一种同时测定醇醚羧酸盐中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定醇醚羧酸盐中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法，在液相色谱平台上进行操作，采用具有反相和阴离子交换混合分离模式的色谱柱进行分析，在同一根色谱柱内即实现非离子与阴离子的分离，同时完成羟基乙酸与一氯乙酸、二氯乙酸的分别测定。本方法可同时测定醇醚羧酸盐产品中羟基乙酸与一氯乙酸、二氯乙酸的的含量，更能全面反应产品质量，有助于提高产品安全水平；该方法易于推广普及；该方法不受产品溶解性限制，可用于高碳链或水溶性不佳的产品体系，适用范围更宽。

A method for simultaneous determination of hydroxyacetic acid, monochloroacetic acid and dichloroacetic acid in alkyd carboxylate

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定醇醚羧酸盐中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法
本专利技术涉及一种同时测定醇醚羧酸盐中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法，属于精细化工产品检测

技术介绍
醇醚羧酸盐类表面活性剂（AlkylpolyethoxyCarboxylate，简称AEC）是一类新型的多功能绿色阴离子表面活性剂，无毒、无刺激、易生物降解，兼备阴离子和非离子表面活性剂的特点，具有优异的的去污、乳化、分散能力，耐酸碱、耐硬水、耐高温、耐氧化还原剂，配伍性好、对阳离子性能没有干扰，尤其适于配制功能性透明产品。自20世纪末产业化以来，AEC的应用领域已扩展到日化、纺织、印染、皮革加工、金属处理、石油工业及家用清洗等行业，应用潜力巨大，市场前景良好。工业化的AEC生产工艺以羧甲基化法为主，即以醇醚和氯乙酸为原料，在强碱性环境下制备得到，产品中会残留有原料一氯乙酸、二氯乙酸以及由一氯乙酸水解而成的羟基乙酸，这三种成分均有较强的毒性或刺激性，给产品使用带来隐患，所以残留量一般需要进行严格控制。目前，对AEC中一氯乙酸和二氯乙酸含量的测定研究较多，如国标GB/T28193采用液相色谱法对产品中的氯乙酸（盐）残留量进行测定；崔世勇等[中国卫生检验杂志,2013,23(18):3486-3488]采用离子色谱法对产品中的一氯乙酸和二氯乙酸进行测定。而关于同时测定产品中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的研究较少，刘振华等[中国洗涤用品工业,2014(08):45-48]采用离子色谱法对产品中的羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量进行测定，但鉴于普通离子色谱柱的局限性，方法容易受到杂质离子的干扰，所以需要对样品进行预处理：使用IC-C18反相吸附柱和IC-Ag柱过滤样品，以降低有机物对色谱柱分离效果的影响，但预处理过程本身耗时、增加成本，且去除Cl-可能造成待分析离子的损失，带来回收率降低的问题，所以测定方法有待改进。另外，离子色谱法需要在专用的离子色谱仪上操作，与普通的液相色谱平台并不匹配，该方法不利于推广普及，而且离子色谱法一般采用酸、碱及盐的水溶液作为淋洗液，不能混合有机溶剂，所以对高碳链或水溶性不佳的AEC产品无法进行溶解后分析，适用范围较小，给样品测定带来诸多限制。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种同时测定醇醚羧酸盐中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法，该方法在通用的液相色谱平台上即可操作，采用具有反相和阴离子交换混合分离模式的色谱柱进行分析，在同一根色谱柱内即可实现非离子与阴离子的分离，同时完成羟基乙酸与一氯乙酸、二氯乙酸的分别测定。本专利技术技术方案如下：采用液相色谱法进行测定，色谱条件为：采用具有反相和阴离子交换混合分离模式的色谱柱；流动相分为A、B两相，其中A相为含有10mmol/L～60mmol/L磷酸缓冲盐的水溶液，pH值为3～7，B相为乙腈，A、B两相按体积占比分配混合，其中A相占比为60%～90%，B相占比为10%～40%，合计100%；流速根据色谱柱规格进行调整，检测器采用紫外检测器，205nm～220nm检测；同时对醇醚羧酸盐产品中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的含量进行测定。上述的同时测定醇醚羧酸盐产品中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法，所述的醇醚羧酸盐产品具有如下分子结构通式：R(OCH2CH2)nOCH2COOX其中：R为C6-18的直链或支链烷基；n为2～12的整数；X为H、Na+、K+中的一种。