一种DTAB辅助增强发光性能的红色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种DTAB辅助增强发光性能的红色荧光粉及其制备方法，荧光粉的化学通式为：LiGd

A red phosphor with DTAB assisted enhanced luminescence and its preparation method

The invention discloses a red fluorescent powder with DTAB auxiliary enhanced luminous performance and a preparation method thereof. The general chemical formula of the fluorescent powder is: ligd

【技术实现步骤摘要】
一种DTAB辅助增强发光性能的红色荧光粉及其制备方法
本专利技术涉及稀土发光材料领域，具体涉及一种DTAB辅助增强发光性能的红色荧光粉及其制备方法。
技术介绍
第四代照明光源白光LED具有显色指数高、节能、环保、寿命长等诸多特点，因此广泛应用于各个照明和显示领域。目前市场上最常用的白光LED因缺少红光组成而显色指数低，无法实现暖白光发射，钼酸钆锂具有白钨矿结构，属于双钼酸盐，具有很高的物理化学稳定性。目前已发现利用水热法合成的LiGd(MoO4)2：15％Eu3+红色荧光粉，能够有效的被蓝光芯片所激发，但水热法合成的荧光粉发光性能一般不高，因此我们迫切希望找到一种能够有效提高该荧光粉发光性能的方法，以改进发光性能弱的缺陷。目前对于表面活性剂辅助水热合成该荧光粉性能提高的方法尚未见报道，该方法有效的提高了该荧光粉的发光性能，为后续研究提供了重要思路，且至今未发现有关该荧光粉的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种DTAB辅助增强发光性能的红色荧光粉及其制备方法，通过添加表面活性剂DTAB使得红色荧光粉发光性能增强为原来的两倍以上，为以LiGd(MoO4)2为基质的稀土掺杂发光材料性能的研究和制备奠定了一定的基础。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案，一种DTAB辅助增强发光性能的红色荧光粉及其制备方法，，包括以下步骤：步骤1，按照LiGd(MoO4)2:15％Eu3+中Eu元素、Mo元素以及Gd元素的化学计量比分别称取Gd(NO3)3·6H2O固体粉末、Li2MoO4固体粉末和量取Eu(NO3)3溶液；步骤2，将步骤1所取Gd(NO3)3·6H2O固体粉末溶于去离子水中，再加入Eu(NO3)3溶液得到溶液A；将Li2MoO4固体粉末溶于去离子水中，得到溶液B；步骤3，将步骤2中所得到的溶液A滴入溶液B中，在室温下混合均匀；步骤4，调节步骤3所得混合乳白溶液的pH值至3-11，得到溶液C；步骤5，在步骤4所得溶液C中加入DTAB固体粉末，再搅拌均匀，得到前驱液，所述前驱液中DTAB的浓度为20mmol/L～180mmol/L；步骤6，将步骤5所得前驱液在240℃下反应24h后，冷却至室温，得到溶液D；步骤7，分离步骤6所得溶液D，经过洗涤和离心，再进行干燥后得到中间产物；步骤8，将步骤7所得中间产物在空气气氛下于635℃～700℃煅烧3h～5h，得到DTAB辅助增强发光性能的红色荧光粉。步骤3中，溶液A滴入溶液B时，滴入速度为每5mL用时2～3分钟。步骤3中，采用磁力搅拌，搅拌时间为60min～100min。步骤4中，用LiOH和稀HNO3溶液调节混合溶液的pH值。进一步的，步骤5中，DTAB添加浓度为60mmol/L。步骤5所得前驱液在对位聚苯内衬的不锈钢反应釜中密封反应，反应釜体积填充度为65％。步骤6所得溶液D经过水和乙醇交替洗涤；离心转速为10000r/min，离心时间3min；在温度70℃下干燥24h。进一步的，步骤7中煅烧温度为650℃。采用上述方法制备的荧光粉化学式为LiGd(MoO4)2:15％Eu3+。与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：采用Gd(NO3)3·6H2O和Li2MoO4作为反应原料，其主要元素与目标产物相同，反应进程中不会引入其他杂质离子或生成其他相，有助于提高产物纯度，且在较高温度下进行水热反应，有利于物相结晶；Li2MoO4提供目标生成物所需的两种元素，能简化制备过程；同时Eu(NO3)3也没有引入其他与基质不同的杂质离子；本专利技术所述制备方法向反应体系中加入DTAB；加入DTAB和未加DTAB的发射光谱相似，而发光强度不同，加DTAB后发光强度是原来未加的两倍多；加入DTAB后改变了荧光粉的形貌，加入DTAB后发光性能明显增强，表明加入DTAB后得到对蓝光有较强吸收能力的荧光粉性能较未加DTAB的发光性能好本专利技术为提高能被蓝光芯片有效的红色荧光粉的发光性能提供了一种途径，显著增强了其发光性能，为后续对LiGd(MoO4)2基质的发光材料的研究奠定了基础。附图说明图1是中未加表面活性剂和实施例9加入60mmol/LDTAB后得到的红色荧光粉LiGd(MoO4)2:15％Eu3+的XRD图谱。图2是未加表面活性剂和实施例9加入60mmol/LDTAB后得到的红色荧光粉LiGd(MoO4)2:15％Eu3+的激发光谱图。图3是未加表面活性剂和实施例9加入60mmol/LDTAB后得到的红色荧光粉LiGd(MoO4)2:15％Eu3+的发射光谱图。图4a是未加表面活性剂的红色荧光粉LiGd(MoO4)2:15％Eu3+的形貌扫描电镜图。图4b是图4a的局部放大图。图5a加入60mmol/LDTAB后得到的红色荧光粉LiGd(MoO4)2:15％Eu3+的形貌扫描电镜图。图5b是图5a的局部放大图。具体实施方式以下结合附图和具体的实施例对本专利技术做进一步详细说明。按上述技术方案，在不同煅烧温度下制备DTAB辅助增强发光性能的红色荧光粉LiGd(MoO4)2：15％Eu3+实施例1(1)采用Gd(NO3)3·6H2O、Li2MoO4和Eu(NO3)3作为反应原料，称取2.975mmolGd(NO3)36H2O和7mmolLi2MoO4和0.525mmolEu(NO3)3；(2)将Gd(NO3)3·6H2O固体粉末溶于去离子水中，再加入Eu(NO3)3溶液得到溶液A；将Li2MoO4固体粉末溶于去离子水中，得到溶液B；(3)将溶液A逐滴加入溶液B中，于室温下在磁力器上搅拌60min得到混合乳白溶液；用LiOH溶液和稀HNO3将混合乳白溶液的pH调节为7，得到溶液C，向溶液C中加入DTAB固体粉末，再搅拌10min，得到前驱液，前驱液中DTAB的浓度为60mmol/L；(4)将所得前驱液移入对位聚苯内衬的不锈钢反应釜中，反应釜体积填充度为65％，在240℃密封反应24h，冷却至室温后得到溶液D，将溶液D取出；(5)将溶液D经过水和乙醇交替洗涤3次后离心，然后放入70℃干燥箱中干燥24h得到中间产物；(6)将步骤5所得中间产物在空气气氛中650℃下煅烧4h，得到发光性能增强的纯相物质LiGd(MoO4)2:15％Eu3+。实施例2(1)采用Gd(NO3)3·6H2O、Li2MoO4和Eu(NO3)3作为反应原料，称取2.975mmolGd(NO3)36H2O和7mmolLi2MoO4和0.525mmolEu(NO3)3；(2)将Gd(NO3)3·6H2O固体粉末溶于去离子水中，再加入Eu(NO3)3溶液得到溶液A；将Li2MoO4固体粉末溶于去离子水中，得到溶液B；(3)将溶液A逐滴加入溶液B中，于室温下在磁力器上搅拌60min本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种DTAB辅助增强发光性能的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1，按照LiGd(MoO

