生产大块硅碳化物的方法技术

一种生产大块硅碳化物的方法，该方法包含提供升华炉的步骤，该升华炉包含炉壳、至少一个置于炉壳外的加热元件、以及置于炉壳内通过绝缘物围绕的热区。该热区包含坩埚，该坩埚具有置于其下部区中的硅碳化物先驱物及置于其上部区中的硅碳化物晶种。将该热区加热以令硅碳化物先驱物升华，在硅碳化物晶种的底部表面上形成硅碳化物。本发明专利技术亦揭示用以生成硅碳化物的升华炉以及所产生硅碳化物材料。

Method of producing bulk silicon carbide

【技术实现步骤摘要】
生产大块硅碳化物的方法本申请是申请号为201480049097.3、申请日为2014年9月5日、专利技术名称为“生产大块硅碳化物的方法”的中国专利申请的分案申请。相关申请交叉引用本申请关于2013年9月6日所提出的美国临时专利申请第61/874,597号。该专利申请的完整内容引用合并于本文中。
本专利技术关于升华炉及用于制备低缺陷密度的大块硅碳化物的方法。
技术介绍
硅碳化物(SiC)近年来，因其突出的化学、物理及电气特性而受到明显关注。尤其是，已发现大块单晶SiC有用于半导体应用，包括如：功率电子设备中的组件所用材料的基材及LED。此种材料的其它应用也开始出现。硅碳化物能通过各种所属领域已知的方法予以制备。例如，已使用物理气相传输(PVT)法制备硅碳化物的大型单晶。这种方法在晶体生长炉的高温区中提供如粉状硅碳化物的来源，并且予以加热。还在较低温区中提供如硅碳化物单晶晶圆的晶种。硅碳化物加热至升华，并且产生的蒸汽抵达上有材料沉积之较冷硅碳化物晶种。或者，该来源可为硅与碳粒子的混合物，其在加热时，起反应作用而形成SiC，SiC随后升华并且在该晶种上再结晶。虽能使用晶体生长炉生成硅碳化物的大型梨晶(boule)，但这个工艺通常难以控制。例如，关键在于工艺条件，如来源与晶种之间的温度梯度在整个晶体生长工艺期间保持固定，这一般是在大于2000℃的情况下进行数日，以便生成各处特性一致的梨晶。工艺条件的小改变会使所生长硅碳化物梨晶的品质产生大变化。再者，随着生长进行，若未妥善控制工艺条件，还会出现晶种及/或生长中的晶体的升华。另外，产品的品质还会受晶体成长室中所用组件的类型所影响，这是因为基于生长条件，有些可能会分解，从而化学干扰该生长。所以，升华炉中生长的硅碳化物通常在晶体中含有缺陷，如：低角度晶界、错位、Si与C第二相内含物、不同多型体内含物、以及微管线，其影响材料的效能特性。再者，即使能维持单晶生长工艺的特定条件以生成高品质产品，通常亦会出现批次变异性，这是因为例如：来源、晶种、或器具的组件会造成在产品中的不一致性。基于这个理由，到目前还没有一种能有效且符合成本效益生成高品质大型硅碳化物单晶的可靠且可重复的硅碳化物升华炉或方法。因此，业界对于改良型硅碳化物生长器具及方法是有需求的。
技术实现思路
本专利技术关于用于生产硅碳化物的方法。本方法包含提供升华炉的步骤，升华炉包含炉壳、至少一个置于该炉壳外的加热元件、以及置于该炉壳内通过绝缘物围绕的热区。该热区包含具有上部区与下部区的坩埚、将该坩埚密封的坩埚盖、置于坩埚下部区中的实质固态硅碳化物先驱物、以及置于坩埚上部区中的晶种模块，该晶种模块包含硅碳化物晶种，硅碳化物晶种具有曝露至该坩埚上部区的顶部表面与底部表面，该底部表面面向实质固态硅碳化物先驱物。本方法更包含下列步骤：以加热元件加热热区，以使实质固态硅碳化物先驱物升华、以及在硅碳化物晶种的底部表面上形成硅碳化物。较佳的是，该晶种模块包含具有至少一个蒸汽释离开口的晶种保持器，并且硅碳化物晶种置于晶种保持器内。还较佳的是，硅碳化物晶种在晶种的顶部表面上包含至少一个晶种保护层。描述本方法的各个具体实施例。要理解的是，前述
技术实现思路
