【技术实现步骤摘要】
肚痛丸的UPLC指纹图谱构建方法和检测方法
本专利技术涉及医药
,特别是涉及一种肚痛丸的UPLC指纹图谱构建方法和检测方法。
技术介绍
肚痛丸是由枳实、干姜、木香、荜茇、厚朴、肉桂、乌药、砂仁、豆蔻和罂粟壳共十味药组成,具有温中散寒,理气止痛的作用。临床上用于寒凝气滞所致的腹中冷痛,胸胁胀闷,呕逆吐酸。肚痛丸由十味药材组成,化学成分种类繁多且复杂,其中枳实的主要成分包括黄酮类、挥发油和少量的生物碱类化合物(张霄潇等.中国中药杂志,2015,40(02):185-190.);干姜的主要成分包括挥发油、姜辣素和二苯基庚烷类化合物(孙凤娇等.中国野生植物资源,2015,34(03):34-37.);木香的有效成分主要包括萜类、生物碱、蒽醌和黄酮类化合物(魏华等.中草药,2012,43(03):613-620.);乌药主要化学成分包括挥发油、异喹啉生物碱和呋喃倍半萜类化合物(邢梦雨等.天然产物研究与开发,2017,29(12):2147-2151.);荜茇的主要成分包括生物碱、酰胺类、挥发油类、木脂素类、萜类和甾醇类化 ...
【技术保护点】
1.一种肚痛丸的UPLC指纹图谱构建方法,其特征在于,包括以下步骤:/n对照品溶液的制备:以厚朴酚作为对照品,加溶剂溶解,作为对照品溶液;/n供试品溶液的制备:取肚痛丸样品,加提取溶剂提取,将所得提取液滤过,取续滤液作为供试品溶液;/n测定:将所述对照品溶液和所述供试品溶液注入超高效液相色谱仪中,测定,获得所述UPLC指纹图谱;/n其中,所述超高效色谱仪所采用的洗脱方式为:以体积百分比为0.05%-0.2%的甲酸水溶液或体积百分比为0.005%-0.02%的三氟乙酸水溶液作为流动相A,以甲醇或乙腈作为流动相B,进行梯度洗脱。/n
【技术特征摘要】
1.一种肚痛丸的UPLC指纹图谱构建方法,其特征在于,包括以下步骤:
对照品溶液的制备:以厚朴酚作为对照品,加溶剂溶解,作为对照品溶液;
供试品溶液的制备:取肚痛丸样品,加提取溶剂提取,将所得提取液滤过,取续滤液作为供试品溶液;
测定:将所述对照品溶液和所述供试品溶液注入超高效液相色谱仪中,测定,获得所述UPLC指纹图谱;
其中,所述超高效色谱仪所采用的洗脱方式为:以体积百分比为0.05%-0.2%的甲酸水溶液或体积百分比为0.005%-0.02%的三氟乙酸水溶液作为流动相A,以甲醇或乙腈作为流动相B,进行梯度洗脱。
2.根据权利要求1所述的UPLC指纹图谱构建方法,其特征在于,所述梯度洗脱的方法包括:
0-3min,流动相A的体积百分比由95%降低至65%,流动相B的体积百分比由5%升高至35%;
3-12min,流动相A的体积百分比由65%降低至47%,流动相B的体积百分比由35%升高至53%;
12-13min,流动相A的体积百分比由47%降低至35%,流动相B的体积百分比由53%升高至65%;
13-24min,流动相A的体积百分比由35%降低至20%,流动相B的体积百分比由65%升高至80%;
24-27min,流动相A的体积百分比由20%降低至5%,流动相B的体积百分比由80%升高至95%;
27-35min,流动相A的体积百分比保持5%,流动相B的体积百分比保持95%。
3.根据权利要求1所述的UPLC指纹图谱构建方法,其特征在于,所述超高效色谱仪的色谱条件包括:
固定相:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;
检测波长:205-280nm;
柱温:30-45℃;
流速:0.25-0.5mL/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的UPLC指纹图谱构建方法,其特征在于,所述色谱柱为WatersACQUITYUPLCHSST3。
5.根据权利要求1-3任一项所述的UPLC指纹图谱构建方法,其特征在于,供试品溶液的制备中,所述提取溶剂选自甲醇、乙醇、体积浓度为30-70%的甲醇水溶液或体积浓度为7...
【专利技术属性】
技术研发人员:范春林,叶文才,雷婷,尚晓,曾瑚瑚,林瑞珍,宁娜,苏碧茹,张春波,尹震,
申请(专利权)人:广州白云山中一药业有限公司,
类型:发明
国别省市:广东;44
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