一种调控微颗粒形貌和孔结构的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种调控微颗粒形貌和孔结构的装置及方法。该调控微颗粒形貌和孔结构的装置为微通道反应器，其包括液滴产生区和超声诱导区，其中，所述超声诱导区设有超声诱导设备和微流控芯片；所述液滴产生区的通道为Y型微通道、T型微通道、流动共聚焦型通道和共流型通道中的一种或两种以上的组合；所述液滴产生区和所述超声诱导区采取独立分体设计。本发明专利技术还提供了利用上述装置调控聚乙烯醇微颗粒形貌和孔结构的方法。利用本发明专利技术提供的调控微颗粒形貌和结构的装置和方法制备微颗粒能够克服现有技术存在的工艺复杂、产品形状、内部孔结构难以精确控制等缺点，并且制备过程简单，微颗粒具有形貌/孔结构可控、粒度均一的优点。

A device and method for controlling the morphology and pore structure of microparticles

【技术实现步骤摘要】
一种调控微颗粒形貌和孔结构的装置及方法
本专利技术属于微纳米颗粒制备技术，具体涉及一种调控微颗粒形貌和孔结构的装置及方法。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。具有特定形貌或孔结构的微颗粒被广泛的应用于细胞球培养、药物靶向可控缓释载体、模板剂、吸附分离剂等，在医学、材料、电子等领域具有广泛的应用。采用水热法在模板剂的诱导下调控微颗粒的形貌是目前常用的方法，该方法可制备出设定形貌的微颗粒，但存在以下两个问题：(1)购买或合成特定结构和组成的模板剂，导致微颗粒制备的成本增加、工艺复杂化；(2)反应釜的体积一般是几十毫升或升级，在此尺度下进行反应，温度、混合、反应等条件很难保证完全一致，导致微颗粒产品很难达到尺寸、形貌和结构的均一、可控；(3)反应条件苛刻，需要较高的温度、压力。另外一种调控微颗粒形貌的方法是利用材料对光的敏感性，在反应区域覆盖所需形状的模板，同时加以紫外光的照射，当流体通过反应区时，即会固化成特定形状的微颗粒。该方法同样存在着模板需根据微颗粒形状来随时更改，微颗粒产品仅仅在某个面上实现形状化，不能实现360度立体形状化。可见，现有技术并不能实现微颗粒在形貌和孔结构上的精确、可控调控。
技术实现思路
为了克服上述问题，本专利技术提供了一种能够控制形貌和孔结构的微颗粒的装置及制备方法，该装置及制备方法采用超声场耦合微通道反应器进行，能够实现对于微颗粒的形貌和孔结构的准确控制。为实现上述技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种调控微颗粒形貌和结构的装置，所述装置为微通道反应器，所述微通道反应器包括：液滴产生区和超声诱导区，所述液滴产生区和超声诱导区相连；所述液滴产生区使各组分汇聚成油包水液滴；所述超声诱导区使各组分在超声作用下混合。本专利技术采用超声耦合微反应器，并且将液滴产生区与诱导区分离的方式，通过调控流体参数或(和)超声参数，即可简单控制微颗粒的形貌、尺寸和内部孔结构。相比于专利技术人之前的专利CN201810002363.7，本专利技术不仅可以控制粒径，还可以调控形貌及内部孔结构。在一些实施例中，所述装置还包括收集固化区。本专利技术的上述装置可以有效精确制备形貌/孔结构可控的微颗粒。本申请中对液滴产生区的通道的结构并不作特殊的限定，在一些实施例中，所述液滴产生区的通道为Y型微通道、T型微通道、流动共聚焦型通道和共流型通道中的一种或两种以上的组合。使各分散相分别从不同的通道泵入微通道反应器，使它们在液滴产生区汇聚成油包水液滴。在一些实施例中，所述超声诱导区的通道上设置于所述超声清洗仪内；与现有的超声辅助微通道反应装置不同的是：本专利技术采用液滴产生区制备油包水液滴，将所有反应物料包裹在液滴中，每个液滴就是一个微反应器，然后再对液滴施加超声场，一方面保证每种物料配比的均一性，另一方面防止物料及产物沉积在通道中污染通道，再者，每个液滴的体积是在纳升级别，超声场对每个液滴进行作用时，液滴内物料的混合会更均匀速度更快。在一些实施例中，所述换能器设置于所述超声诱导区的微流控芯片底部；此时，所述换能器的发射面与所述超声诱导区的微流控芯片之间没有间隙，超声传导效率高。在一些实施例中，所述换能器集成于所述超声诱导区的微流控芯片之上；便于换能器的安装和拆卸。本申请中，所述换能器可以采用28K、40K等系列超声波换能器，例如：HS-4PZT-4528、HS-4PZT-3825，购自深圳市太和达科技有限公司。在一些实施例中，所述换能器为探头式换能器，设置于所述超声诱导区的微流控芯片之上的通道两侧；安装方便，可以根据实际需要及时地调整探头的位置和角度。在一些实施例中，所述换能器粘贴于所述超声诱导区的微流控芯片的底部，所述换能器的发射面与所述超声诱导区的微流控芯片之间没有间隙，以提高超声传导效率，降低能耗。本专利技术还提供了一种调控微颗粒形貌和结构的方法，包括：将反应所需的各组分制备成相应的分散相；将各分散相分别从不同的通道泵入微通道反应器，使它们在液滴产生区汇聚成油包水液滴；使所述的油包水液滴进入超声诱导区，并使其内部的各种组分在超声的作用下的混合，并形成预定形貌和孔结构的微颗粒；当微颗粒中的相分离程度达到5-20％时，使微颗粒离开超声诱导区，然后使微颗粒内的各种组分深度反应，形成具有预定形貌和孔结构的微颗粒；洗涤、分离，即得。本申请研究发现：当微颗粒中的相分离成都达到5-20％时离开超声诱导区，这个过程时诱导的同时发生混合和反应，物料发生反应后会发生固液两相分离，既可以保证在超声诱导区有充足的时间形成颗粒的形貌及内部孔结构，又能防止在超声诱导区保留时间太长，破坏其内部结构，从而实现对粒径、形貌及内部孔结构的全面调控。再者，若反应完全，产物密度较连续相大，会沉积在通道内，堵塞通道，阻碍反应的进行。本申请中相分离度采用如下公式计算，其中，d0为液滴的直径，dt溶质的直径，如图6、7所示。若尺寸过大，后续沉积后易堵塞通道，若尺寸过小，粒径、形貌及内部孔结构的调控效果差。因此，在一些实施例中，所述油包水液滴的尺寸为10-500微米，优选为50-300微米；以获得较好的调控效果。在一些实施例中，所述油包水液滴的直径与微通道的宽度之间的比例为0.2～0.7：1。使油包水液滴能够顺利通过通道，并对其粒径、形貌及内部孔结构进行全面调控。在一些实施例中，所述微颗粒为聚乙烯醇微颗粒，反应所需的各组分为：聚乙烯醇溶液的质量浓度为2-10％，交联剂溶液的质量浓度为2-10％，催化剂溶液的浓度为0.1-3mol/L；油相为与水不互溶的油，并且油相含有质量浓度为1-10％的表面活性剂，以使各相能够发生交联反应，形成聚乙烯醇微球。在一些实施例中，所述超声处理的频率为20-200kHz，优选为20-100kHz；所述超声处理的功率为5-1000W，优选为50-500W；所述超声处理的时间为10秒-2分钟。随着超声波的拉伸和压缩，液滴的形状也会出现相应改变，从而改变颗粒的形状。在一些实施例中，所述聚乙烯醇为聚乙烯醇低聚物，在一些实施例中，所述聚乙烯醇的醇解度为85％以上，数均分子量为60000以上；本申请对交联剂的具体类型并不作特殊的限定，在一些实施例中，所述交联剂为戊二醛、乙二醛、丁醛、甲醛中的一种或两种以上的组合；以使交联反应的顺利进行。在一些实施例中，所述催化剂为水溶性质子酸；例如盐酸，提高反应效率。在一些实施例中，所述混合溶液的pH值为0.5-5；本申请对油相的具体组成并不作特殊的限定，在一些实施例中，所述油相为难挥发的烷烃、液态石蜡、硅油、矿物油和植物油中的一种或两种以上的组合，更优选为液态石蜡；以形成稳定的油包水液滴。在一些实施例中，所述表面活性剂为Span80、DC0749、EM90和Twee本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种调控微颗粒形貌和结构的装置，其特征在于，所述装置为微通道反应器，所述微通道反应器包括：液滴产生区和超声诱导区，所述液滴产生区和超声诱导区相连；/n所述液滴产生区使各组分汇聚成油包水液滴；/n所述超声诱导区使各组分在超声作用下混合。/n