及底下的实施方式两者仅属例示性及说明性，而目的是要对本专利技术(如权利要求书)提供进一步说明。附图说明图1a及图1b为本专利技术各个具体实施例中所用硅碳化物晶种的透视图。图2为本专利技术各个具体实施例中所用升华炉的示意图。图3a及图3b显示本专利技术各个具体实施例中所用升华炉热区的各个图示。图4显示本专利技术一具体实施例所生成硅碳化物梨晶的剖面图。具体实施方式本专利技术关于用于生产硅碳化物的方法及器具。在本专利技术形成硅碳化物的方法中，提供包含炉壳、热区、以及围绕炉壳中热区的绝缘物的升华炉。该炉壳可为所属领域中用于高温结晶炉的任何已知者，包括含有界定冷却流体(如：水)循环的冷却通道的外壁与内壁的石英壳。另外，该炉壳还可为附有空气冷却的单壁型石英壳(如：从壳体底部至顶部者)。该炉壳由至少一加热元件围绕，该加热元件提供热以促进并且控制晶体生长。该热区包含附有坩埚盖或罩的坩埚，并且硅碳化物先驱物(本文有时称为硅碳化物源)及硅碳化物晶种两者置于该坩埚内。这些在下面各有更详细的说明。绝缘物在置于该炉壳内时围绕该热区，并且可为所属领域中具备低导热性的任何已知材料(包括例如：石墨)，其进一步能够耐受炉体内的温度及状况。较佳的是，该绝缘物包含多层纤维状绝缘物(如：石墨毡)，且该层件数目能随例如层件厚度、炉壳尺寸、坩埚尺寸与形状、晶体生长状况、以及成本而改变。较佳的是，该绝缘层的形状及维度符合所用坩埚的形状及尺寸，并且提供足以令晶体生长维持所需热梯度的低导热性。例如，对于圆柱形坩埚，绝缘物较佳是包含具有甜甜圈形状的纤维状绝缘材料层，其堆迭成将坩埚围绕。较佳的是，该绝缘物所围绕的热区被保持容器(如：石英容器)围蔽，目的为了要便于处理并且维持一致低的导热性。任何介于该保持容器外侧与该炉壳内面的间隙，都能以惰性气体或气体混合物(如：氩与氮的组合)予以填充。本方法能用各种方式将炉壳、热区及绝缘物组合。例如，在一个具体实施例中，绝缘物设于上开式保持容器内，并且置于炉壳(如：可移动式或静置式台座)内，该炉壳在壳体外侧、及热区周围具有加热元件，该热区包含以坩埚盖予以密封的坩埚，以及含有硅碳化物先驱物，并且硅碳化物晶种置于该绝缘物内，以致绝缘物将热区围绕。或者，在另一具体实施例中，绝缘物置于炉壳内，较佳是在保持容器内，并且坩埚置于绝缘物内。接着将硅碳化物源及硅碳化物晶种置放于坩埚内，然后能以坩埚盖将坩埚密封。而且，在另一具体实施例中，绝缘物置于热区周围，附有或不附有来源及晶种，并且亦将热区及绝缘物置于炉壳内，较佳搭配保持容器使用。不管顺序如何，热区较佳沿着壳体的垂直中心轴水平(例如：轴向)置于炉壳的中心。沿着中心轴垂直安置取决于例如加热元件的类型及位置(下面有说明)，以及待生成的理想热梯度。较佳的是，热区垂直置于炉壳中心以及围绕炉壳的加热元件的中心处或上面。能调整特定垂直定位以得到最佳生长效能。在坩埚设有硅碳化物源及晶种后，接着能以盖体将坩埚密封。其它组合也可行，并且是所属领域本领域技术人员已知者。视需要将多孔滤材(如：多孔石墨滤材)置于硅碳化物先驱物与硅碳化物晶种之间。升华炉一旦组装完成，为了使该硅碳化物先驱物升华，本专利技术的方法进一步包含以加热元件加热热区的步骤，由此在硅碳化物晶种上形成硅碳化物。加热元件可为所属领域任何已知能够将炉壳内(更尤指坩埚内)的温度变更，用以造成来源升华。该加热元件可为单一元件，或能包含多个元件(较佳的是可对其提升控制者)。本专利技术的加热元件较佳为感应加热器，其在炉壳外侧缠绕，并且能够以感应方式与炉壳内的组件(尤其是坩埚)耦接。另外，为了要测量、维持、及/或控制坩埚内的温度，热区还可包含至少一置于坩埚上面的热瞄准管。此管件较佳穿过坩埚盖至位于硅碳化物晶种上面的位置。能从那里测量到温度值，并且若有必要，能变更送本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种形成硅碳化物的方法，包含下列步骤:/ni)提供热区，该热区包含/na)具有上部区、下部区及一或多个通气孔的坩埚；/nb)将该坩埚密封的坩埚盖；/nc)置于该坩埚的该下部区中的硅碳化物先驱物；/nd)悬挂于该坩埚盖和该下部区之间的该坩埚的该上部区中的单独的独立式晶种模块，该晶种模块包含晶种保持器，该晶种保持器具有多个蒸汽释离开口和置于该晶种保持器内的硅碳化物晶种，该硅碳化物晶种具有顶部表面及底部表面，其中，该顶部表面曝露至该坩埚的该上部区，以及该底部表面面向该实质固态硅碳化物先驱物和该坩埚的该下部区，以及其中该多个蒸汽释离开口形成在该晶种保持器上，作为该晶种保持器的中心轴周围的多个孔洞，该中心轴垂直于该硅碳化物晶种的该底部表面，以及该多个孔洞形成在该晶种保持器中在该硅碳化物晶种的该底部表面下方；以及/ne)含有一或多个孔洞的蒸汽释离环，其中，该一个蒸汽释离环置于该晶种保持器内或该晶种保持器的外侧与该坩埚之间，该蒸汽释离环的该孔洞的至少一者对准该坩埚的该通气孔的至少一者，/nii)加热该热区，以使该硅碳化物先驱物升华，以及/niii)在该硅碳化物晶种的该底部表面上形成该硅碳化物。/n...

