0.3MPa，步骤(2)所述熔化温度为1400℃；步骤(3)所述冷却包括用超纯水快速冷却；步骤(4)所述再熔化包括以350℃/h的速度缓慢升温至1200℃，第一段恒温处置的时间为2h；步骤(4)所述第一段恒温处置后的降温速度为250℃/h，第二段恒温处置的时间为1.5h，第二段恒温处置后的降温速度为150℃/h，第三段恒温处置的时间为1h，第三段恒温处置后的降温速度为50℃/h。实施例2一种提纯二氧化锗的方法，包括如下步骤：(1)将普通二氧化锗粉与超纯水接触以初步除杂，干燥得到初级二氧化锗粉，所述普通二氧化锗粉与水接触的速度为9.5g/min；(2)将二氧化锗粉体在真空条件下快速熔化，得到二氧化锗液；(3)将二氧化锗液冷却为二氧化锗块；(4)缓慢加热使二氧化锗块再熔化，进行第一段恒温处置，然后缓慢降温至850℃，进行第二段恒温处置，然后缓慢降温至550℃，进行第三段恒温处置，然后缓慢降温至室温，得到高纯二氧化锗；步骤(1)所述接触包括把将普通二氧化锗粉缓慢加入水中，所加普通二氧化锗粉的总重量与水的比为1:9；步骤(2)所述真空度为0.1MPa，步骤(2)所述熔化温度为1200℃；步骤(3)所述冷却包括用超纯水快速冷却；步骤(4)所述再熔化包括以350℃/h的速度缓慢升温至1200℃，第一段恒温处置的时间为2h；步骤(4)所述第一段恒温处置后的降温速度为250℃/h，第二段恒温处置的时间为1.5h，第二段恒温处置后的降温速度为150℃/h，第三段恒温处置的时间为1h，第三段恒温处置后的降温速度为50℃/h。经检测，实施例1/2所得二氧化锗的纯度均达99.999％，完全符合国标要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提纯二氧化锗的方法，其特征是，包括如下步骤：/n(1)将普通二氧化锗粉与超纯水接触以初步除杂，干燥得到初级二氧化锗粉，所述普通二氧化锗粉与水接触的速度为8.5-9.5g/min；/n(2)将二氧化锗粉体在真空条件下快速熔化，得到二氧化锗液；/n(3)将二氧化锗液冷却为二氧化锗块；/n(4)缓慢加热使二氧化锗块再熔化，进行第一段恒温处置，然后缓慢降温至750-850℃，进行第二段恒温处置，然后缓慢降温至450-550℃，进行第三段恒温处置，然后缓慢降温至室温，得到高纯二氧化锗。/n

【技术特征摘要】
1.一种提纯二氧化锗的方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)将普通二氧化锗粉与超纯水接触以初步除杂，干燥得到初级二氧化锗粉，所述普通二氧化锗粉与水接触的速度为8.5-9.5g/min；
(2)将二氧化锗粉体在真空条件下快速熔化，得到二氧化锗液；
(3)将二氧化锗液冷却为二氧化锗块；
(4)缓慢加热使二氧化锗块再熔化，进行第一段恒温处置，然后缓慢降温至750-850℃，进行第二段恒温处置，然后缓慢降温至450-550℃，进行第三段恒温处置，然后缓慢降温至室温，得到高纯二氧化锗。


2.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤(1)所述接触包括把将普通二氧化锗粉缓慢加入水中，所加普通二氧化锗粉的总重量与水的比为1:7-9。


3.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘珍宝，
申请(专利权)人：衡阳旭光锌锗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43