一种水中重金属的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种水中重金属的检测方法，涉及分析检测的技术领域，其包括以下检测步骤：S1：水样采集：采用取样器对所需测定的水体进行取样，得到水体样本；S2：在得到的水体样品中加入pH调节剂，调节pH值至2‑4，并搅拌加热至40℃后，对水体样本进行过滤；S3：对S2中水体样本进行前处理；S4：测定待分析样品中的重金属铬的种类和含量。通过在S3中用以对水体样品进行前处理，使得水体中的六价铬和三价铬可以进行预分离和富集，从而便于检测出痕量存在在水体中的六价铬和三价铬含量。

A detection method of heavy metals in water

【技术实现步骤摘要】
一种水中重金属的检测方法
本专利技术涉及分析检测的
，尤其是涉及一种水中重金属的检测方法。
技术介绍
铬是VIB族元素，在地壳中平均含量为0.010％-0.011％，主要以三价铬和六价铬的形式存在。研究证明，铬表现为必需元素或为有害元素，其价态起决定性作用。三价铬是人体必须的微量元素，是正常糖脂代谢所不可缺少的，缺铬会引起动脉硬化等多种疾病。但高浓度的三价铬仍表现出细胞毒性反应。六价铬具有强烈的毒性，能损伤人体和动物的DNA，是已确认的致癌物之一。铬的应用领域十分广泛，常用于皮革、印染、电镀、钢铁等工业。由于大量废水的排放，铬在水中的含量日益增多，严重污染了水环境。因此，对有毒形态铬的分析就变得很重要。目前有关检测金属离子的方法有火焰原子吸收(FAAS)、电感耦合－等离子质谱法(ICP-MS)、电感耦合－等离子发射光谱(ICP-OES)、电热原子吸收光谱(ETAAS)等方法。但是利用这些检测手段直接检测水体还存在很多问题，因为水体中金属铬是痕量存在的，直接检测水体容易出现重金属铬含量达不到检出限，无法测定金属铬的含量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种水中重金属的检测方法，便于检测出痕量存在在水体中的金属铬含量。本专利技术的上述专利技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种水中重金属的检测方法，其包括以下检测步骤：S1：水样采集：采用取样器对所需测定的水体进行取样，得到水体样本；S2：在得到的水体样品中加入pH调节剂，调节pH值至2-4，并搅拌加热至40℃后，对水体样本进行过滤；S3：对S2中水体样本进行前处理；S4：测定待分析样品中的重金属铬的种类和含量。通过采用上述技术方案，由于三价铬易于吸附在水体中的悬浮物、颗粒物中，且三价铬在pH值为4.6左右会产生一定的沉淀。通过在水体中的加入有pH调节剂，调节pH值至2-4，用以溶出吸附在水体中的悬浮物和颗粒物中三价铬，且防止三价铬发生沉淀，提高数据检测的准确性。且三价铬的络合物在pH值为2-4时，状态稳定，不易被萃取剂萃取，从而使得三价铬不会影响六价铬的数据检测。加热至40℃，用以加快三价铬的溶出速度，提高检测的效率。同时，防止温度过高后，影响三价铬和六价铬之间的稳定性，造成六价铬和三价铬之间发生转化，影响数据检测的准确性。且可以去除水体悬浮物、颗粒物，降低浊度，避免水体中的悬浮物影响数据检测的准确性。S3中用以对水体样品进行前处理，使得水体中的六价铬和三价铬可以进行预分离和富集，从而便于检测出痕量存在在水体中的六价铬和三价铬含量。本专利技术进一步设置为：所述前处理包括以下检测步骤：量取过滤完的水体样品1-5ml，再加入2ml-4ml络合剂，搅拌均匀10-20min后，在40℃恒温水浴加热15-20min后冷却至室温，将1-3ml萃取剂和1-3ml分散剂快速加入样品溶液，搅拌均匀后，把混合液在4000rpm转速下离心2min，取上层清液，制得待分析样品。通过采用上述技术方案，先加入络合剂，用以对水体中的六价铬和三价铬可以进行预分离和富集，从而便于检测出痕量存在在水体中的六价铬和三价铬含量。通过加入有分散剂，使萃取剂以微滴形式均匀分散在溶液中形成乳浊液，增大了萃取剂和样品溶液的接触面积，使目标分析物快速地萃取到萃取剂微滴中，然后通过离心使分散在溶液中的萃取剂沉积到试管底部，由于萃取剂用量很少而且与目标分析物接触面积大，所以可以达到很高的富集倍数和萃取效率。采用离子液体双水相萃取，可以将样品中的六价铬进一步分离富集，降低了方法的检出限，提高了方法的灵敏度。本专利技术进一步设置为：所述络合剂包括以下重量百分比计原料：40-60％的乙二胺四乙酸和40-60％的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵。通过采用上述技术方案，乙二胺四乙酸可以与三价铬发生络合，形成稳定的络合物。而吡咯烷二硫代氨基甲酸铵可以与六价铬进行络合，形成稳定的络合物。通过两者复配使用，实现对水体中六价铬和三价铬的预分离和富集，从而便于检测出痕量存在在水体中的六价铬和三价铬含量。乙二胺四乙酸的浓度为100mg/L，吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的浓度为10g/L。本专利技术进一步设置为：所述pH调节剂包括以下重量百分比计原料：硝酸10-20％、柠檬酸钠6-10％、磷酸二氢钠6-10％、盐酸10-20％、次氯酸6-10％、以及去离子水余量。通过采用上述技术方案，六价铬在酸性条件下，易还原成三价铬，通过加入有次氯酸，防止六价铬还原，从而提高水中三价和六价铬的检测准确性。加入有柠檬酸钠，防止三价铬氧化，从而提高水中三价铬和六价铬的检测准确性。硝酸和盐酸皆是强酸，便于调节溶液pH值。磷酸氢二钠可以提高三价铬从悬浮物中的迁移速度和迁移量，从而提高水中三价铬和六价铬的检测准确性。同时，柠檬酸钠和磷酸氢二钠可以与三价铬和六价铬发生一定的络合，防止三价铬和六价铬被氧化或还原，进一步提高水中三价铬和六价铬的检测准确性。且还可以实现对水体中六价铬和三价铬的预分离和富集，从而便于检测出痕量存在在水体中的六价铬和三价铬含量。柠檬酸钠和磷酸氢二钠还可以复配使用，形成缓冲液，用以稳定水体样品的pH值。本专利技术进一步设置为：所述萃取剂包括以下重量百分比计原料：1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐24-26％、磷酸氢二钠24-26％、氯化铵6-10％，去离子水余量。通过采用上述技术方案，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐是一种离子液体，磷酸氢二钠是一种无机盐，通过采用离子液体-无机盐双水相萃取对水中的痕量金属铬进行富集处理，避免了乳化现象的产生，且仅用2min就可以完成分相，提高了检测的效率和准确性。且所用到的磷酸氢二钠可回收、重复使用，具有操作简便，分析成本低的优点。且磷酸氢二钠可以与三价铬发生络合，避免在分层时三价铬进入至上层清液中，从而影响六价铬的检测准确性。氯化铵可以作为助溶剂，提高六价铬在离子液体中的溶解度，且氯化铵可以作为共存元素的抑制剂，且也可抑制CO、Fe、Ni、V、Pb、Mg的干扰。本专利技术进一步设置为：所述分散剂包括丙酮、甲醇和乙醇的一种或多种，优选为乙醇40-60％和甲醇40-60％。通过采用上述技术方案，离子液体在甲醇中的中分散得更彻底，更有利于萃取。但甲醇存在有一定的毒性，通过乙醇与甲醇复配使用，提高离子液体分散效果的同时，降低分散剂的毒性，便于之后的废液处理。本专利技术进一步设置为：所述S2中采用PP棉进行过滤，并对过滤后的PP棉进行观察，根据PP棉颜色的深浅程度可以初步判定水样的污染浓度情况。通过采用上述技术方案，可以初步判断水样的污染浓度情况，便于之后检测数据准确性的判定，便于实验人员操作。本专利技术进一步设置为：所述S4包括以下检测步骤：1)取多种不同重金属，分别配制成一系列不同浓度的标准液，并将制得的标准液进行S3中的前处理，制得待测的标准液；2)将待测的标准液进行火焰原子吸收分光光度计测定，得出不同重金属、不同浓度的吸光度，并根据浓度大小绘制该重金属的浓度-吸光度标准曲线，每种元素对应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水中重金属的检测方法，其特征在于：包括以下检测步骤：/nS1：水样采集：采用取样器对所需测定的水体进行取样，得到水体样本；/nS2：在得到的水体样品中加入pH调节剂，调节pH值至2-4，并搅拌加热至40℃后，对水体样本进行过滤；/nS3：对S2中水体样本进行前处理；/nS4：测定待分析样品中的重金属铬的种类和含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种水中重金属的检测方法，其特征在于：包括以下检测步骤：
S1：水样采集：采用取样器对所需测定的水体进行取样，得到水体样本；
S2：在得到的水体样品中加入pH调节剂，调节pH值至2-4，并搅拌加热至40℃后，对水体样本进行过滤；
S3：对S2中水体样本进行前处理；
S4：测定待分析样品中的重金属铬的种类和含量。


