一种EuB制造技术

本发明专利技术公开了一种制备EuB

A kind of EuB

【技术实现步骤摘要】
一种EuB6纳米管的制备方法
本专利技术涉及一种EuB6纳米管的制备方法，属于先进纳米材料制备

技术介绍
EuB6化合物具有独特的亮度，热稳定性，挥发性及机械强度，在热离子电子发射器等领域具有较好的应用前景。众所周知，形貌结构对材料的性能有较大的影响。因此，非常有必要发展不同形貌结构EuB6化合物的制备方法。目前，尚未有EuB6纳米管的制备方法报道。
技术实现思路
本专利技术采用液相等离子体技术，以磺基琥珀酸双十三烷基酯钠为表面活性剂和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐为介质，在室温下通过硼烷还原EuCl3合成出EuB6纳米管，其平均管径为5nm左右，同时具有良好的抗菌活性。本专利技术采用如下技术方案：本专利技术的EuB6纳米管的制备方法的具体步骤如下：(1)将2.5mmolEuCl3和适量磺基琥珀酸双十三烷基酯钠在30mL离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐中混合，在氩气保护下搅拌20分钟，以形成溶液，EuCl3与磺基琥珀酸双十三烷基酯钠的摩尔比为10-20:1；(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入100mL耐压反应瓶，通入硼烷，使硼烷与EuCl3的摩尔比8-12；(3)开启液相等离子体，功率为400-800W,对步骤(2)耐压反应瓶中的混合溶液在室温进行处理30-70min后得到EuB6纳米管粗品；(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。步骤(1)中，优选EuCl3和磺基琥珀酸双十三烷基酯钠的摩尔比为15:1。步骤(2)中，优选在氩气保护和硼烷与EuCl3的摩尔比是10:1往步骤(1)的混合液中通入硼烷。步骤(3)中，优选液相等离子体的功率为600W。步骤(4)中，优选反应时间为50min。本专利技术的积极效果如下：1)本专利技术首次通过液相等离子体技术，以磺基琥珀酸双十三烷基酯钠为表面活性剂和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐为介质，在室温下通过硼烷还原EuCl3合成出EuB6纳米管。2)与商用EuB6对比，本专利技术合成的EuB6纳米管的比表面积更大。3)与商用EuB6对比，本专利技术合成的EuB6纳米管表现出更强的抗菌活性。4)与丁胺卡那霉素和卡那霉素相比，本专利技术合成的EuB6纳米管尤其是对白色念珠菌表现出较高的抗菌活性。附图说明图1是实施例1制备EuB6纳米管的TEM照片。图2是实施例1制备EuB6纳米管的选区电子衍射图。图3是实施例1制备EuB6纳米管的X射线衍射图谱。图4是实施例1制备EuB6纳米管的Eu3dXPS谱。图5是实施例1制备EuB6纳米管的B1sXPS谱图。具体实施方式下面的实施例是对本专利技术的进一步详细描述。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1(1)将2.5mmolEuCl3，适量磺基琥珀酸双十三烷基酯钠在30mL离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐中混合，在氩气保护下搅拌20分钟，以形成溶液，EuCl3与磺基琥珀酸双十三烷基酯钠的摩尔比为15:1(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入100mL耐压反应瓶，通入硼烷，使硼烷与EuCl3的摩尔比为10；(3)开启液相等离子体，功率为600W,对步骤(2)耐压反应瓶中的混合溶液在室温进行处理50min后得到EuB6纳米管粗品；(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。实施例2(1)将2.5mmolEuCl3，适量磺基琥珀酸双十三烷基酯钠在30mL离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐中混合，在氩气保护下搅拌20分钟，以形成溶液，EuCl3与磺基琥珀酸双十三烷基酯钠的摩尔比为15:1(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入100mL耐压反应瓶，通入硼烷，使硼烷与EuCl3的摩尔比为10；(3)开启液相等离子体，功率为800W,对步骤(2)耐压反应瓶中的混合溶液在室温进行处理50min后得到EuB6纳米管粗品；(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。实施例3(1)将2.5mmolEuCl3，适量磺基琥珀酸双十三烷基酯钠在30mL离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐中混合，在氩气保护下搅拌20分钟，以形成溶液，EuCl3与磺基琥珀酸双十三烷基酯钠的摩尔比为15:1(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入100mL耐压反应瓶，通入硼烷，使硼烷与EuCl3的摩尔比为10；(3)开启液相等离子体，功率为400W,对步骤(2)耐压反应瓶中的混合溶液在室温进行处理50min后得到EuB6纳米管粗品；(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。本专利技术的EuB6纳米管的性能：采用TEM对实施例1所制备材料进行了表征，图1为样品的TEM图像，可以看出EuB6纳米管成功制备出来，其平均管径为5nm左右。其非晶性质由选区电子衍射图(图2)的光晕所证实。采用ICP-AES分析表明，所制备的产物与商用EuB6原子组成相同(Eu16.6B83.4)。实施例1所制备材料的比表面积为145.21m2g-1,远大于商用EuB6(8.44m2g-1)。采用XRD对材料进行了分析，图谱中所制备的EuB6纳米管仅在衍射角30度附近出现一宽化衍射峰，进一步证实了其非晶性质(图3)。XPS图谱(图4和图5)表明，所制备的EuB6纳米管中，Eu和B是以元素状态存在的。采用比色法测定抑菌浓度(MICs，μgmL-1)的方法，来测定EuB6纳米管对金黄色葡萄球菌(S.aureus)，白色念珠菌(C.albicans)，大肠杆菌(E.coli)，鼠伤寒沙门氏菌(S.typhmurium)和铜绿假单胞菌的抗菌活性(表1)。作为比较，商用EuB6，阿米卡星和卡那霉素的抗菌活性也列于表中。表1样品的抗菌活性本专利技术采用液相等离子体技术在室温通过硼烷还原EuCl3合成出EuB6纳米管。与商用EuB6相比，EuB6纳米管抗菌活性更强。抗菌活性的增强归因于其独特的结构和高的比表面积。与丁胺卡那霉素和卡那霉素相比，EuB6纳米管对白色念珠菌表现出较高的抗菌活性。这表明EuB6纳米管有望在医疗器械涂料，口腔、皮肤和性病等临床治疗领域中得到应用。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备EuB

【技术特征摘要】
1.一种制备EuB6纳米管的方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：
(1)将2.5mmolEuCl3和适量磺基琥珀酸双十三烷基酯钠在30mL离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐中混合，在氩气保护下搅拌20分钟，以形成溶液，EuCl3与磺基琥珀酸双十三烷基酯钠的摩尔比为10-20:1；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入100mL耐压反应瓶，通入硼烷，使硼烷与EuCl3的摩尔比8-12；
(3)开启液相等离子体，功率为400-800W,对步骤(2)耐压反应瓶中的混合溶液在室温进行处理30-70min后得到EuB6纳米管粗品；
(4)将产...

【专利技术属性】
技术研发人员：童东革，王庆良，周瑞，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：四川;51