【技术实现步骤摘要】
一种D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法
本专利技术属于化合物合成领域,具体是一种D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法。
技术介绍
氟苯尼考是新一代氯霉素类动物专用广谱抗生素,在临床医疗及农业上有着广泛的用途,近年来,人们对其需求量正在逐年增加。而D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯是合成氟苯尼考的重要原材料,传统合成工艺复杂,而且成本相对较高,收率低,因此,研发一种工艺简单、收率高、成本低的D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法势在必行。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种工艺简单、收率高、成本低的D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法。本专利技术包括以下步骤:(1)铜盐制备:将硫酸铜溶于水中,加入甘氨酸,对甲砜基苯甲醛,用氨水调节pH=6~9,保温反应16-25小时,反应结束后降温抽滤得到铜盐。(2)酯化:将铜盐、无水乙醇加入反应釜,滴加浓硫酸,回流反应,趁热滤除无机盐,降温结晶抽滤,滤饼用水溶解,加饱和硫化钠溶液去除铜离子,加碱游离得到DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。(3)拆分:将DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯溶于乙醇,加入拆分剂拆分,将固体滤出,得到产物,母液进行消旋套用。本专利技术有益效果为:本专利技术工艺简单、收率高、成本低、环境污染小,适合企业化生产。具体实施方式实施例1在500ml反应瓶中,投入34g硫酸铜,250ml纯化水,搅拌溶解,加入19g甘氨酸,42g对甲砜基苯甲醛,氨水调节pH=9,水溶控温50℃反应22小时,抽滤, ...
【技术保护点】
1.一种D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:/n(1)铜盐制备:将硫酸铜溶于水中,加入甘氨酸,对甲砜基苯甲醛,用氨水调节pH=6~9,保温反应16-25小时,反应结束后降温抽滤得到铜盐;/n(2)酯化:将铜盐、无水乙醇加入反应釜,滴加浓硫酸,回流反应,趁热滤除无机盐,降温结晶抽滤,滤饼用水溶解,加饱和硫化钠溶液去除铜离子,加碱游离得到DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯;/n(3)拆分:将DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯溶于乙醇,加入拆分剂拆分,将固体滤出,得到产物,母液进行消旋套用。/n
【技术特征摘要】
1.一种D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)铜盐制备:将硫酸铜溶于水中,加入甘氨酸,对甲砜基苯甲醛,用氨水调节pH=6~9,保温反应16-25小时,反应结束后降温抽滤得到铜盐;
(2)酯化:将铜盐、无水乙醇加入...
【专利技术属性】
技术研发人员:王存亮,许灵艳,严学文,黄焕军,王小桥,胡婷,
申请(专利权)人:胡婷,
类型:发明
国别省市:湖北;42
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