一种CeRu制造技术

本发明专利技术公开了一种CeRu

A kind of CeRu

【技术实现步骤摘要】
一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法
本专利技术属于晶体生长的
，具体涉及一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法。
技术介绍
重费米子体系是一类复杂的强关联电子体系，其具有很多新奇的量子态，在实际的生活中，也具有很多潜在的应用。比如该体系中的很多材料具有非常规的超导特性，并且都属于第二类超导材料，具有很高的临界磁场，如果这类材料能够应用于实际生活中，能够极大降低电能的损耗，节约能源。在重费米子体系中还存在很多磁性材料，这些磁性材料能够应用于磁存储器这一类设备中。除此之外，该体系中还有很多材料属于热电材料体系，其较大的热电系数能够提高热电转换的效率，在能源危机日益严重的今天，对这些材料的探索也具有很重要的意义。重费米子体系主要涉及镧系、锕系这一类含有f电子的化合物材料，包含比如铈、镱、铀、钚等。其f电子在高温下具有局域特征，f电子与f电子之间并没有相互作用，并且f电子含有自旋磁矩，因此其高温下磁化率能够满足局里-外斯定律。随着温度的降低，化合物中局域的f电子逐渐与传导电子产生近藤杂化作用，传导电子开始以反铁磁的方式与f电子进行耦合，并且对其磁矩进行屏蔽。此时，局域的f电子逐渐变得巡游，开始对材料的宏观特性进行改变。不仅如此，f电子之间也开始通过RKKY相互作用进行磁性的交换。正是因为重费米子材料中f电子的局域/巡游双重特性，使得这类材料的物理性质异常丰富，出现非常规超导、非费米液体、量子临界以及磁性等行为。在重费米子体系中有一种有趣的材料CeRu2Si2，其空间群为I4/mmm(139)，其常压低温下基态是顺磁相，并且在磁场的作用下会产生变磁相变。如果对其Si位进行Ge掺杂能够实现顺磁态到反铁磁的转变，并且经历二阶的量子临界转变，有证据表明该相变是属于自旋密度波型的临界相变。其电子比热系数为350mJ/molK2，远大于普通金属，这也表明f电子对该材料的宏观性能产生了很大的影响。正是由于其基态是顺磁态，能够让研究者对其f电子的局域巡游转变进行详细的研究，而不用担心该转变受到其他作用的影响。然而，要该材料这些丰富的物理性质进行深入研究，首先要制备出大尺寸的单晶样品，才能够获得准确而可靠的信息。CeRu2Si2体系中涉及有三种元素，铈、钌和硅。其中金属铈活性很高，在常压甚至是真空环境中都会被很快氧化，因此在制备过程中，如何防止金属铈的氧化是一个重要的问题也是难点。金属钌的熔点很高(2334℃)，常规的高温炉很难达到这个温度，因此钌也很难与其他元素进行互融或化合。除此之外，单晶样品的尺寸也非常重要，小尺寸的样品无法获得材料完整的信息并且会提高实验难度，如何增大单晶的尺寸也是难点之一。因此目前也迫切需要一种CeRu2Si2的生长方法，能够生长高质量和大尺寸的CeRu2Si2单晶样品。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法，本专利技术通过对提拉杆提升速率、电极电流值的精确控制，实现了厘米级尺寸的大单晶样品的制备，具有显著的进步。本专利技术主要通过以下技术方案实现：一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法，将金属铈、钌和硅放入坩埚中并置于腔体内，所述腔体内抽真空并填充有高纯的氩气；待样品完全融化后，将腔体上方的提拉杆深入样品中，缓慢降低四电极的电流值，且电流值小于等于24A，待样品稳定后，以每小时0.5-1mm的速度缓慢提升提拉杆，样品即随着提拉杆被缓慢生成。优选的，所述金属铈、钌和硅的质量比为1:1.44:0.4。所述提拉杆深入样品浸入3mm以上。优选的，缓慢降低四电极的电流值至23-24A。在使用过程中，如果24A的电流无法将样品从液态环境中提拉出来，则需缓慢降低四电极的电流值，直至能够将样品提拉出来。为了更好地实现本专利技术，进一步的，所述腔体内抽真空并填充有高纯的氩气主要包括以下步骤：步骤S200：多次循环对腔体进行抽真空并往腔体内充入高纯的氩气；步骤S300：然后对腔体进行抽真空，并利用分子泵将腔体内抽真空至10-6Pa；然后向腔体内充入高纯氩气，并使腔体内的压力为1.01-1.03倍大气压。为了更好地实现本专利技术，进一步的，通过在腔体内点燃吸气剂去除残余的氧气和水汽，所述吸气剂为金属钛或者金属锆。为了更好地实现本专利技术，进一步的，还包括步骤S400：点燃腔体内的吸气剂，并维持15-20分钟，以吸收腔体内的残余水汽和氧气。为了更好地实现本专利技术，进一步的，所述金属铈、钌和硅的质量比为：1：(1.44-1.46)：(0.4-0.41)。所述金属铈、钌和硅三者的质量比对单晶的生成质量影响较大，经过大量的实验分析总结得到：优选金属铈、钌和硅的质量比为1:(1.44-1.46):(0.4-0.41)，此时单晶的质量较好，如果金属铈、钌和硅的质量比偏离1:(1.44-1.46):(0.4-0.41)太多，则会在材料中造成大量缺陷和空位，降低材料质量。为了更好地实现本专利技术，进一步的，在样品完全融化且提拉杆深入样品之前主要包括以下步骤：步骤S500：缓慢调节四电极的电流值25-26A以及四电极与样品之间的位置，以使电机与样品之间产生电弧；缓慢旋转坩埚使样品在腔体内旋转；步骤S600：待样品完全融化后，关闭四电极的电流，待样品完全凝固后，将凝固的样品翻面；步骤S700：重复步骤S500-步骤S600操作5-6次；步骤S800：待样品完全冷却后，关闭吸气剂并打开腔体的舱门，取出样品并去除样品表面的黑色浮渣，用酒精清洗；将打磨好的样品重新放入腔体内的坩埚里，所述腔体内抽真空并填充有高纯的氩气，重复步骤S500。为了更好地实现本专利技术，进一步的，所述步骤S500中旋转坩埚的速度为4-5转/分钟。为了更好地实现本专利技术，进一步的，在将金属铈、钌和硅放入坩埚中并置于腔体内之前还包括步骤S100：在大气环境中，将腔体内的铜冷却坩埚用砂纸进行打磨，并用酒精对坩埚和腔壁进行清洗。为了更好地实现本专利技术，进一步的，将制备得到的单晶样品密封在石英管中，并对石英管进行抽真空，在6小时内升温至800-900℃，恒温72-96h，对制备的单晶样品进行热处理。为了更好地实现本专利技术，进一步的，将制备得到的单晶样品密封在石英管中并抽真空主要包括以下步骤：步骤A1：在氩气氛围的手套箱中，将制备得到的单晶样品置于石英管底部并在石英管中塞入石英棉，并让石英棉远离单晶样品3-4cm；在石英棉上放置石英柱，最后用石英管密封装置对石英管开口进行密封连接，使石英管内部与外界隔离；步骤A2：将密封好的石英管从手套箱内取出并抽真空至1×10-3Pa-3×10-3Pa；利用水焊机对石英管进行高温密封，石英管融化处完全贴合石英柱。为了更好地实现本专利技术，进一步的，在步骤A1之前，在大气环境中，将石英管、石英柱用无水乙醇进行内外壁清洗，然后将单晶样品、石英管、石英棉、石英柱、石英管密封装置分别放入氩气氛围的手套箱中。本专利技术的有益效果：(1)一般方法能够制备出的单晶样品尺寸都较小的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种CeRu