【技术特征摘要】
1.一种DTAB辅助增强发光性能的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按照LiGd(MoO4)2:15％Eu3+中Eu元素、Mo元素以及Gd元素的化学计量比分别称取Gd(NO3)3·6H2O固体粉末、Li2MoO4固体粉末和量取Eu(NO3)3溶液；
步骤2，将步骤1所取Gd(NO3)3·6H2O固体粉末溶于去离子水中，再加入Eu(NO3)3溶液得到溶液A；将Li2MoO4固体粉末溶于去离子水中，得到溶液B；
步骤3，将步骤2中所得到的溶液A滴入溶液B中，在室温下混合均匀；
步骤4，调节步骤3所得混合乳白溶液的pH值至3-11，得到溶液C；
步骤5，在步骤4所得溶液C中加入DTAB固体粉末，再搅拌均匀，得到前驱液，所述前驱液中DTAB的浓度为20mmol/L～180mmol/L；
步骤6，将步骤5所得前驱液在240℃下反应24h后，冷却至室温，得到溶液D；
步骤7，分离步骤6所得溶液D，经过洗涤和离心，再进行干燥后得到中间产物；
步骤8，将步骤7所得中间产物在空气气氛下于635℃～700℃煅烧3h～5h，得到DTAB辅助增强发光性能的红色荧光粉。


2.根据权利要求1所述的DTAB辅助增强发光性能的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤3中，溶液A滴入溶液B时，滴入速度为每5mL用时2～...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘运，王蓉，刘丁菡，白少杰，朱毅，叶森，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61