一种果汁中22种糖、糖醇及醇类同时检测的方法技术

本发明专利技术公开了一种果汁中22种糖、糖醇及醇类同时检测的方法，属于分析化学领域，本发明专利技术采用积分脉冲安培‑离子色谱法，通过优化前处理方法，研究影响组分分离的实验因素，建立了一次性同时检测果汁中22种糖类、糖醇、醇类（2,3‑丁二醇、丙二醇、甲醇、丙三醇、赤藓糖醇、木糖醇、鼠李糖、阿拉伯糖醇、山梨醇、海藻糖、半乳糖醇、甘露醇、2‑脱氧‑D‑葡萄糖、阿拉伯糖、蜜二糖、葡萄糖、半乳糖、果糖、核糖、蔗糖、棉子糖、麦芽糖）的方法，解决了对果汁中糖类、糖醇及醇类多组分准确分析的技术难题，该方法快速、准确、灵敏，实现了多类别多组分的同时分析，对果汁成份检测做出重要的贡献。

A method for simultaneous determination of 22 sugars, glycols and alcohols in fruit juice

The invention discloses a method for simultaneous detection of 22 sugars, sugar alcohols and alcohols in fruit juice, belonging to the field of analytical chemistry. The integrated pulse amperometric ion chromatography is used in the invention. By optimizing the pre-treatment method, the experimental factors affecting component separation are studied, and a one-time simultaneous detection method for 22 sugars, sugar alcohols and alcohols (2,3-butanediol, propylene glycol, methanol and propylene glycol) in fruit juice is established The method of triol, erythritol, xylitol, rhamnose, arabinose, sorbitol, trehalose, galactitol, mannitol, 2 \u2011 deoxy \u2011 D \u2011 glucose, arabinose, honey disaccharide, glucose, galactose, fructose, ribose, sucrose, raffinose, maltose) solves the technical problem of accurate analysis of sugars, glycols and alcohols in fruit juice The method is rapid, accurate and sensitive, which can realize the simultaneous analysis of multi categories and multi components, and make an important contribution to the detection of juice components.

