掺杂稀土镱、铥的立方球形氧化钇颗粒的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种掺杂稀土镱、铥的立方球形氧化钇颗粒的合成方法，它包括碳微球的合成步骤和均匀立方体形貌的Y

Synthesis of ytterbium and thulium doped cubic spherical yttrium oxide particles

【技术实现步骤摘要】
掺杂稀土镱、铥的立方球形氧化钇颗粒的合成方法
本专利技术涉及一种稀土掺杂的立方球形Y2O3:Yb3+/Tm3+颗粒的上转换发光材料的合成方法，本专利技术属于稀土掺杂的纳米荧光材料领域。
技术介绍
在稀土离子之中，Tm3+已经引起了人们极大的兴趣，因为它在红光，蓝光和紫外光区域表现了较强的荧光性。Tm3+在可得到的激光二极管发射带中有较弱的吸收，而Yb3+离子作为一种杰出的敏化剂被广泛使用，因为Yb3+具有宽的吸收截面可以有效地吸收泵浦光，然后将吸收的能量传递给激活剂。众所周知，镧系氧化物为不同稀土离子的发光提供了极好的晶格结构。其中，氧化钇(Y2O3)因为其独特的热稳定性、化学稳定性、低声子能量以及一系列光学性质成为了一种具有前景的用于上（下）转换发光的基质材料。在过去的几十年中，研究人员通过不同的方法合成了各种形貌的Y2O3颗粒，如通过燃烧法，微乳液法，化学气相沉积法等合成的纳米颗粒；通过表面活性剂组装机理制备的纳米管；利用AAO模板辅助合成纳米线；喷雾热解法，尿素均匀沉淀法和Pechini法溶胶凝胶过程得到球形颗粒；溶胶凝胶软刻蚀图案薄膜的制备。然而，据报道，人们对具有高分散性的类立方球形的Y2O3:Yb3+/Tm3+颗粒的制备和性能研究还很少。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种制备成本低、环境友好的、具有较高分散性形貌均匀的类立方球形的掺杂稀土镱、铥的立方球形氧化钇颗粒的合成方法。这种均匀类立方球形颗粒的形貌更有利于上转换发光性能。按照本专利技术提供的技术方案，所述立方球形Y2O3:Yb3+/Tm3+颗粒的合成方法，其特征是该制备方法包括以下步骤：（1）碳微球的合成步骤；a1.称取葡萄糖溶解在蒸馏水中，搅拌至呈透明溶液；b1.将步骤a1透明溶液置于高压釜中，高压釜放于150~200℃烘箱内恒温反应8~12小时；c1.反应后冷却至室温，将得到黑棕色沉淀，黑棕色沉淀用蒸馏水和无水乙醇溶液进行洗涤；d1.黑棕色沉淀放在60~80℃下的真空干燥箱烘干，得到的黑棕色粉体物质为碳微球；（2）均匀立方体形貌的Y2O3:Yb3+/Tm3+颗粒的合成步骤；a2．称取Y2O3溶解在硝酸溶液中，搅拌后得到Y(NO3)3，继续加热搅拌去除过量的硝酸；b2.称取0.144~0.359g的Yb(NO3)3·6H2O和0.035g的Tm(NO3)3·6H2O，与a2步骤预制备的Y(NO3)3溶液共同加入到含有无水乙醇的蒸馏水中，搅拌下加入0.1~0.3g尿素，继续剧烈搅拌得到悬浮溶液；c2.将制备的碳微球取100~300mg加入到b2步骤的悬浮溶液中，超声波震荡10~30min，使碳微球充分分散在反应溶液中；d2.将得到的混合溶液转移到高压釜中，高压釜放入150-200℃烘箱内恒温反应4~8h，得到的灰白色前驱体经过蒸馏水和无水乙醇溶液离心洗涤后在50~70℃真空干燥箱内烘干；e2.将灰白色前驱体置于600~1000℃的马弗炉中恒温焙烧1~3h，最终得到立方体形貌的Y2O3:Yb3+/Tm3+颗粒。作为优选：c2步骤中，超声波的频率为40-50KHZ，超声波的功率为320-380w。本专利技术制备方法简单，步骤易于操作，立方体形貌的Y2O3:Yb3+/Tm3+颗粒的合成采用水和乙醇作为溶剂，具有绿色环保、制备成本低等优点。附图说明图1是本专利技术实施例1的SEM测试结果图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1（1）碳微球的合成步骤；a1.称取10.5g的葡萄糖溶解在75mL蒸馏水中，搅拌至呈透明溶液；b1.将步骤a1透明溶液置于80mL聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，放于150℃烘箱内恒温反应10小时；c1.反应后冷却至室温，将得到黑棕色沉淀用蒸馏水和无水乙醇溶液洗涤三次；d1.放在70℃下的真空干燥箱烘干，得到的黑棕色粉体物质为碳微球；（2）均匀立方体形貌的Y2O3:Yb3+/Tm3+颗粒的合成步骤；a2．称取1.13g的Y2O3溶解在1.88mL浓度为16mol/L的硝酸溶液中，搅拌一定时间后得到Y(NO3)3，继续加热搅拌去除过量的硝酸；b2.按摩尔比为4：1分别称取0.144g的Yb(NO3)3·6H2O和0.035g的Tm(NO3)3·6H2O，与a2步骤预制备的Y(NO3)3溶液共同加入到含有10mL无水乙醇的60mL蒸馏水中，搅拌下加入0.2g尿素，继续剧烈搅拌得到悬浮溶液；c2.将制备的碳微球取200mg加入到上述b2步骤的悬浮溶液中，超声波震荡15min，使碳微球充分分散在反应溶液中，超声波的频率为40-50KHZ，超声波的功率为320-380w；d2.最后将得到的混合溶液转移到80mL聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，150℃恒温反应6h，最终得到的灰白色前驱体经过蒸馏水和无水乙醇溶液离心洗涤三次，随后在60℃真空干燥箱内烘干；e2.将样品置于800℃的马弗炉中恒温焙烧2h，最终得到立方体形貌的Y2O3:Yb3+/Tm3+颗粒；实施例2（1）碳微球的合成步骤；a1.称取10.5g的葡萄糖溶解在75mL蒸馏水中，搅拌至呈透明溶液；b1.将步骤a1透明溶液置于80mL聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，放于160℃烘箱内恒温反应10小时；c1.反应后冷却至室温，将得到黑棕色沉淀用蒸馏水和无水乙醇溶液洗涤三次；d1.放在70℃下的真空干燥箱烘干，得到的黑棕色粉体物质为碳微球；（2）均匀立方体形貌的Y2O3:Yb3+/Tm3+颗粒的合成步骤；a2．称取1.13g的Y2O3溶解在1.88mL浓度为16mol/L的硝酸溶液中，搅拌一定时间后得到Y(NO3)3，继续加热搅拌去除过量的硝酸；b2.按摩尔比为6：1分别称取0.215g的Yb(NO3)3·6H2O和0.035g的Tm(NO3)3·6H2O，与a2步骤预制备的Y(NO3)3溶液共同加入到含有10mL无水乙醇的60mL蒸馏水中，搅拌下加入0.2g尿素，继续剧烈搅拌得到悬浮溶液；c2.将制备的碳微球取200mg加入到上述b2步骤的悬浮溶液中，超声波震荡15min，使碳微球充分分散在反应溶液中，超声波的频率为40-50KHZ，超声波的功率为320-380w；d2.最后将得到的混合溶液转移到80mL聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，160℃恒温反应6h，最终得到的灰白色前驱体经过蒸馏水和无水乙醇溶液离心洗涤三次，随后在60℃真空干燥箱内烘干；e2.将样品置于800℃的马弗炉中恒温焙烧2h，最终得到立方体形貌的Y2O3:Yb3+/Tm3+颗粒。实施例3（1）碳微球的合成步骤；a1.称取10.5g的葡萄糖溶解在75mL蒸馏水中，搅拌至呈透明溶液；b1.将步骤a1透明溶液置于80mL聚四氟乙烯不锈钢本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种掺杂稀土镱、铥的立方球形氧化钇颗粒的合成方法，其特征是该制备方法包括以下步骤：/n（1）碳微球的合成步骤；/na1.称取葡萄糖溶解在蒸馏水中，搅拌至呈透明溶液；/nb1.将步骤a1透明溶液置于高压釜中，高压釜放于150~200℃烘箱内恒温反应8~12小时；/nc1.反应后冷却至室温，将得到黑棕色沉淀，黑棕色沉淀用蒸馏水和无水乙醇溶液进行洗涤；/nd1.黑棕色沉淀放在60~80℃下的真空干燥箱烘干，得到的黑棕色粉体物质为碳微球；/n（2）均匀立方体形貌的Y

