一种制备纺丝级合成中间相沥青的方法技术

本发明专利技术涉及一种纺丝级合成中间相沥青的制备方法，包括如下步骤：(1)将催化剂加入纯芳烃化合物中，在200～320℃温度条件下搅拌反应2～5小时，反应压力为0.6MPa，制得芳香烃的低聚物；(2)将芳香烃的低聚物在反应温度390～420℃、反应时间10～20小时，制得中间相沥青；本发明专利技术首次公开了在芳烃化合物中加入ZrCl

A method of preparing mesophase pitch at spinning stage

【技术实现步骤摘要】
一种制备纺丝级合成中间相沥青的方法
本专利技术涉及一种制备纺丝级合成中间相沥青的方法，属于催化合成制备中间相沥青

技术介绍
中间相沥青是制备高性能炭纤维、针状焦、炭/炭复合材料、锂离子二次电池负极材料和中间相沥青基泡沫炭等高性能炭材料的重要原料。特别是使用中间相沥青制备的高性能炭纤维具有高导热、高模高强等独特性能，明显优于聚丙烯腈基炭纤维，因此，中间相沥青基炭纤维材料制品被广泛应用于航空、航天、国防军工、新型储能器件、原子能工业(核反应堆)等尖端领域。高性能炭纤维对原料纺丝级中间相沥青的要求非常苛刻，要求中间相沥青杂原子少、灰分含量低、芳香度高、缩合度低、芳香大分子排列整齐、碳收率高、流动性好及可纺性好等特点。然而，中间相沥青通常是以煤焦油或石油渣油为原料，采用热缩聚法制备而成，由于煤和石油形成过程地质条件的复杂性以及炼化过程中残渣等因素影响，使得煤焦油和石油渣油成分组成复杂不稳定，且含有微量杂质不易脱除，直接影响中间相沥青的性质，尽管对煤焦油和石油渣油采取一系列烦琐的精制处理过程，仍然无法达到工业化制备炭纤维原丝的要求。国内目前还没本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备纺丝级合成中间相沥青的方法，包括如下步骤：/n(1)将催化剂ZrCl

【技术特征摘要】
1.一种制备纺丝级合成中间相沥青的方法，包括如下步骤：
(1)将催化剂ZrCl4加入纯芳烃化合物(萘或蒽)中，其中ZrCl4与纯芳烃化合物的混合比为摩尔比0.5～5∶100之间，所得混合物在反应釜中200～320℃温度条件下搅拌反应2～5小时，反应压力为0.6MPa，反应在N2气氛下进行，制得固液混合产物；
(2)将步骤(1)制得的产物与5倍体积的溶剂吡啶进行混合，然后通过中速定性滤纸分离产物中液体和固体组分，蒸馏除去液体组分中的吡啶溶剂，得到多环芳烃低聚物；
(3)将步骤(2)制得多环芳烃低聚物，在反应温度390～420℃、反应时间10～20小时、常压N2气氛等条件下进行热缩聚反应，制备出中间相沥青的化合物；
(4)将步骤(3)制得的产物进行中间相含量的提高，在390-420℃，反应0.5小时，负压0.1MPa，脱除小分子化合物，获得纺丝级合成中间相沥青(中间相含量的≥90％)。


2.根据权利要求1所述一种制备纺丝级合成中间相沥青的方法中，其特征在于步骤(1)反应的催化剂为ZrCl4，ZrCl4含水率为0，ZrCl4含量>98％。


3.根据权利要求1所述一种制备纺丝级合成中间相沥青的方法中，其特征在于本发明...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伏虎，沈曾民，刘辉，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34