三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法，包括如下步骤:(1)空白溶液配制，在超纯水中加入少量氢氧化钠和甲醛，得到空白溶液；(2)样品前处理，将三氟化硼通入步骤(1)制得的空白溶液中，使得三氟化硼中的二氧化硫和硫酸根离子在空白溶液中转化为亚硫酸根离子和硫酸根离子，获得待测溶液；(3)离子色谱分析，对步骤(1)获得的待测溶液进行离子色谱分析，获得待测溶液的检测图谱；(4)谱图处理，使用标准曲线法，计算亚硫酸根和硫酸根的浓度。本发明专利技术公开的三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法，将二氧化硫和硫酸盐一起进行检测，更加方便快速，节约经济和时间成本。

Determination of sulfur dioxide and sulfate in boron trifluoride

The invention discloses a method for detecting sulfur dioxide and sulfate in boron trifluoride, which comprises the following steps: (1) preparation of blank solution, adding a small amount of sodium hydroxide and formaldehyde into ultrapure water to obtain blank solution; (2) pretreatment of sample, passing boron trifluoride into blank solution prepared in step (1), so that sulfur dioxide and sulfate ion in boron trifluoride can be transferred into blank solution It is converted into sulfite ion and sulfate ion to obtain the solution to be tested; (3) the ion chromatography analysis is carried out for the solution to be tested in step (1) to obtain the detection spectrum of the solution to be tested; (4) the spectrum processing is carried out, and the concentration of sulfite and sulfate is calculated by using the standard curve method. The detection method of sulfur dioxide and sulfate in boron trifluoride disclosed by the invention detects sulfur dioxide and sulfate together, which is more convenient and fast, and saves economy and time cost.

