二氧化钛多孔小球的制备方法技术

本发明专利技术提供一种二氧化钛TiO

Preparation of porous titanium dioxide spheres

【技术实现步骤摘要】
二氧化钛多孔小球的制备方法
本专利技术涉及二氧化钛滤体的制备技术，尤其涉及一种二氧化钛TiO2多孔小球的制备方法，属于空气和污水净化处理

技术介绍
二氧化钛具有粘附力强，化学性质稳定、无毒、紫外线吸收能力强、最佳白度和光亮度，被广泛应用于化妆品、涂料、光催化、油墨、化纤、橡胶等领域，在日光或紫外线灯光的照射下，TiO2具有光催化作用，能在表面生成具有高催化活性的游离基，产生很强的光氧化及还原能力，可催化、光解附着于表面的甲醛类有机物及部分无机物，使它们分解成无害物质，形成自清洁能力，用于净化空气时，只要将其置于阳光或紫外灯下照射后即可清除其吸附的有机物，可反复使用，其空气净化能力越来越受到人们的关注，活性碳也是常见的空气净化材料，但其只能一次性使用，相对使用成本高，市面上还有TiO2纳米粉，但因其超强的亲水能力，一般用作表面涂层，很少用于空气净化，本申请制备的TiO2多孔小球，不仅用于家庭的空气净化，由于其可以在液体中滚动，可用于污水的处理。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用紫外光自清理的用于室内空气净化，又能吸附水中油污的二氧化钛TiO2多孔小球的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：二氧化钛TiO2多孔小球的制备方法，其特征在于：采用溶胶-凝胶方法；小球直径可根据需要在0.1mm-2.0mm间调整，小球孔隙率在35%-65%，每克小球表面积在25-105m2间。1.二氧化钛多孔小球配方为：主材：乙酸、去离子水、异丙醇钛；辅材：丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、螯合剂、盐酸（PH=0.9）；主材配比（摩尔比）：异丙醇钛:乙酸:去离子水:螯合剂=1:25:200:4；辅材配比（摩尔比）：丙烯酰胺:N，N-亚甲基双丙烯酰胺:过硫酸铵=2:1:1；稀释的乙酸溶解体积比：水:乙酸=3:7；乙酸浓度为36%。2.三步法制二氧化钛多孔小球制作的步骤为：采用溶胶-凝胶的方法配制异丙醇钛溶胶；添加单体、引发剂和促引发剂配制凝胶，挤凝胶小球；小球烧结后形成多孔小球。第一步：凝胶配制按摩尔数称取一定摩尔量的异丙醇钛，置于玻璃反应器中；再按照主材摩尔比分别量取乙酸和螯合剂，一同加入装有硝酸钛的玻璃反应器，用75-90°C油浴；用5-10°C水冷凝蒸发的蒸汽，并用搅拌器200-350r/min搅拌3小时，冷却至室温后，按比例加入去离子水，搅拌20分钟，用滴入盐酸的方法调节以上溶液的PH值，至PH=2.0-3.0，充分搅拌后，置于75-85°C恒温烘箱浓缩30-40小时成凝胶待用。第二步：挤小球取一定量的凝胶，按摩尔比称量相应辅材，异丙醇钛:丙烯酰胺=1:（0.1-0.3）；将称取的丙烯酰胺直接加入凝胶容器（烧瓶）中；再按丙烯酰胺:N，N-亚甲基双丙烯酰胺:过硫酸铵=（1-3）:0.5:0.5的比例，分别称取N，N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵置于试管中，用稀释的乙酸溶解后加入凝胶容器，并用超声波助溶，直到溶解，凝胶溶解后，将溶液吸入注射器，取合适直径针头，将溶液滴入75-90°C油浴池中，20-40分钟后捞起，形成凝胶小球；稀释的乙酸溶液按体积比:水:乙酸=3:7比例配制。第三步：二氧化钛多孔小球的烧结将凝胶小球，装入坩埚中，置于管式炉中，以0.1-0.4°C/分钟的速度加热至350-600°C并保温3小时，然后自然冷却至室温，即得到二氧化钛多孔小球。由于采用上述技术方案，本专利技术所具有的优点和积极效果是：采用二氧化钛TiO2制备的多孔小球，扩展了空气或污水与滤体的接触面积，可用于家庭的空气净化，也可在液体中滚动对污水进行处理，利用紫外光自清理，清理方法简单方便，多孔小球可反复使用。具体实施方式1.二氧化钛多孔小球的制备方法，其特征为：采用溶胶-凝胶方法；小球直径可根据需要在0.2mm-2.0mm间调整，小球孔隙率在45%-65%，每克小球表面积在25-105m2间。(1)二氧化多孔小球配方为：主材：乙酸、去离子水、异丙醇钛；辅材：丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、螯合剂、盐酸（PH=0.8）；主材配比（摩尔比）：异丙醇钛:乙酸:去离子水:螯合剂=1:25:200:4；辅材配比（摩尔比）：丙烯酰胺:N，N-亚甲基双丙烯酰胺:过硫酸铵=2:1:1；稀释的乙酸溶解体积比：水:乙酸=3:7；乙酸浓度为36%。(2)三步法制二氧化钛多孔小球制作的步骤为：采用溶胶-凝胶的方法配制异丙醇钛溶胶；添加单体、引发剂和促引发剂配制凝胶，挤凝胶小球；小球烧结形成多孔小球。第一步：凝胶配制根据主材配比摩尔比例所需重量，称（量）取相应重量或体积的主材混合，置于反应器中用75-90°C油浴；并用搅拌器搅拌（200-350r/min）3小时，冷却至室温后，按比例加入去离子水，搅拌20分钟，用滴入盐酸的方法调节以上溶液的PH值，至PH=2.0-3.0，充分搅拌后，置于75-90°C恒温烘箱浓缩成凝胶待用。第二步：挤小球取一定量的凝胶，按重量比丙烯酰胺:N，N-亚甲基双丙烯酰胺:过硫酸铵=1:0.5:0.5，分别称取N，N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵置于试管中，用稀释的乙酸溶解后加入凝胶容器，并用超声波助溶，直到溶解，凝胶溶解后，将溶液吸入注射器，取合适直径针头，将溶液滴入75-90°C油浴池中，20-40分钟后捞起，形成凝胶小球，稀释的乙酸溶液按体积比：水:乙酸=3:7比例配制。第三步：二氧化钛多孔小球的烧结将凝胶小球，装入坩埚中，置于程控炉中，以0.1-0.4°C/分钟的速度加热至350-600°C并保温3小时，然后自然冷却至室温，即得到TiO2多孔小球。2.实施例：二氧化钛（TiO2）多孔小球制作(1)称取异丙醇钛15.20ml，和丙烯酰胺0.640g，倒入烧瓶中。(2)量取醋酸（浓度36%）40ml，倒入装有溶质的烧瓶中，再量取4ml螯合剂加入烧瓶，并将烧瓶置于85°C油浴池中进行油浴，用8°C水冷凝蒸发的蒸汽，搅拌速度350r/min，3小时，得到深红色透明溶液；冷却至室温后加入36ml去离子水，并搅拌30分钟；测量其PH=1.6，滴入15滴硝酸，充分搅拌6min，PH=1.1，将溶液分装到4个20ml样品小瓶中，并将小瓶（敞口）置于80°C烘箱中浓缩48小时，得到金黄色透明胶状物（凝胶），冷却后封口待用。(3)分别称取0.40gN，N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵装入另1小瓶中，分别量取3ml去离子水和7ml醋酸倒入装有N，N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵的小瓶中，并用超声波助溶，完全溶解后取1ml倒入样品瓶中，超声波助溶，完全溶解后，用注射器吸取，取直径1.2mm针头，用步进泵将凝胶溶液挤入80°C搅拌的油浴池中，40min后捞出小球。(4)将冷却的小球置于氧化铝坩埚中，放入程控管式炉，以0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化钛多孔小球的制备方法，其特征在于：采用溶胶-凝胶法制备；小球直径可根据需要在0.2mm-2.0mm间调整，小球孔隙率在35%-65%，每克小球表面积在25-105m