【技术实现步骤摘要】
一种果汁中22种糖、糖醇及醇类同时检测的方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种果汁中22种糖、糖醇及醇类同时检测的方法。
技术介绍
果汁是人们日常生活中的重要饮料，果汁中含有蛋白质、氨基酸、糖类、糖醇类等成分。其中糖类化合物是人们维持生命活动所需能量的主要来源。糖醇是糖类的醛基或酮基被还原成羟基而形成的物质，主要是由对应的糖反应生成的甜味剂，不会引起血糖升高，因此具有预防糖尿病和肥胖病的作用。醇类是分子中含有跟烃基或苯环侧链上的碳结合的羟基的化合物，许多醇类对人体健康有益，但有些醇类具有一定的毒性。糖类、糖醇类组分的检测既是分析化学领域的难点，也是分析测试领域的研究热点，目前我国食品安全国家标准《预包装食品营养标签通则》中规定，必须在食品标签标注食品的糖含量。果汁中糖、糖醇和醇类的含量大小直接影响果汁的质量。当前糖类、糖醇、醇类主要的检测方法有气相色谱法、液相色谱法、酶电极法、离子色谱法等。气相色谱法，具有快速、灵敏的优点，但前处理步骤复杂，定量不够准确。液相色谱法，具有准确、选择性好的特点，但灵敏度低。酶电极法，一般仅对一种糖类进行检测，专一性好，但是检测效率不高。离子色谱法具有简便、快速、灵敏、准确等优点，是一种新型多组分同时检测的理想方法。目前，人们对于果汁中多种糖、糖醇及醇类同时检测的方法虽然有所研究，但在目前资料库中所能检索到的仅仅是对某一类组分（如单纯的糖类或醇类）或者同时检测的组分数量较少（仅对10种左右的糖和糖醇同时分析），不能满足日益增长的检测需求，因此，研究并建立一种适用性强、选择性好、灵敏度高的多种糖、糖醇及醇类同时检测的方法，具有重要的现实意义和应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述现有技术的不足，采用积分脉冲安培-离子色谱法，优化前处理检测方法，通过对组分分离的影响因素的研究，建立了一次性同时检测果汁中22种糖类、糖醇、醇类的方法，该方法快速、简便、灵敏度高、稳定性好，实现了快速分析和绿色分析，解决了糖、糖醇及醇类多组分同时分析的技术问题。为达到上述目的，本专利技术公开了一种果汁中22种糖、糖醇及醇类同时检测的方法，其检测步骤如下；步骤一、混合标准溶液的配置：将2,3-丁二醇、丙二醇、甲醇、丙三醇、赤藓糖醇、木糖醇、鼠李糖、阿拉伯糖醇、山梨醇、海藻糖、半乳糖醇、甘露醇、2-脱氧-D-葡萄糖、阿拉伯糖、蜜二糖、葡萄糖、半乳糖、果糖、核糖、蔗糖、棉子糖、麦芽糖的标准溶液按需要配置混合标准储备液；步骤二、待测样品前处理：取果汁待检样品0.100g于100mL烧杯中，加入超纯水约80mL，混匀静置10min，采用0.10mol/L氢氧化钠溶液调节稀释液pH值至6.5～8.6，将其全部转移至100mL容量瓶中，采用超纯水定容至刻度，摇匀、静置15min，取10.0mL溶液，先过0.22μm滤膜，再过已经预活化的IC-RP10柱，弃去前3mL，收集后段清液，待检测。步骤三、离子色谱条件及多级梯度淋洗条件分析柱：CarboPacMA1(4×250mm)；保护柱：CarboPacMA1(4×50mm)；工作电极：Gold；参比电极：AgCl电极；流动相：A:1000mmol/LNaOH溶液,B：超纯水；流速：0.40mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；多级梯度淋洗条件：多级梯度淋洗程序为：0.0-80.0min时，淋洗液NaOH浓度为500.0mmol/L；80.0-85.0min，淋洗液NaOH浓度为500.0-600.0mmol/L；85.0-105.0min，淋洗液NaOH浓度为600.0mmol/L；105.0-110.0min，淋洗液NaOH浓度为600.0-500.0mmol/L；110.0-120.0min，淋洗液NaOH浓度为500.0mmol/L；详见表1。表1离子色谱淋洗条件步骤四、校准曲线绘制：将步骤一中配置的混合标准溶液按照步骤三给出的色谱分析条件与多级梯度淋洗条件使用离子色谱仪进行检测，以待测组分质量浓度为横坐标，以待测组分峰面积为纵坐标，来绘制校准曲线，外标法定量；步骤五、样品溶液的检测：将步骤二中所得清液按照步骤三给出的色谱分析条件与多级梯度淋洗条件使用离子色谱仪进行检测，并计算结果；步骤六、结果计算：通过步骤四混合标准溶液所测得的结果来校正步骤五所测得计算结果，从而计算出所测果汁中各组分含量。作为优选，上述溶液均使用电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水配制。有益效果：1、对于果汁中糖、糖醇及醇类多组分物质同时检测，一直是分析化学领域的技术难点，本专利技术一次性同时测定了果汁中22种糖、糖醇及醇类，解决了目前采用多种标准、多种仪器、多种前处理方法进行多种组分测定时效率低的技术难题，大幅提高了检测效率，降低了检测成本。2、同时分离检测果汁中22种糖类、糖醇、醇类组分是一项技术难度很大的工作。为了提高组分的整体分离度，通过实验分析对比，本专利技术选择在前80min内采用等度淋洗的方法，在85min后采用600mmol/L的氢氧化钠溶液进行色谱柱的强力冲洗，去除影响待测组分的干扰物，可以大幅度提高检测的准确度。3、本专利技术通过多因素多基质考察分析，先后研究分析了多级梯度淋洗条件、初始淋洗浓度、色谱柱温度、pH值等实验影响因素，最大程度地提高了多种组分同时测定时方法的准确性和适用性。4、本专利技术通过深入研究分析，发现了溶液pH值对果汁中22种组分同时检测的重要影响，pH值的变化导致某些组分含量发生了大幅波动。通过调节溶液pH值至6.5～8.6，可以大幅提高检测的准确度和精密度。5、本专利技术研究了色谱柱温度对检测的重要影响，色谱柱温度的细小变化，同样会导致组分重叠。在30℃柱温时，恰好能满足22组分的定性定量要求。6、本专利技术检测方法操作简便快速、检测灵敏度高，经过简单前处理操作，即可上机检测。7、在本专利技术检测方法中并没有使用或产生对人类健康、生态环境有害的溶剂、试剂、副产物，符合绿色分析的理念。附图说明图1为22种糖、糖醇及醇类混合标准溶液的离子色谱图。图2为不同初始淋洗液浓度下混合标准溶液的离子色谱图。图3为不同柱温下混合标准溶液的离子色谱图。图4为溶液pH值对6种组分检测的影响。图5为6种果汁样品的离子色谱图。附图中各编号对应的物质:1.2,3-丁二醇（2,3-Butanediol）；2.丙二醇（Propanediol）；3.甲醇（Methanol）；4.丙三醇（Glycerol）；5.赤藓糖醇（Erythritol）；6.木糖醇（Xylitol）；7.鼠李糖（L-rhamnose）；8.阿拉伯糖醇（Arabinitol）；9.山梨醇（Sorbitol）；10.海藻糖（Trehalose）；11.半乳糖醇（Galactitol）；12.甘露醇（Manni本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种果汁中22种糖、糖醇及醇类同时检测的方法，其特征在于包括以下步骤：/n步骤一、混合标准溶液的配置：/n将2,3-丁二醇、丙二醇、甲醇、丙三醇、赤藓糖醇、木糖醇、鼠李糖、阿拉伯糖醇、山梨醇、海藻糖、半乳糖醇、甘露醇、2-脱氧-D-葡萄糖、阿拉伯糖、蜜二糖、葡萄糖、半乳糖、果糖、核糖、蔗糖、棉子糖、麦芽糖的标准溶液按需要配置混合标准溶液；/n步骤二、待测样品前处理：/n取果汁待检样品0.100 g于100 mL烧杯中，加入超纯水约80 mL，混匀静置10 min，采用0.10 mol/L氢氧化钠溶液调节稀释液pH值至6.5～8.6，将其全部转移至100 mL容量瓶中，采用超纯水定容至刻度，摇匀、静置15 min，取10.0 mL溶液，先过0.22 μm滤膜，再过已经预活化的IC-RP10柱，弃去前3 mL，收集后段清液，待检测；/n步骤三、离子色谱条件及多级梯度淋洗条件/n分析柱：CarboPac MA1(4×250 mm)；/n保护柱：CarboPac MA1 (4×50 mm)；/n工作电极：Gold；/n参比电极：AgCl电极；/n流动相：A:1000 mmol/L NaOH溶液,B：超纯水；/n流速：0.40 mL/min；/n柱温：30 ℃；/n进样量：10 μL；/n多级梯度淋洗条件：/n多级梯度淋洗程序为：0.0-80.0 min时，淋洗液NaOH浓度为500.0 mmol/L；80.0-85.0min，淋洗液NaOH浓度为500.0-600.0 mmol/L；85.0-105.0 min，淋洗液NaOH浓度为600.0mmol/L；105.0-110.0 min，淋洗液NaOH浓度为600.0-500.0 mmol/L；110.0-120.0 min，淋洗液NaOH浓度为500.0 mmol/L；/n步骤四、校准曲线绘制：/n将步骤一中配置的混合标准溶液按照步骤三给出的色谱分析条件与多级梯度淋洗条件使用离子色谱仪进行检测，以待测组分质量浓度为横坐标，以待测组分峰面积为纵坐标，来绘制校准曲线，外标法定量；/n步骤五、样品溶液的检测：/n将步骤二中所得清液按照步骤三给出的色谱分析条件与多级梯度淋洗条件使用离子色谱仪进行检测，并计算结果；/n步骤六、结果计算：/n通过步骤四混合标准溶液所测得的结果来校正步骤五所测得计算结果，从而计算出所测果汁中各组分含量。/n...