2.根据权利要求1所述的一种水中重金属的检测方法，其特征在于：所述前处理包括以下检测步骤：量取过滤完的水体样品1-5ml，再加入2ml-4ml络合剂，搅拌均匀10-20min后，在40℃恒温水浴加热15-20min后冷却至室温，将1-3ml萃取剂和1-3ml分散剂快速加入样品溶液，搅拌均匀后，把混合液在4000rpm转速下离心2min，取上层清液，制得待分析样品。


3.根据权利要求2所述的一种水中重金属的检测方法，其特征在于：所述络合剂包括以下重量百分比计原料：40-60%的乙二胺四乙酸和40-60%的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵。


4.根据权利要求2所述的一种水中重金属的检测方法，其特征在于：所述pH调节剂包括以下重量百分比计原料：硝酸10-20%、柠檬酸钠6-10%、磷酸二氢钠6-10%、盐酸10-20%、次氯酸6-10%、以及去离子水余量。


5.根据权利要求2所述的一种水中重金属的检测方法，其特征在于：所述萃取剂包括以下重量百分比计原料：1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐24-26%、磷酸氢二钠24-26%、氯化铵6-10%，去离子水余量。


6.根据权利要求2所述的一种水中重金属的检测方法，其特征在于：所述分散剂包括丙酮、甲醇和乙醇的一种或多种，优选为乙醇40-60%...

【专利技术属性】
技术研发人员：周庆，董思宇，石杰，
申请(专利权)人：绍兴市三合检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33