【技术实现步骤摘要】
三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法
本专利技术涉及杂质检测领域，具体涉及一种三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法。
技术介绍
三氟化硼为无色气体，有窒息性，其作为一种特殊的硼试剂和氟化物，广泛应用在许多有机反应和石油制品中，作为聚合、烷基化和冷凝反应的催化剂；元素硼制造、硼纤维加工和有机硼化合物的制备；高纯三氟化硼还可以用于电子工业，作为硅和锗外延、扩散和离子注入过程的P型掺杂源；也可作为制备光纤预制件的原料；在比例中子计数器和可控中子反应堆中，使用B10F3中的B10作为中子吸收介质。制备三氟化硼气体的方法有直接反应法(硼与氟气直接反应)和热分解法(氟硼酸盐法、萤石硼酐法、萤石硼砂法等)，不同生产方法制备得到的三氟化硼的杂质种类也有所不同。其中，热分解法较之于直接反应法，操作更为简单，但其中会含有SO2和SO42-等一类的杂质，该类杂质经过提纯后需控制在较低含量，才能保证高纯三氟化硼在之后的应用中产生更好的作用。目前三氟化硼中硫酸盐(SO42-)和SO2的测试方法分别为比浊法和配有火焰光度的气相色谱法，其分析测试方法与其他杂质都不相同，需要对其进行单独检测，且比浊法未能准确测定微量的SO42-。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法，通过离子色谱分析的测试方法同时对SO2和SO42-进行测试，更为简单方便，且灵敏度高。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法，包括如下步骤:(1)空白溶液配制在超纯水中加入少量氢氧化钠和甲醛，得到空白溶液；(2)样品前处理将三氟化硼通入步骤(1)制得的空白溶液中，使得三氟化硼中的二氧化硫和硫酸根离子在空白溶液中转化为亚硫酸根离子和硫酸根离子，获得待测溶液；(3)离子色谱分析对步骤(1)获得的待测溶液进行离子色谱分析，获得待测溶液的检测图谱；(4)谱图处理使用标准曲线法，根据检测图谱峰面积计算亚硫酸根和硫酸根的浓度。进一步的，步骤(1)获得的空白溶液中的甲醛浓度为1％。进一步的，采用分析纯亚硫酸钠和步骤(1)制得的空白溶液配制亚硫酸根离子标准溶液，采用分析纯硫酸钠和步骤(1)制得的空白溶液配制硫酸根离子标准溶液。进一步的，配制标准溶液时，亚硫酸钠和硫酸钠的单标浓度分别为0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L以及50mg/L。进一步的，取单标浓度为10mg/L的标准溶液采用离子色谱重复进样6次进行重复性测试。6.如权利要求4所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法，其特征在于，在空白溶液中加入单标浓度为5mg/L的标准溶液，进行回收率测试。进一步的，步骤(2)中采用的淋洗液包括1.4mol/L碳酸钠、4.0mol/L碳酸氢钠以及10％丙酮，淋洗液流速为1mL/min。进一步的，步骤(2)采用的色谱柱为AS18阴离子分析柱，柱温为30℃，进样量为25微升。进一步的，步骤(2)离子色谱分析时以保留时间定性，以峰面积定量。由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：1)本专利技术公开的三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法，将二氧化硫和硫酸盐一起进行检测，更加方便快速，节约经济和时间成本；2)本专利技术公开的三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法，检测结果灵敏度更高、更精确；3)本专利技术公开的三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法，检测方法操作简单。附图说明图1为本专利技术实施例中待测溶液样品三的离子色谱图；其中，横坐标为时间，纵坐标为峰高。具体实施方式结合附图及实施例对本专利技术作进一步描述：实施例一一种三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法，包括色如下步骤一、实验准备1.1、空白溶液配制在超纯水中加入少量氢氧化钠和甲醛，得到空白溶液，空白溶液中的甲醛浓度为1％；1.2、标准溶液配制采用分析纯亚硫酸钠和上述空白溶液配制亚硫酸根离子标准溶液，采用分析纯硫酸钠和上述空白溶液配制硫酸根离子标准溶液，配制标准溶液时，亚硫酸钠和硫酸钠的单标浓度分别为0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L以及50mg/L。1.3、待测溶液配制将三氟化硼通入上述空白溶液中，使得三氟化硼中的二氧化硫和硫酸根离子在空白溶液中转化为亚硫酸根离子和硫酸根离子，获得待测溶液；1.4、色谱仪准备淋洗液包括1.4mol/L碳酸钠、4.0mol/L碳酸氢钠以及10％丙酮，淋洗液流速为1mL/min，谱柱为AS18阴离子分析柱，柱温为30℃，进样量为25微升，色谱分析时以保留时间定性，以峰面积定量。二、实验结果2.1、标准曲线的线性特征如下表所示：2.2、重复性测试浓度为10mg/L的标准溶液采用离子色谱重复进样6次进行重复性测试，亚硫酸根的相对标准偏差为1.76％，硫酸根的相对偏差为0.96％。2.3、回收率测试在空白溶液中加入单标浓度为5mg/L的标准溶液，进行回收率测试。SO32-和SO42-加标回收率如下表：2.4、离子色谱分析将三氟化硼通入上述空白溶液中，使得三氟化硼中的二氧化硫和硫酸根离子在空白溶液中转化为亚硫酸根离子和硫酸根离子，获得待测溶液，对待测溶液进行离子色谱分析，获得待测溶液的检测图谱，参见图1所示，使用标准曲线法，根据检测图谱峰面积计算亚硫酸根和硫酸根的浓度；测试结果对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本专利技术。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本专利技术将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法，其特征在于，包括如下步骤:/n(1)空白溶液配制/n在超纯水中加入少量氢氧化钠和甲醛，得到空白溶液；/n(2)样品前处理/n将三氟化硼通入步骤(1)制得的空白溶液中，使得三氟化硼中的二氧化硫和硫酸根离子在空白溶液中转化为亚硫酸根离子和硫酸根离子，获得待测溶液；/n(3)离子色谱分析/n对步骤(1)获得的待测溶液进行离子色谱分析，获得待测溶液的检测图谱；/n(4)谱图处理/n使用标准曲线法，计算亚硫酸根和硫酸根的浓度。/n

【技术特征摘要】
1.一种三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1)空白溶液配制
在超纯水中加入少量氢氧化钠和甲醛，得到空白溶液；
(2)样品前处理
将三氟化硼通入步骤(1)制得的空白溶液中，使得三氟化硼中的二氧化硫和硫酸根离子在空白溶液中转化为亚硫酸根离子和硫酸根离子，获得待测溶液；
(3)离子色谱分析
对步骤(1)获得的待测溶液进行离子色谱分析，获得待测溶液的检测图谱；
(4)谱图处理
使用标准曲线法，计算亚硫酸根和硫酸根的浓度。


2.如权利要求1所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法，其特征在于，步骤(1)获得的空白溶液中的甲醛浓度为1％。


3.如权利要求1所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法，其特征在于，采用分析纯亚硫酸钠和步骤(1)制得的空白溶液配制亚硫酸根离子标准溶液，采用分析纯硫酸钠和步骤(1)制得的空白溶液配制硫酸根离子标准溶液。


4.如权利要求3所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法，其特征在于，配制标准溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：金向华，刘晶，温海涛，栗鹏伟，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32