一种高纯度大麻二酚的提取分离方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度大麻二酚的提取分离方法，包括以下步骤：(1)超临界CO

Extraction and separation of high purity cannabinoids

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度大麻二酚的提取分离方法
专利技术涉及天然产物提取分离
，特别是涉及一种高纯度大麻二酚的提取分离方法。
技术介绍
工业大麻是指四氢大麻酚(THC)含量低于0.3％的大麻，又称汉麻。大麻是大麻科(Cannabinaceae)大麻属(Cannabis)1年生草本植物，分为工业大麻和毒品大麻。如图1所示，大麻二酚(Cannabidiol，简称CBD)是工业大麻中的主要化学成分，是大麻中的非成瘾性成分，具有多种药理作用，包括抗癫痫、抗痉挛、抗焦虑、抗炎、抗氧化、抗风湿、抗肿瘤等多种药理活性，而四氢大麻酚(THC)是工业大麻中国际国内严禁的毒品成分。因此，采用先进、高效节能、绿色环保的技术从工业大麻中提取制备高纯度、不残留THC的大麻二酚具有重要的意义。目前国外主要应用于药品、食品及化妆品等行业的大麻为工业大麻及其提取物，特别是美国FDA批准了大麻二酚类治疗药物上市后，大麻类项目引起来国内外学术界及工业界的极大关注。有关大麻二酚提取分离的研究成为热点，专利层出不穷，然而这些专利，首先主要集中在大麻二酚粗提物阶段；其次，虽然有提取分离高纯度大麻二酚的方法出现，其第一步也有用超临界萃取技术提取，但其后面的分离纯化还是有机溶剂用量大、收率低的传统落后工艺。目前，从工业大麻中提取分离大麻二酚的常用方法有乙醇提取、超临界萃取、溶剂萃取、硅胶柱层析等，如中国专利(CN201710631532.9)公开了利用超临界二氧化碳萃取大麻二酚的方法及其大麻二酚产品，其存在萃取阶段引入易燃易爆的汽油、石油醚、乙酸乙酯等作为夹带剂；产品尚属于粗提取物，大麻二酚纯度低；由于采用的超临界萃取压力低，其提取率较低、萃取时间长等。中国专利(CN201710754364.2)公开了一种从汉麻中提取纯化大麻二酚的方法，该方法采用超临界CO2萃取、大孔树脂纯化、硅胶柱层析提取分离大麻二酚，其后续工艺存在提取分离时间长、有机溶剂用量大且毒性较大等问题。中国专利(CN201710314318.0)公开了一种富集大麻二酚的方法，该方法采用超临界CO2萃取技术、大孔树脂/硅胶柱层析提取制备大麻二酚，含量最高为89.13％的产品，也存在产品制备周期长、有机溶剂用量大且毒性高以及产品纯度较低等问题。申请号为CN201510997297.8的“一种萃取富含大麻二酚的工业大麻油的方法”专利、申请号为CN201310229079.0的“一种超临界二氧化碳萃取火麻仁油脂的工艺”专利均采用超临界CO2萃取技术萃取含有大麻二酚的油脂，两者只考虑油脂的提取，未考虑大麻二酚的提取率和高纯度的大麻二酚的分离制备，存在无法得到高纯度的大麻二酚等问题。申请号为CN201710049805.9的“一种从大麻中提取大麻二酚的方法”和申请号为CN201610674119.6的“一种从工业大麻花叶中提取大麻二酚的方法”均采用乙醇提取、水沉、柱层析、结晶等工艺提取制备大麻二酚，其存在乙醇提取杂质多，增加后续工艺纯化难度、制备周期比较长、有机溶剂用量大等问题。申请号为CN201811468947.X的“一种从工业大麻植物中分离提取大麻二酚的方法”采用乙醇提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、反相柱层析等工艺提取分离大麻二酚，其存在有机溶剂用量大、毒性大以及制备周期长等问题。申请号为CN201810331099.1的“一种大麻二酚的制备方法”、申请号为CN201910148366.6的“一种大麻二酚提取物及其制备方法”、申请号为CN201910137611.3的“一种分离大麻二酚的方法”，三者同样存在有机溶剂用量大、毒性大以及纯度较低或未考虑高纯度大麻二酚的制备等问题。
技术实现思路
为了解决现有技术中大麻二酚提取工艺杂质多、有机溶剂用量大、产品纯度低、制备周期长等问题，本专利技术提供一种大麻二酚收率高、纯度高、过程简单、溶剂毒性小且用量小的绿色环保提取方法。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种高纯度大麻二酚的提取分离方法，该方法包括如下步骤：(1)超临界CO2萃取：采用两级解析的超临界CO2萃取系统，将工业大麻干粉加至超临界CO2萃取装置萃取釜，对萃取装置分别进行升温、升压至萃取条件，开始循环萃取，保持恒温恒压至所需萃取时间，萃取完成后收集解析釜II萃取物，即得到大麻二酚粗提物；(2)分子蒸馏富集：将步骤(1)所得大麻二酚粗提物加至分子蒸馏装置恒温槽，升温至所需蒸馏温度，调节真空度至所需压力，开始蒸馏过程，收集大麻二酚馏分，即得到大麻二酚富集产物；(3)工业色谱分离：将步骤(2)的大麻二酚馏分用适当溶剂溶解，过滤后上工业色谱柱，以乙醇为洗脱剂进行洗脱，收集大麻二酚分离液，60～70℃减压浓缩干燥，即得高纯度大麻二酚产品。优选的，步骤(1)中，萃取压力为40～60MPa，萃取温度为52～65℃，萃取时间为30～90min。优选的，步骤(1)中，解析釜I压力为16～20MPa，温度为55～65℃，解析釜II压力5～6MPa，温度为50～55℃。优选的，步骤(2)中，大麻二酚粗提物分子蒸馏的蒸馏温度为120～160℃，真空度为0.1Pa～5Pa。优选的，步骤(2)中，分子蒸馏的刮板转速200～300r/min。优选的，步骤(3)中，色谱柱的填料为UniQ10、UniSil10、UniPSA10、UniPS10、UniPSN10中的一种或几种。优选的，步骤(3)中，工业色谱柱规格为50×250mm。优选的，步骤(3)中，洗脱剂乙醇的体积分数为50％～80％。优选的，步骤(3)中，洗脱剂的流速为10mL/min～50mL/min。本专利技术的有益效果是：本专利技术首次采用超临界CO2萃取—分子蒸馏富集—工业色谱分离成套技术从工业大麻中提取分离大麻二酚的方法。采用高压超临界CO2快速萃取大麻二酚，避免了现有提取工艺中乙醇或其他有机试剂的使用，同时减少了杂质的量，降低了后续工艺纯化的难度；采用分子蒸馏技术对超临界萃取物进行纯化，解决了现用工艺采用溶剂萃取或大孔树脂吸附分离富集存在有机用量大、毒性大、效率低等问题；采用工业色谱技术对分子蒸馏馏分进行定向分离，解决现有硅胶柱层析等工艺存在的效率、收率低、工艺不稳定、有机溶剂用量大等问题。本专利技术建立了一条从工业大麻中提取、富集、分离纯化大麻二酚的工艺路线，该工艺先进、稳定、可行，具有生产效率高、纯度及收率高、绿色环保等优点，可用于大批量工业化生产。同时，如果需要，还可以收集得到中、低纯度大麻二酚提取物。具有很强的实用价值。附图说明图1是大麻二酚(CBD)结构图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例1：(1)超临界CO2萃取：称取粉碎后工业大麻药材1.0Kg，装于超临界CO2萃取装置萃取釜，萃取釜升压至50MPa，升温至60℃；解析釜I升压至18MPa，升温至60℃；解析釜II升压至6MPa，升温至53℃，开始循环萃取，保持恒温恒压，萃取50min，萃取完成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度大麻二酚的提取分离方法，其特征在于包括如下步骤：/n(1)超临界CO

