一种3-氨甲基四氢呋喃的制备方法技术

本发明专利技术提供一种3‑氨甲基四氢呋喃的制备方法，利用四氢呋喃‑3‑酮和硝基甲烷为原料，经缩合反应得到3‑硝基甲叉基四氢呋喃，然后经催化加氢还原得到3‑氨甲基四氢呋喃。本发明专利技术方法原料价廉易得，稳定性好，成本低；制备步骤简单，操作安全简便，反应易于实现；废水产生量少，绿色环保；副反应少，反应选择性高，原子经济性好，纯度和收率高，适于工业化生产。

A preparation method of 3-aminomethyltetrahydrofuran

【技术实现步骤摘要】
一种3-氨甲基四氢呋喃的制备方法
本专利技术涉及一种3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，属于农药化学

技术介绍
呋虫胺，英文名为dinotefuran，化学名称为1-甲基-2-硝基-3-(四氢呋喃-3-甲基)胍，是日本三井公司研发的新型烟碱类杀虫剂，于2002年在日本获得登记注册并投放市场，目前已经在许多国家获得农药登记证，与传统的烟碱类杀虫剂相比，呋虫胺的性能更为优异，其具有超高效、广谱、用量少、持效期长、对作物无药害等优点。呋虫胺通过控制昆虫神经系统的烟碱型乙酰胆碱酯酶受体，而阻断昆虫正常的中枢神经系统传导，最终导致其麻痹死亡。呋虫胺具有良好的内吸渗透性、低毒性和杀虫广谱性，广泛用于防治小麦、水稻、棉花、蔬菜、果树、烟叶等多种作物上的蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马、粉虱及其抗性品系，是全球水稻田主要杀虫剂之一。其中，3-氨甲基四氢呋喃(Ⅰ)是制备呋虫胺的重要中间体，其结构式如下：3-氨甲基四氢呋喃(Ⅰ)的合成方法根据所用主要原料和所涉及单元反应的不同概括为以下制备方法：1、丙烯腈缩合方法>中国专利文献CN1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种式Ⅰ所示的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，包括步骤：/n(1)通过使式Ⅱ化合物和硝基甲烷缩合制备式Ⅲ化合物；/n

【技术特征摘要】
1.一种式Ⅰ所示的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，包括步骤：
(1)通过使式Ⅱ化合物和硝基甲烷缩合制备式Ⅲ化合物；



(2)将式Ⅲ化合物转化为3-氨甲基四氢呋喃。


2.根据权利要求1所述的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，式Ⅱ化合物和硝基甲烷缩合制备式Ⅲ化合物的反应是于溶剂A中，碱催化剂1的作用下进行的。


3.根据权利要求2所述的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：
a、所述溶剂A为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基环戊醚、1,2-二甲氧基乙烷、甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种或两种以上的组合；所述溶剂A和式Ⅱ化合物的质量比为(2-15):1；优选的，所述溶剂A和式Ⅱ化合物的质量比为(4-10):1；
b、所述碱催化剂1为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钠、氢氧化锂或氢氧化钾中的一种或两种以上的组合；所述碱催化剂1的质量是式Ⅱ化合物质量的1.0-10.0％；优选的，所述碱催化剂1的质量是式Ⅱ化合物质量的1.0-5.0％；
c、式Ⅲ化合物的制备包括步骤：将硝基甲烷、碱催化剂1和溶剂A混合均匀，于20-30℃滴加式Ⅱ化合物，1-3小时滴毕，然后升高温度，于20-40℃进行缩合反应。


4.根据权利要求1所述的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硝基甲烷和式Ⅱ化合物的摩尔比为(1.0-1.2):1。


5.根据权利要求1所述的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述缩合反应温度为0-80℃；优选的，所述缩合反应温度为20-40℃。


6.根据权利要求1所述的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将式Ⅲ化合物转化为3-氨甲基四氢呋喃包括步骤：
于溶剂B中，在加氢催化剂2的作用下，式Ⅲ化合物与氢气经催...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔庆荣，吕强三，万鹏，周立山，鞠立柱，
申请(专利权)人：新发药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37