【技术特征摘要】
20130906 US 61/874,5971.一种形成硅碳化物的方法，包含下列步骤:
i)提供热区，该热区包含
a)具有上部区、下部区及一或多个通气孔的坩埚；
b)将该坩埚密封的坩埚盖；
c)置于该坩埚的该下部区中的硅碳化物先驱物；
d)悬挂于该坩埚盖和该下部区之间的该坩埚的该上部区中的单独的独立式晶种模块，该晶种模块包含晶种保持器，该晶种保持器具有多个蒸汽释离开口和置于该晶种保持器内的硅碳化物晶种，该硅碳化物晶种具有顶部表面及底部表面，其中，该顶部表面曝露至该坩埚的该上部区，以及该底部表面面向该实质固态硅碳化物先驱物和该坩埚的该下部区，以及其中该多个蒸汽释离开口形成在该晶种保持器上，作为该晶种保持器的中心轴周围的多个孔洞，该中心轴垂直于该硅碳化物晶种的该底部表面，以及该多个孔洞形成在该晶种保持器中在该硅碳化物晶种的该底部表面下方；以及
e)含有一或多个孔洞的蒸汽释离环，其中，该一个蒸汽释离环置于该晶种保持器内或该晶种保持器的外侧与该坩埚之间，该蒸汽释离环的该孔洞的至少一者对准该坩埚的该通气孔的至少一者，
ii)加热该热区，以使该硅碳化物先驱物升华，以及
iii)在该硅碳化物晶种的该底部表面上形成该硅碳化物。


2.如权利要求1所述的方法，其中，该硅碳化物先驱物是实质固态的。


3.如权利要求2所述的方法，其中，该实质固态硅碳化物先驱物被包含于来源模块内，以及其中，该来源模块置于该坩埚的该下部区中。


4.如权利要求3所述的方法，其中，该来源模块包含先驱物腔室，以及其中，该实质固态硅碳化物先驱物被包...

【专利技术属性】
技术研发人员：R·V·德切夫，P·萨坦纳日哈瓦，A·M·安德凯威，D·S·李特尔，
申请(专利权)人：GTAT公司，
类型：发明
国别省市：美国;US