【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛多孔小球的制备方法，其特征在于：采用溶胶-凝胶法制备；小球直径可根据需要在0.2mm-2.0mm间调整，小球孔隙率在35%-65%，每克小球表面积在25-105m2间；
(1)二氧化钛（TiO2）多孔小球的配方为：
主材：乙酸、去离子水、异丙醇钛；
辅材：丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、螯合剂、盐酸（PH=0.9）；
主材配比（摩尔比）：硝酸钛:乙酸:去离子水:螯合剂=1:25:200:4；
辅材配比（摩尔比）：丙烯酰胺:N，N-亚甲基双丙烯酰胺:过硫酸铵=2:1:1；
稀释的乙酸溶解体积比：水:乙酸=3:7；
乙酸浓度为36%；
(2)三步法制二氧化钛多孔小球制作的步骤为：
采用溶胶-凝胶的方法配制异丙醇钛溶胶；添加单体、引发剂和促引发剂配制凝胶，挤凝胶小球；小球烧结后形成多孔小球；
第一步：凝胶配制
按摩尔数称取一定摩尔量的异丙醇钛，置于玻璃反应器中；再按照主材摩尔比分别量取乙酸和螯合剂，一同加入装有异丙醇钛的玻璃反应器，用75-90°C油浴；用5...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈杰，
申请(专利权)人：盐城师范学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32