一种循环制备乙酰丙酸和糠醛的方法技术

本发明专利技术公开了一种循环制备乙酰丙酸和糠醛的方法，一锅法稀酸水解、超高交联吸附树脂吸附/脱附制备乙酰丙酸和糠醛，工艺简单、绿色环保，实现秸秆等木质纤维素直接水解制备乙酰丙酸和糠醛过程中稀酸废水的“零排放”，解决了现有技术秸秆等木质纤维素直接水解制备乙酰丙酸和糠醛过程中酸废水排放量大、产物分离提纯困难的问题。

A method of cyclic preparation of levulinic acid and furfural

【技术实现步骤摘要】
一种循环制备乙酰丙酸和糠醛的方法
：本专利技术涉及一种循环制备乙酰丙酸和糠醛的方法。
技术介绍
：木质纤维素是地球上最丰富的生物质资源，其主要由纤维素、半纤维素和木质素组成。其中，纤维素是葡萄糖单体连接形成的一类直链多糖化合物，经解聚后的葡萄糖可制备5-羟甲基糠醛，5-羟甲基糠醛进一步脱水可制备高附加值平台化合物乙酰丙酸。乙酰丙酸，亦成为果糖酸、左旋糖酸，同时含羰基、a-氢和羧基的多官能团化合物，是一种重要的平台化合物，可用于塑料改性剂、医药、工业化学品、香料、溶剂、农药中间体、润滑油添加剂等各个行业。而半纤维素是主要由木糖和葡萄糖、半乳糖等连接形成的一类支链杂多糖化合物，经解聚的木糖可制备糠醛。糠醛化学性质活泼，是一种重要的有机化工产品，可以通过氧化、缩合等反应制取种类繁多的衍生物，广泛适用于合成塑料、医药、农药等工业。我国是传统的农业大国，每年产生秸秆类废弃物约9亿吨。因此，将秸秆通过化学转化方法制备重要的平台化合物乙酰丙酸和糠醛，具有广阔的应用前景。然而，在秸秆水解制备乙酰丙酸和糠醛的过程中，会形成一系列其他的化合物如甲酸、乙酸和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种循环制备乙酰丙酸和糠醛的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n(1)木质纤维素原料粉碎，与稀酸溶液混合后于140～210℃下反应30～300min；对浆料抽滤，得到的固体残渣经多次洗涤，得木质素；所得滤液即为水解液；其中稀酸溶液的浓度为0.1～5wt％，木质纤维素原料与稀酸溶液的质量比为1:4～1:20；/n(2)按照水解液质量0.5～20wt％的添加量加入超高交联吸附树脂到步骤(1)得到的水解液中，然后置于温度为15～40℃的恒温摇床中振荡0.5～5h，过滤，收集吸附后的超高交联吸附树脂，废液回收，作为步骤(1)中水解用的稀酸溶液；/n(3)采用10～50倍的低碳醇溶液对步骤(2...

【技术特征摘要】
1.一种循环制备乙酰丙酸和糠醛的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)木质纤维素原料粉碎，与稀酸溶液混合后于140～210℃下反应30～300min；对浆料抽滤，得到的固体残渣经多次洗涤，得木质素；所得滤液即为水解液；其中稀酸溶液的浓度为0.1～5wt％，木质纤维素原料与稀酸溶液的质量比为1:4～1:20；
(2)按照水解液质量0.5～20wt％的添加量加入超高交联吸附树脂到步骤(1)得到的水解液中，然后置于温度为15～40℃的恒温摇床中振荡0.5～5h，过滤，收集吸附后的超高交联吸附树脂，废液回收，作为步骤(1)中水解用的稀酸溶液；
(3)采用10～50倍的低碳醇溶液对步骤(2)得到的吸附后的超高交联吸附树脂进行洗脱，脱附温度25～45℃，时间10～50min，过滤，得到再生后的超高交联吸附树脂和低碳醇洗脱液；所述低碳醇溶液洗脱液经减压蒸馏分离乙酰丙酸、糠醛后循环使用；
(4)将步骤(2)滤液回收作为步骤(1)中水解用的稀酸溶液经循环2～20次得到的富含有机羧酸的废液100份，加入到质量份数为5～50份的醇溶液中...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈新德，陈雪芳，熊莲，黄超，张海荣，
申请(专利权)人：中国科学院广州能源研究所，
类型：发明
国别省市：广东;44