【技术特征摘要】
1.一种调控微颗粒形貌和结构的装置，其特征在于，所述装置为微通道反应器，所述微通道反应器包括：液滴产生区和超声诱导区，所述液滴产生区和超声诱导区相连；
所述液滴产生区使各组分汇聚成油包水液滴；
所述超声诱导区使各组分在超声作用下混合。


2.如权利要求1所述的调控微颗粒形貌和结构的装置，其特征在于，所述装置还包括收集固化区。


3.如权利要求1所述的调控微颗粒形貌和结构的装置，其特征在于，所述液滴产生区的通道为Y型微通道、T型微通道、流动共聚焦型通道和共流型通道中的一种或两种以上的组合。


4.如权利要求1所述的调控微颗粒形貌和结构的装置，其特征在于，所述超声诱导区的通道上设置于所述超声清洗仪内；
或者，换能器设置于所述超声诱导区的微流控芯片底部；
或者，换能器集成于所述超声诱导区的微流控芯片之上；
或者，换能器为探头式换能器，设置于所述超声诱导区的微流控芯片之上的通道两侧；
优选地，换能器粘贴于所述超声诱导区的微流控芯片的底部，换能器的发射面与所述超声诱导区的微流控芯片之间没有间隙。


5.一种调控微颗粒形貌和结构的方法，其特征在于，包括：
将反应所需的各组分制备成相应的分散相；
将各分散相分别从不同的通道泵入微通道反应器，使它们在液滴产生区汇聚成油包水液滴；
使所述的油包水液滴进入超声诱导区，并使其内部的各种组分在超声的作用下的混合，并形成预定形貌和孔结构的微颗粒；
当微颗粒中的相分离程度达到5-20％时，使微颗粒离开超声诱导区，然后使微颗粒内的各种组分深度反应，形成具有预定形貌和孔结构的微颗粒；
洗涤、分离，即得。


6...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建梅，李艳，陈成敏，王建春，赵培，
申请(专利权)人：山东省科学院能源研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37