上述的同时测定醇醚羧酸盐产品中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法，所述的具有反相和阴离子交换混合分离模式的色谱柱内装填有特征物质结构的固定相，这种固定相的基质为高纯硅胶，硅胶表面键合有修饰基团，修饰基团由疏水性烷基链和叔胺构成，内部链接方式如下所示：上述的同时测定醇醚羧酸盐产品中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法，所述的磷酸缓冲盐是指由磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸、磷酸钠、磷酸钾中的一种或几种物质混合组成的缓冲盐体系。本专利技术的有益效果：（1）本方法可同时测定醇醚羧酸盐产品中羟基乙酸与一氯乙酸、二氯乙酸的的含量，更能全面反应产品质量，有助于提高产品安全水平；（2）本方法可在通用型液相色谱平台上操作，与普通的离子色谱法相比具有易于推广普及的优点；（3）本方法不受产品溶解性限制，可用于高碳链或水溶性不佳的产品体系，适用范围更宽。附图说明图1为具有C12-14烷基，环氧乙烷加合数为9的AEC钠盐型产品中羟基乙酸、一氯乙酸、二氯乙酸含量测定色谱图。具体实施方式下面通过实施例来进一步说明本专利技术，但不局限于以下实施例。实施例1：具有C13异构烷基，环氧乙烷加合数为9的AEC钾盐型产品中醇醚含量的测定：色谱条件为：采用具有反相和阴离子交换混合分离模式的色谱柱（3μm，4.6mm×150mm）；流动相分为A和B两相，其中A相为含有10mmol/L磷酸缓冲盐的水溶液，pH值为3，B相为乙腈，A、B两相按体积占比分配混合，合计100%，其中A相占比为60%，流速1mL/min，检测器采用紫外检测器，205nm检测；同时对醇醚羧酸盐产品中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的含量进行测定，并与对照方法GB/T28193进行对比，结果见下表：对比可见，两种方法对一氯乙酸、二氯乙酸的含量测定结果相近，但本专利技术所提供的测定方法还可同时测定样品中羟基乙酸的含量，更能全面反应产品质量。实施例2：具有C6-8烷基，环氧乙烷加合数为2的AEC钠盐型产品中羟基乙酸、一氯乙酸、二氯乙酸含量的测定：色谱条件为：采用具有反相和阴离子交换混合分离模式的色谱柱（3μm，3mm×100mm）；流动相分为A和B两相，其中A相为含有20mmol/L磷酸二氢钾缓冲盐的水溶液，pH值为4，B相为乙腈，A、B两相按体积占比分配混合，合计100%，其中A相占比为80%，流速0.8mL/min，检测器采用紫外检测器，210nm检测；同时对醇醚羧酸盐产品中羟基乙酸钠、一氯乙酸钠和二氯乙酸钠的含量进行测定，并折合羟基乙酸、一氯乙酸、二氯乙酸表示，结果见下表：可见，本方法对产品中羟基乙酸、一氯乙酸、二氯乙酸含量的测定结果RSD值皆小于3%，说明测定精密度良好。实施例3：具有C12-14烷基，环氧乙烷加合数为9的AEC钠盐型产品中醇醚含量的测定：色谱条件为：采用具有反相和阴离子交换混合分离模式的色谱柱（3μm，4.6mm×150mm）；流动相分为A和B两相，其中A相为含有10mmol/L磷酸钠缓冲盐的水溶液，pH值为7，B相为乙腈，A、B两相按体积占比分配混合，合计100%，其中A相占比为70%，流速1mL/min，检测器采用紫外检测器，220nm检测；同时对醇醚羧酸盐产品中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的含量进行测定，结果分别为：羟基乙酸1.42%，一氯乙酸120mg/kg，二氯乙酸230mg/kg。以此产品为基础，进行测定本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时测定醇醚羧酸盐中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法，其特征在于：在液相色谱平台上进行操作，采用具有反相和阴离子交换混合分离模式的色谱柱进行分析，在同一根色谱柱内即实现非离子与阴离子的分离，同时完成羟基乙酸与一氯乙酸、二氯乙酸的分别测定。/n

【技术特征摘要】
1.一种同时测定醇醚羧酸盐中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法，其特征在于：在液相色谱平台上进行操作，采用具有反相和阴离子交换混合分离模式的色谱柱进行分析，在同一根色谱柱内即实现非离子与阴离子的分离，同时完成羟基乙酸与一氯乙酸、二氯乙酸的分别测定。


2.根据权利要求1所述的同时测定醇醚羧酸盐中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法，其特征在于：所述的醇醚羧酸盐产品具有如下分子结构通式：
R(OCH2CH2)nOCH2COOX
其中：R为C6-18的直链或支链烷基；n为2～12的整数；X为H、Na+、K+中的一种。


3.根据权利要求1所述的同时测定醇醚羧酸盐中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法，其特征在于：所述的具有反相和阴离子交换混合分离模式的色谱柱内装填有特征物质结构的固定相，这种固定相的基质为高纯硅胶，硅胶表面键合有修饰基团，修饰基团由疏水性烷基链和叔胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：张军，杨秀全，周媛，白亮，
申请(专利权)人：中国日用化学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14