【技术实现步骤摘要】
一种匹多莫德的精制方法
本专利技术涉及药物合成
，特别涉及匹多莫德的精制方法。
技术介绍
匹多莫德是一种全合成的免疫刺激调节剂，通过刺激非特异性自然免疫，体液免疫和细胞免疫产生效应。匹多莫德化学名称为(R)-3-[(S)-(5-氧代-2-吡咯烷基)羰基]-噻唑烷基-4-甲酸，其结构如下：在匹多莫德的合成工艺中杂质含量控制是关键，降低杂质的方法可通过制备、结晶等方式实现。对比现有的制备匹多莫德的专利技术，专利CN201710548117公开的技术制备的匹多莫德在综合考虑收率和纯度的前提下最为优质，但是基于其反应原理、反应条件及反应的后处理方法，不可避免的会带来多种不易除去的杂质及有机溶剂，从而影响匹多莫德的产品质量。因此，为了控制匹多莫德的产品质量，匹多莫德的精制方法的研究仍然具有重大意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种匹多莫德的精致方法。本方法安全环保、收率高、质量好、成本低，适用于工业化生产。所得匹多莫德成品的杂质少，且总量低，质量高于现有技术。
【技术保护点】
1.一种匹多莫德的精制方法，包含以下步骤：（1）按1g：5~10mL的比例将匹多莫德粗品加到乙腈中加热溶解，然后加入1g匹多莫德：0.1g水比例的水以及1g匹多莫德：0.1~0.5g硅藻土比例的硅藻土，于80~95℃保温搅拌1~2小时，趁热过滤除去硅藻土，硅藻土用适量的乙腈洗涤后抽干，合并滤液；（2）将上述得到的滤液加入反应器中，控制温度在80~90℃，保持搅拌1~2小时，然后开始缓慢降温，以每小时5~10℃的速率降温，降至60~70℃的时候，向其中加入适量晶种，并保温搅拌0~1小时，然后再以上述的降温速率继续降温，最终降至10~25℃并保温搅拌2~5小时，然后过滤，母液回...
【技术特征摘要】
1.一种匹多莫德的精制方法，包含以下步骤：（1）按1g：5~10mL的比例将匹多莫德粗品加到乙腈中加热溶解，然后加入1g匹多莫德：0.1g水比例的水以及1g匹多莫德：0.1~0.5g硅藻土比例的硅藻土，于80~95℃保温搅拌1~2小时，趁热过滤除去硅藻土，硅藻土用适量的乙腈洗涤后抽干，合并滤液；（2）将上述得到的滤液加入反应器中，控制温度在80~90℃，保持搅拌1~2小时，然后开始缓慢降温，以每小时5~10℃的速率降温，降至60~70℃的时候，向其中加入适量晶种，并保温搅拌0~1小时，然后再以上述的降温速率继续降温，最终降至10~25℃并保温搅拌2~5小时，然后过滤，母液回收套用，滤饼用适量0~10℃的乙腈洗涤，抽干，干燥...
【专利技术属性】
技术研发人员：陆惠刚，龚利锋，殷屹峰，
申请(专利权)人：江苏同禾药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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