一种MgB2超导材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种MgB2超导材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：将有机酸或有机酸盐潜于丙酣或乙醇中，将所得的有机酸或有机酸盐、丙嗣或乙醇溶液与Mg粉和B粉混合后，球磨1‑10小时；然后置于真空干燥箱中保温干燥，将粉末装入铁铜复合管中密封，密封后以5％的变形率依次进行旋锻、拉拔和轧制，得到MgB2超导线带材；将得到的MgB2超导线带材放在真空炉中，在真空或氧气保护下，热处理，最终制得MgB2超导材料，解决了现有技术中存在的高能球磨后细化粉末的氧化和自燃的问题。

A preparation method of MgB2 superconductor

【技术实现步骤摘要】
一种MgB2超导材料的制备方法
本专利技术属于MgB2超导材料
，涉及一种MgB2超导材料的制备方法。
技术介绍
自从2001年发现新型超导体二棚化镜(MgB2)以来，各国科学家进行了大量深入的研究，目前，在制备离性能MgB2线带材的方法中，原位粉末套管技术是最为简便实用的一种，但是其临界电流密度(Jc)仍然较低，研究表明原始粉末的粒径对MgB2超导材料的临界电流密度起着重要的作用。超导材料制备上的商业模粉的粒径都比较大且粒径分布也很不均匀C，极大的影响了MgB2超导材料的超导性能。为此，中国专利CN1439601A提出通过对商业粉末直接进行球磨来减小粉末粒径从而有效的提高MgB2超导性能的途径。然而值得注意的是，在球磨过程中，其表面的氧化层很容易被剥落，导致比表面积急剧增大，活性也急剧提高，一旦与空气中的氧气或水蒸汽接触便很容易氧化甚至自燃，同时细化的棚粉也极容易吸附氧和被氧化，这无疑将严重影响超导材料的性能，同时也给制备过程带来了相当大的危险性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种MgB2超导材料的制备方法，解决了现有技术中存在的高能球磨后细化粉末的氧化和自燃的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种MgB2超导材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、将有机酸或有机酸盐潜于丙酣或乙醇中，将所得的有机酸或有机酸盐、丙嗣或乙醇溶液与Mg粉和B粉混合后，球磨1-10小时；步骤2、将步骤1得到的溶液置于真空干燥箱中保温干燥，将粉末装入铁铜复合管中密封，密封后以8％的变形率依次进行旋锻、拉拔和轧制，得到MgB2超导线带材；步骤3、将得到的MgB2超导线带材放在真空炉中，在真空或氧气保护下，热处理，最终制得MgB2超导材料。本专利技术的特点还在于：步骤1中Mg粉和B粉的摩尔比为0.5-1:1-2.2。Mg粉的纯度范围为94％-98％，Mg粉的粒度范围为1-80微米。B粉的纯度范围为85％-92％，B粉的粒度范围为1-5微米。步骤2中真空干燥箱的干燥温度为40-70℃，干燥时间为1-6小时。步骤3中的热处理温度为600-900℃。步骤3中热处理过后，保温1-3小时，得到MgB2超导材料。本专利技术的有益效果是：本专利技术一种MgB2超导材料的制备方法，解决了现有技术中存在的高能球磨后细化粉末的氧化和自燃的问题，显著地提高了MgB2超导材料的超导性能，成本低、操作简单、制备安全性能高。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种MgB2超导材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、将有机酸或有机酸盐潜于丙酣或乙醇中，将所得的有机酸或有机酸盐、丙嗣或乙醇溶液与Mg粉和B粉混合后，球磨1-10小时；步骤1中Mg粉和B粉的摩尔比为0.5-1:1-2.2，Mg粉的纯度范围为94％-98％，Mg粉的粒度范围为1-80微米，B粉的纯度范围为85％-92％，B粉的粒度范围为1-5微米，步骤2、将步骤1得到的溶液置于真空干燥箱中保温干燥，将粉末装入铁铜复合管中密封，密封后以8％的变形率依次进行旋锻、拉拔和轧制，得到MgB2超导线带材；步骤2中真空干燥箱的干燥温度为40-70℃，干燥时间为1-6小时。步骤3、将得到的MgB2超导线带材放在真空炉中，在真空或氧气保护下，热处理，最终制得MgB2超导材料。步骤3中的热处理温度为600-900℃，热处理过后，保温1-3小时，得到MgB2超导材料。