【技术实现步骤摘要】
一种浙贝母的鉴别方法
本专利技术涉及浙贝母的鉴别方法，具体涉及一种同时检出浙贝母8种特征成分，并对其相对峰面积进行约束，从而达到鉴定浙贝母目的的HPLC-ELSD色谱技术，属于药物分析
技术介绍
浙贝母为百合科植物浙贝母(FritillariathunbergiiBulbus)的干燥鳞茎，按加工方法可分为石灰法、鲜切法和硫熏法等。石灰粉(贝壳粉)加工的浙贝母俗称石灰贝，为传统的加工方法。新鲜浙贝母切片晒干、烘干等都称之为鲜切片。二氧化硫熏蒸加工而成的浙贝母称之为硫熏片。同一基源的中药材由于加工不同而存在差别，使得化学组成不同，影响其质量和疗效。药材其本质是药材质量好、疗效好，然而不同加工方法下的浙贝母在外观上，差异不是很明显，目前主要以经验判断为主，没有较为客观的鉴别方法使得浙贝母得到有效的识别。中药特征图谱是指中药材经适当处理后，采用现代分析技术得到的能够标识其中各组分群体特征的图谱，是一种综合的、可量化的鉴别手段，可用于鉴别中药材的质量和真伪，其核心技术为体现其专属性和特征性。目前对区分不同加工...
【技术保护点】
1.一种浙贝母的鉴别方法，其特征在于，所述方法为：/n(1)参照物溶液的制备/n取贝母素甲、贝母素乙、西贝素苷和浙贝宁苷对照品，精密称定，以甲醇为溶剂配制成参照物溶液；/n(2)供试品溶液的制备/n取供试品粉末，精密称定，加入浓氨水浸润1h，再加入氯仿-甲醇体积比4：1的混合溶液，称定重量，80℃回流2h，之后冷却至室温，称重，用氯仿-甲醇体积比4：1的混合溶液补足减失的重量，滤过，滤液蒸干后再用甲醇溶解，得到供试品溶液；/n(3)测定/n分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定；/n色谱条件：采用十八烷基硅烷键合相色谱柱，理论板数按贝母素甲计算不低于500...
【技术特征摘要】
1.一种浙贝母的鉴别方法，其特征在于，所述方法为：
(1)参照物溶液的制备
取贝母素甲、贝母素乙、西贝素苷和浙贝宁苷对照品，精密称定，以甲醇为溶剂配制成参照物溶液；
(2)供试品溶液的制备
取供试品粉末，精密称定，加入浓氨水浸润1h，再加入氯仿-甲醇体积比4：1的混合溶液，称定重量，80℃回流2h，之后冷却至室温，称重，用氯仿-甲醇体积比4：1的混合溶液补足减失的重量，滤过，滤液蒸干后再用甲醇溶解，得到供试品溶液；
(3)测定
分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定；
色谱条件：采用十八烷基硅烷键合相色谱柱，理论板数按贝母素甲计算不低于5000；柱温25～40℃；流速0.7～1.3ml/min；检测器为蒸发光检测器；流动相由水相A和有机相B组成，梯度洗脱；所述水相A为0.1wt％三乙胺的水溶液；有机相B为乙腈；
(4)浙贝母特征图谱的制定、特征峰判定
按照步骤(1)～(3)的方法，测定若干批次不同加工方法的浙贝母样品，按《中药注射剂特征图谱研究的技术要求(暂行)》，建立浙贝母特征图谱；
浙贝母特征图谱中的8个特征峰，通过对照品对照对特征图谱中4个峰进行了指认，3号峰、4号峰、6号峰和7号峰依次为浙贝宁苷、西贝素苷、贝母素甲和贝母素乙；以6号峰的保留时间及峰面积为1计算特征峰的相对保留时间和相对峰面积，均符合方法学要求；
按照步骤(1)～(3)的方法，测定待测浙贝母供试品，并与特征图谱对照：
浙贝母供试品图谱中硫熏法应含有6、7和8号三个特征峰；浙贝母供试品图谱中晒干法和阴干法应含有2、3、4、6、7和8号六个特征峰；浙贝母供试品图谱中石灰法和烘干法应含有1～8号特征峰；3号峰与6号峰的峰面积比值大于0.5即为石灰法和高温烘干法；峰3存在且3号峰与6号峰的峰面积比值小于0.1即为阴干法、晒干法和低温烘干法；峰3缺失且7号峰与6号峰的峰面积比值小于1.0即为硫熏法；峰3缺失且7号峰与6号峰的峰面积比值大于1.0即为混淆品；
说明上述指标可以显著区别出不同加工方法下的浙贝母和浙贝母混淆品。
2.如权利要求1所述浙贝...
【专利技术属性】
技术研发人员：张文婷，史煜华，黄琴伟，郭增喜，冯超，杨欢，谭春梅，王娟娟，周越美，李文庭，
申请(专利权)人：浙江省食品药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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