一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法。首创将碳氮分析仪应用于造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的测定，分别用不同的前处理方法测定造纸法再造烟叶中的总碳和有机碳，用差量法计算出无机碳后，依据碳和碳酸钙分子量的换算，计算得出再造烟叶中的碳酸钙含量。其回收率范围为85.96％‑111.16％；样品3次平行测量的变异系数均小于10％；该方法的检出限和定量限分别为0.013mg、0.04mg。本发明专利技术方法操作简便，分析速度快，每个样品检测仅需5分钟，速度远超现有的检测方法，而且准确度和精密度高，样品前处理简单，省时省力，测定过程中没有有毒有害气体物质产生，不会对环境及试验人员造成毒害，具有良好的应用前景。

A method to determine the content of calcium carbonate in reconstituted tobacco leaves by papermaking

【技术实现步骤摘要】
一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法
本专利技术属于再造烟叶理化指标检测
，具体是涉及一种运用碳氮分析仪快速测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法。
技术介绍
造纸法再造烟叶是一种按再造烟叶原料配方要求，应用类似造纸工艺生产出的可用于卷烟填充料的再生产品。碳酸钙是造纸法再造烟叶的重要填料，其含量影响再造烟叶片基和产品的灰分含量、定量、填充值、平衡含水率、抗张强度和松厚度等物理指标，还会影响卷烟产品的焦油、CO释放量、总粒相物、烟气烟碱等吸食品质，并能起到降低成本的作用。目前已有用X射线光电子能谱、高锰酸钾滴定法、原子吸收光谱法、连续流动法等方法测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的报道。但还未见有运用碳氮分析仪检测造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的报道。碳氮分析仪目前主要应用于测定缓控释氮肥、土壤、植株、肥料、畜禽粪便、谷物、油料等样品中的氮素含量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种测试时间短，样品前处理简单、准确度好、精密度高、适应现代工业生产监控造纸法再造烟叶中的碳酸钙含量的测定方法。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现。除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为质量百分数。一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法，采用以下步骤：(1)设置碳氮分析仪工作条件：载气为超纯氧气，压力0.3MPa；温度1100℃；积分时间4分钟；(2)绘制标准工作曲线：分别称取碳酸钙标准品40mg、50mg、60mg、70mg、80mg、90mg、100mg、150mg、200mg、250mg、300mg置于样品舟中，待碳氮分析仪准备就绪后，依次将相应的样品舟分别推入燃烧炉测量其响应峰面积；每个标准品平行测3次，取平均值，以检测样的碳含量为横坐标(mg)、峰面积(AU)为纵坐标绘制标准工作曲线，用于后续根据两者线性关系由峰面积推算样品碳含量；(3)待测样品准备：将造纸法再造烟叶样品置于烘燥箱中40℃烘干后粉碎过40目筛，作为待测样品备用；(4)总碳测定：准确称取40mg待测样品置于样品舟中，待碳氮分析仪准备就绪后，将待测样品舟推入燃烧炉测量其总碳值；(5)有机碳测定：准确称取40mg待测样品置于样品舟中，缓慢加入1mol/L盐酸溶液400μL，浸泡至试样无气泡冒出后放入40℃烘箱进行干燥，待碳氮分析仪准备就绪后，将待测样品舟推入燃烧炉测量其有机碳值；(6)无机碳计算：采用差减法计算TIC＝TC-TOC公式(1)式中，TIC—无机碳，单位：mg；TC—总碳，单位：mg；TOC—有机碳，单位：mg；(7)计算待测样品中碳酸钙的含量：式中，CaCO3(％)—再造烟叶中碳酸钙的含量，单位：质量百分数(％)；TIC—无机碳，单位：mg；8.33—无机碳量换算为碳酸钙量的换算系数；G—待测样品质量，单位：mg。相对于现有技术，本专利技术具有以下优点：本专利技术首创将碳氮分析仪应用于造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的测定。该方法的回收率范围为85.96％-111.16％；3个不同的样品3次平行测量的变异系数均小于10％。该方法的检出限和定量限分别为0.013mg、0.04mg。本专利技术方法操作简便，分析速度快，每个样品检测仅需5分钟，速度远超现有的检测方法，而且准确度和精密度高，样品前处理简单，省时省力，测定过程中没有有毒有害气体物质产生，不会对环境及试验人员造成毒害，具有良好的应用前景。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步的详细说明，但实施例并不是对本专利技术技术方案的限定，所有基于本专利技术教导所作出的变化或等同替换，都应当属于本专利技术的保护范围。实施例11.