【技术特征摘要】
1.一种果汁中22种糖、糖醇及醇类同时检测的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、混合标准溶液的配置：
将2,3-丁二醇、丙二醇、甲醇、丙三醇、赤藓糖醇、木糖醇、鼠李糖、阿拉伯糖醇、山梨醇、海藻糖、半乳糖醇、甘露醇、2-脱氧-D-葡萄糖、阿拉伯糖、蜜二糖、葡萄糖、半乳糖、果糖、核糖、蔗糖、棉子糖、麦芽糖的标准溶液按需要配置混合标准溶液；
步骤二、待测样品前处理：
取果汁待检样品0.100g于100mL烧杯中，加入超纯水约80mL，混匀静置10min，采用0.10mol/L氢氧化钠溶液调节稀释液pH值至6.5～8.6，将其全部转移至100mL容量瓶中，采用超纯水定容至刻度，摇匀、静置15min，取10.0mL溶液，先过0.22μm滤膜，再过已经预活化的IC-RP10柱，弃去前3mL，收集后段清液，待检测；
步骤三、离子色谱条件及多级梯度淋洗条件
分析柱：CarboPacMA1(4×250mm)；
保护柱：CarboPacMA1(4×50mm)；
工作电极：Gold；
参比电极：AgCl电极；
流动相：A:1000mmol/LNaOH溶液,B：超纯水；
流速：0.40mL/min；
柱温：30℃；
进样量...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋卫得，高尧华，许美玲，叶佳宇，李林杰，林令海，
申请(专利权)人：日照海关综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：山东;37