【技术特征摘要】
1.一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法，其特征在于，将金属铈、钌和硅放入坩埚中并置于腔体内，所述腔体内抽真空并填充有高纯的氩气；待样品完全融化后，将腔体上方的提拉杆深入样品中，缓慢降低四电极的电流值，且电流值小于等于24A，待样品稳定后，以每小时0.5-1mm的速度缓慢提升提拉杆，样品即随着提拉杆被缓慢生成。


2.根据权利要求1所述的一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法，其特征在于，所述腔体内抽真空并填充有高纯的氩气主要包括以下步骤：
步骤S200：多次循环对腔体进行抽真空并往腔体内充入高纯的氩气；
步骤S300：然后对腔体进行抽真空，并利用分子泵将腔体内抽真空至10-6Pa；然后向腔体内充入高纯氩气，并使腔体内的压力为1.01-1.03倍大气压。


3.根据权利要求1所述的一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法，其特征在于，通过在腔体内点燃吸气剂去除残余的氧气和水汽，所述吸气剂为金属钛或者金属锆。


4.根据权利要求1所述的一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法，其特征在于，所述金属铈、钌和硅的质量比为：1：（1.44-1.46）：（0.4-0.41）。


5.根据权利要求1-4任一项所述的一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法，其特征在于，在样品完全融化且提拉杆深入样品之前主要包括以下步骤：
步骤S500：缓慢调节四电极的电流值25-26A以及四电极与样品之间的位置，以使电机与样品之间产生电弧；缓慢旋转坩埚使样品在腔体内旋转；
步骤S600：待样品完全融化后，关闭四电极的电流，待样品完全凝固后，将凝固的样品翻面；
步骤S700：重复步骤S500-步骤S600操作5-6次；
步骤S800：待样品完全冷却后，关闭吸气剂并打开腔...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云，刘毅，张文，纪星宇，周锐，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川;51