【技术特征摘要】
1.一种掺杂稀土镱、铥的立方球形氧化钇颗粒的合成方法，其特征是该制备方法包括以下步骤：
（1）碳微球的合成步骤；
a1.称取葡萄糖溶解在蒸馏水中，搅拌至呈透明溶液；
b1.将步骤a1透明溶液置于高压釜中，高压釜放于150~200℃烘箱内恒温反应8~12小时；
c1.反应后冷却至室温，将得到黑棕色沉淀，黑棕色沉淀用蒸馏水和无水乙醇溶液进行洗涤；
d1.黑棕色沉淀放在60~80℃下的真空干燥箱烘干，得到的黑棕色粉体物质为碳微球；
（2）均匀立方体形貌的Y2O3:Yb3+/Tm3+颗粒的合成步骤；
a2．称取Y2O3溶解在硝酸溶液中，搅拌后得到Y(NO3)3，继续加热搅拌去除过量的硝酸；
b2.称取0.144~0.359g的Yb(NO3)3·6H2O和0.035g的Tm(NO3)3·6H2O，与a...

【专利技术属性】
技术研发人员：李蕾，张艮交，汤胜会，卫伟，华仲慰，季均，赵征，沈川，姜闵闵，徐兴乐，柴敏，许雪娟，许静芬，郝士杰，李新华，岳军，贾莉伟，
申请(专利权)人：无锡威孚环保催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32