【技术特征摘要】
1.一种高纯度大麻二酚的提取分离方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)超临界CO2萃取：采用两级解析的超临界CO2萃取系统，将工业大麻干粉加至超临界CO2萃取装置萃取釜，对萃取装置分别进行升温、升压至萃取条件，开始循环萃取，保持恒温恒压至所需萃取时间，萃取完成后收集解析釜II萃取物，即得到大麻二酚粗提物；
(2)分子蒸馏富集：将步骤(1)所得大麻二酚粗提物加至分子蒸馏装置恒温槽，升温至所需蒸馏温度，调节真空度至所需压力，开始蒸馏过程，收集大麻二酚馏分，即得到大麻二酚富集产物；
(3)工业色谱分离：将步骤(2)的大麻二酚馏分用溶剂溶解，过滤后上工业色谱柱，以乙醇为洗脱剂进行洗脱，收集大麻二酚分离液，60～70℃减压浓缩干燥，即得高纯度大麻二酚产品。


2.根据权利要求1所述的高纯度大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：步骤(1)中，采用高压超临界萃取，高压萃取压力为40～60MPa，萃取温度为52～65℃，萃取时间为30～90min。


3.根据权利要求1所述的高纯度大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：步骤(1)中，采用两级解析，解析釜I压力为16～20MPa、温度为55～65℃，解析釜II压力与回路压...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱成业，葛发欢，宋大为，滕春娟，
申请(专利权)人：贵州航天乌江机电设备有限责任公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52