实施例1步骤1、将有机酸或有机酸盐潜于丙酣或乙醇中，将所得的有机酸或有机酸盐、丙嗣或乙醇溶液与Mg粉和B粉混合后，球磨1小时；其中Mg粉和B粉的摩尔比为0.5:1，Mg粉的纯度范围为94％，Mg粉的粒度范围为1微米，B粉的纯度范围为85％，B粉的粒度范围为1微米，步骤2、将步骤1得到的溶液置于真空干燥箱中保温干燥，将粉末装入铁铜复合管中密封，密封后以8％的变形率依次进行旋锻、拉拔和轧制，得到MgB2超导线带材；其中真空干燥箱的干燥温度为40℃，干燥时间为1小时。步骤3、将得到的MgB2超导线带材放在真空炉中，在真空或氧气保护下，热处理，最终制得MgB2超导材料。其中的热处理温度为600℃，热处理过后，保温1小时，得到MgB2超导材料。实施例2步骤1、将有机酸或有机酸盐潜于丙酣或乙醇中，将所得的有机酸或有机酸盐、丙嗣或乙醇溶液与Mg粉和B粉混合后，球磨10小时；其中Mg粉和B粉的摩尔比为1:2.2，Mg粉的纯度范围为98％，Mg粉的粒度范围为80微米，B粉的纯度范围为92％，B粉的粒度范围为5微米，步骤2、将步骤1得到的溶液置于真空干燥箱中保温干燥，将粉末装入铁铜复合管中密封，密封后以8％的变形率依次进行旋锻、拉拔和轧制，得到MgB2超导线带材；其中真空干燥箱的干燥温度为70℃，干燥时间为6小时。步骤3、将得到的MgB2超导线带材放在真空炉中，在真空或氧气保护下，热处理，最终制得MgB2超导材料。其中的热处理温度为900℃，热处理过后，保温3小时，得到MgB2超导材料。实施例3步骤1、将有机酸或有机酸盐潜于丙酣或乙醇中，将所得的有机酸或有机酸盐、丙嗣或乙醇溶液与Mg粉和B粉混合后，球磨1-10小时；其中Mg粉和B粉的摩尔比为0.6:1.2，Mg粉的纯度范围为95％，Mg粉的粒度范围为20微米，B粉的纯度范围为89％，B粉的粒度范围为4微米，步骤2、将步骤1得到的溶液置于真空干燥箱中保温干燥，将粉末装入铁铜复合管中密封，密封后以8％的变形率依次进行旋锻、拉拔和轧制，得到MgB2超导线带材；其中真空干燥箱的干燥温度为50℃，干燥时间为2小时。步骤3、将得到的MgB2超导线带材放在真空炉中，在真空或氧气保护下，热处理，最终制得MgB2超导材料。其中的热处理温度为700℃，热处理过后，保温2小时，得到MgB2超导材料。实施例4步骤1、将有机酸或有机酸盐潜于丙酣或乙醇中，将所得的有机酸或有机酸盐、丙嗣或乙醇溶液与Mg粉和B粉混合后，球磨1-10小时；步骤1中Mg粉和B粉的摩尔比为0.8:1.8，Mg粉的纯度范围为97％，Mg粉的粒度范围为60微米，B粉的纯度范围为90％，B粉的粒度范围为3微米，步骤2、将步骤1得到的溶液置于真空干燥箱中保温干燥，将粉末装入铁铜复合管中密封，密封后以8％的变形率依次进行旋锻、拉拔和轧制，得到MgB2超导线带材；其中真空干燥箱的干燥温度为55℃，干燥时间为4.5小时。步骤3、将得到的MgB2超导线带材放在真空炉中，在真空或氧气保护下，热处理，最终制得MgB2超导材料。其中的热处理温度为750℃，热处理过后，保温1.5小时，得到MgB2超导材料。本专利技术一种MgB2超导材料的制备方法，解决了现有技术中存本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种MgB2超导材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：/n步骤1、将有机酸或有机酸盐潜于丙酣或乙醇中，将所得的有机酸或有机酸盐、丙嗣或乙醇溶液与Mg粉和B粉混合后，球磨1-10小时；/n步骤2、将步骤1得到的溶液置于真空干燥箱中保温干燥，将粉末装入铁铜复合管中密封，密封后以8％的变形率依次进行旋锻、拉拔和轧制，得到MgB2超导线带材；/n步骤3、将得到的MgB2超导线带材放在真空炉中，在真空或氧气保护下，热处理，最终制得MgB2超导材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种MgB2超导材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将有机酸或有机酸盐潜于丙酣或乙醇中，将所得的有机酸或有机酸盐、丙嗣或乙醇溶液与Mg粉和B粉混合后，球磨1-10小时；
步骤2、将步骤1得到的溶液置于真空干燥箱中保温干燥，将粉末装入铁铜复合管中密封，密封后以8％的变形率依次进行旋锻、拉拔和轧制，得到MgB2超导线带材；
步骤3、将得到的MgB2超导线带材放在真空炉中，在真空或氧气保护下，热处理，最终制得MgB2超导材料。


2.根据权利要求1所述的一种MgB2超导材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中Mg粉和B粉的摩尔比为0.5-1:1-2.2。


3.根据权利要求1所述的一种MgB2超导材料的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜永明，
申请(专利权)人：杜永明，
类型：发明
国别省市：陕西;61