【技术实现步骤摘要】
一种高纯度4-氟靛红的工业制备方法
本专利技术属于医药中间体的合成
，具体是一种高纯度4-氟靛红的工业制备方法。
技术介绍
靛红又名吲哚满二酮或2,3-吲哚醌，是存在于哺乳动物组织和体液中的内源性活性物质。研究表明靛红是单胺氧化酶-B的选择性抑制剂，可提高患帕金森病小鼠纹状体中乙酰胆碱和多巴胺的水平，改善运动迟缓症状，而4-氟靛红是一种常用的中间体，广泛应用于药物和染料等领域。目前靛红的合成主要有两种，一种是用吲哚氧化或用靛酚或靛蓝经氧化而制得。另一种是先由苯胺与盐酸羟胺、三氯乙醛反应，肟缩合制得肟基乙酰苯胺，再经浓硫酸环合、水解制得靛红。然而，实验研究表明，按照上述方法得到的是4-氟靛红和6-氟靛红的混合物，不是高纯度的4-氟靛红，研发一种高纯度4-氟靛红的制备工艺是本
亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了针对现有4-氟靛红制备工艺存在的上述问题，提供一种工艺简单、收率高、生产成本低，适于工业化生产的高纯度4-氟靛红的工业化制备方法。本专利技术是通过以下技...
【技术保护点】
1.一种高纯度4-氟靛红的工业制备方法，其特征在于包括如下步骤：/n（1）将水合氯醛、无水硫酸钠和水投入三口瓶中，加热至35℃，搅拌至溶解，再依次投入间氟苯胺、盐酸羟胺和浓盐酸，升温至80~90℃反应2~4小时，反应完全后降温、抽滤，滤饼用少量水洗涤，烘干得到淡黄色固体；/n（2）将上述淡黄色固体投入到三口瓶中，加浓度为86%的浓硫酸，升温至80℃反应1~2小时，反应完全后冰浴降温，反应液倒入水中，有橘红色固体析出，抽滤，滤饼用少量水洗涤，滤液用乙酸乙酯萃取，旋干乙酸乙酯，得到的固体与滤饼合并，得到4-氟靛红与6-氟靛红的混合物；/n（3）将上述4-氟靛红与6-氟靛红的混合...
【技术特征摘要】
1.一种高纯度4-氟靛红的工业制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将水合氯醛、无水硫酸钠和水投入三口瓶中，加热至35℃，搅拌至溶解，再依次投入间氟苯胺、盐酸羟胺和浓盐酸，升温至80~90℃反应2~4小时，反应完全后降温、抽滤，滤饼用少量水洗涤，烘干得到淡黄色固体；
（2）将上述淡黄色固体投入到三口瓶中，加浓度为86%的浓硫酸，升温至80℃反应1~2小时，反应完全后冰浴降温，反应液倒入水中，有橘红色固体析出，抽滤，滤饼用少量水洗涤，滤液用乙酸乙酯萃取，旋干乙酸乙酯，得到的固体与滤饼合并，得到4-氟靛红与6-氟靛红的混合物；
（3）将上述4-氟靛红与6-氟靛红的混合物固体投入到三口瓶中，加20%氢氧化钠升温至50℃搅拌至全溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：王存亮，许灵艳，严学文，黄焕军，王小桥，
申请(专利权)人：严学文，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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