实验原理、材料及方法1.1实验原理通过热催化高温氧化反应对样品进行消解，样品直接进入填充的反应管中高温区，在载气流中发生高温催化和氧化反应，R+O2±→CO2+H2O公式(3)R-N+O2→NO+CO2+H2O公式(4)R-Cl+O2→HCl+CO2+H2O公式(5)式中，R表示含碳物质。经高温分解的气体在冷凝器中冷却并与测定用气体分离，在进一步干燥和除去腐蚀性气体后，通过非散射红外检测器(NDIR)检测CO2。依据以上原理，分别用不同的前处理方法，测定样品中的总碳和有机碳，用差量法计算出无机碳后，依据碳和碳酸钙分子量的换算，计算得出样品中碳酸钙的含量。1.2材料、试剂和仪器碳氮分析仪(multiN/C3100/HT1300德国耶拿公司)；烘箱(精宏DHG-9246A，上海精宏实验设备有限公司)；植物粉碎机(DWF－90，天津泰斯特仪器设配有限公司)；METLERAE200分析天平(感量：0.0001g，瑞士METLERTOLEDO公司)；MilliporeAQUELIX5纯水机(美国MERCKMillipore公司)。碳酸钙(德国耶拿公司提供)；盐酸(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)。造纸法再造烟叶样品收集自云南中烟再造烟叶有限责任公司。1.3设置碳氮分析仪工作条件载气为超纯氧气，压力0.3MPa；温度1100℃；积分时间4分钟；1.4绘制标准工作曲线分别称取碳酸钙标准品40mg、50mg、60mg、70mg、80mg、90mg、100mg、150mg、200mg、250mg、300mg置于样品舟中，待碳氮分析仪准备就绪后，依次将相应的样品舟分别推入燃烧炉测量其响应峰面积，每个标准品平行测3次，取平均值，以检测样的碳含量为横坐标(mg)、峰面积(AU)为纵坐标绘制标准工作曲线，用于后续根据两者线性关系由峰面积推算样品碳含量。1.5待测样品准备将造纸法再造烟叶样品置于烘燥箱中40℃烘干后粉碎过40目筛，作为待测样品备用。1.6总碳测定准确称取40mg待测样品置于样品舟中，待碳氮分析仪准备就绪后，将待测样品舟推入燃烧炉测量其总碳值。1.7有机碳测定准确称取40mg待测样品置于样品舟中，缓慢加入1mol/L盐酸溶液400μL，浸泡至试样无气泡冒出后放入40℃烘箱进行干燥，待碳氮分析仪准备就绪后，将待测样品舟推入燃烧炉测量其有机碳值。1.8无机碳计算采用差减法(公式1)计算TIC＝TC-TOC公式(1)式中，TIC—无机碳，单位：mg；TC—总碳，单位：mg；TOC—有机碳，单位：mg。1.9计算待测样品中碳酸钙的含量式中，CaCO3(％)—再造烟叶中碳酸钙的含量，单位：质量百分数(％)；TIC—无机碳，单位：mg；8.33—无机碳量换算为碳酸钙量的换算系数；G—待测样品质量，单位：mg。2.结果与讨论2.1检测方法优化2.1.1样品称样量优化称样量40mg、50mg样品的均匀性要好于20mg、30mg。2.1.2加入盐本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法，采用以下步骤：/n(1)设置碳氮分析仪工作条件：载气为超纯氧气，压力0.3MPa；温度1100℃；积分时间4分钟；/n(2)绘制标准工作曲线：分别称取碳酸钙标准品40mg、50mg、60mg、70mg、80mg、90mg、100mg、150mg、200mg、250mg、300mg置于样品舟中，待碳氮分析仪准备就绪后，依次将相应的样品舟分别推入燃烧炉测量其响应峰面积；每个标准品平行测3次，取平均值，以检测样的碳含量为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，用于后续根据两者线性关系由峰面积推算样品碳含量；/n(3)待测样品准备：将造纸法再造烟叶样品置于烘燥箱中40℃烘干后粉碎过40目筛，作为待测样品备用；/n(4)总碳测定：准确称取40mg待测样品置于样品舟中，待碳氮分析仪准备就绪后，将待测样品舟推入燃烧炉测量其总碳值；/n(5)有机碳测定：准确称取40mg待测样品置于样品舟中，缓慢加入1mol/L盐酸溶液400μL，浸泡至试样无气泡冒出后放入40℃烘箱进行干燥，待碳氮分析仪准备就绪后，将待测样品舟推入燃烧炉测量其有机碳值；/n(6)无机碳计算：采用差减法计算/nTIC＝TC-TOC 公式(1)/n式中，TIC—无机碳，单位：mg；/nTC—总碳，单位：mg；/nTOC—有机碳，单位：mg；/n(7)计算待测样品中碳酸钙的含量：/n...

【技术特征摘要】
1.一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法，采用以下步骤：
(1)设置碳氮分析仪工作条件：载气为超纯氧气，压力0.3MPa；温度1100℃；积分时间4分钟；
(2)绘制标准工作曲线：分别称取碳酸钙标准品40mg、50mg、60mg、70mg、80mg、90mg、100mg、150mg、200mg、250mg、300mg置于样品舟中，待碳氮分析仪准备就绪后，依次将相应的样品舟分别推入燃烧炉测量其响应峰面积；每个标准品平行测3次，取平均值，以检测样的碳含量为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，用于后续根据两者线性关系由峰面积推算样品碳含量；
(3)待测样品准备：将造纸法再造烟叶样品置于烘燥箱中40℃烘干后粉碎过40目筛，作为待测样品备用；
(4)总碳测定：准确称取40mg待测样品置于样品舟中，待...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭丽娟，王春琼，李苓，杨龙祥，
申请(专利权)人：云南省烟草质量监督检测站，
类型：发明
国别省市：云南;53