一种可与质谱联用的在线样品前处理装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种可与质谱联用的在线样品前处理装置，该装置包括一个与质谱仪进样系统串联的液体六通阀、数个载有不同固相萃取填料的SPE小柱和蠕动泵。SPE小柱包括柱体；柱体的顶部设有带控制阀的新进样口，其底部设有废液口，其内设有萃取填料；液体六通阀的一端与进样系统中的原进样口相连，其另一端通过管线Ⅰ分别与数个SPE小柱的新进样口相连，其第三端通过管线Ⅱ分别与数个SPE小柱的废液口相连；蠕动泵与液体六通阀相连。本实用新型专利技术在不影响质谱原有进样方式的前提下，通过改变SPE小柱中的填料以及SPE小柱的便捷更换实现对各种不同极性的化合物进行初步分离及除杂的过程，从而切实地解决了复杂基质干扰对于质谱检测的准确性及灵敏度。

An on-line sample pretreatment device for mass spectrometry

【技术实现步骤摘要】
一种可与质谱联用的在线样品前处理装置
本技术涉及质谱测定
，尤其涉及一种可与质谱联用的在线样品前处理装置。
技术介绍
质谱在测定已知目标化合物的分子量时如果杂质含量高或者待测物浓度较低时，目标化合物对应峰的丰度及分辨率较低，此种情况下杂质的干扰会显得尤为明显，造成此类样品不能准确测定。此外，测定蛋白质的分子量，在生物化学、蛋白组学及代谢组学的研究中有很重要的意义。在测定蛋白样品时，尤其是在测定含盐蛋白或非纯化蛋白时，盐分或者其他杂质的存在容易影响电喷雾过程，导致此类样品不能做到精确测定，而且甚至容易结晶而堵塞毛细管。但是，目前针对以上情况，只能通过前处理手段对目标物进行富集，或者前期对蛋白样品进行除盐，但是这些方法需要大量样品并且耗时费力，而大多数分析样品的样品量都较小，这些都限制了分析的高效性和精确性。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是提供一种有效提高分析的高效性和精确性的可与质谱联用的在线样品前处理装置。为解决上述问题，本技术所述的一种可与质谱联用的在线样品前处理装置，其特征在于：该装置包括一个与质谱仪进样系统串联的液体六通阀、数个载有不同固相萃取填料的SPE小柱和蠕动泵；所述SPE小柱包括柱体；所述柱体的顶部设有带控制阀的新进样口，其底部设有废液口，其内设有萃取填料；所述液体六通阀的一端与所述进样系统中的原进样口相连，其另一端通过管线Ⅰ分别与数个所述SPE小柱的所述新进样口相连，其第三端通过管线Ⅱ分别与数个所述SPE小柱的所述废液口相连；所述蠕动泵与所述液体六通阀相连。所述控制阀通过通用柱接头与所述新进样口相连，该通用柱接头与所述管线Ⅰ相连。本技术与现有技术相比具有以下优点：1、本技术将一组载有不同固相萃取填料的固相萃取（Solid-PhaseExtraction，SPE）柱与质谱进样系统串联，并加入与之相适应的动力系统，形成一套完整的样品前处理装置，在不影响质谱原有进样方式的前提下，通过改变SPE小柱中的填料以及SPE小柱的便捷更换实现对各种不同极性的化合物进行初步分离及除杂的过程，从而切实地解决了复杂基质干扰对于质谱检测的准确性及灵敏度。2、本技术通过对装置中固相萃取小柱的选择，可实现复杂样品的初步分离，从而达到除盐、除杂并达到使待测物富集浓缩的目的。3、本技术可提高富集样品的高效性，提高了一些复杂的待测样品中目标化合物对应峰的丰度和分辨率，保证检测的准确性，同时保护并延长毛细管和喷针的使用寿命，从而降低检测成本；同时通过更换SPE小柱或者更换SPE填料，实现富集的多样性，满足不同目标化合物或不同杂质的富集和除杂。4、采用本技术后，在线前处理所需样品量大大减少，前处理时间减少至1h以内，有效解决了目前前处理所需样品量大、消耗时间长的问题，不但实现对复杂样品的除杂或目标化合物的富集，而且完成对各种已知目标化合物的分子量的高效准确检测，从而实现拓展研究领域的目的。附图说明下面结合附图对本技术的具体实施方式作进一步详细的说明。图1为本技术的结构示意图。图2为本技术中一个SPE小柱的构造图。图中：1—质谱仪；2—液体六通阀；3—SPE小柱；31—柱体；32—控制阀；33—萃取填料；34—通用柱接头；41—原进样口；42—新进样口；5—废液口；6—样品。具体实施方式如图1~2所示，一种可与质谱联用的在线样品前处理装置，该装置包括一个与质谱仪1进样系统串联的液体六通阀2、数个载有不同固相萃取填料的SPE小柱3和蠕动泵。SPE小柱3包括柱体31；柱体31的顶部设有带控制阀32的新进样口42，其底部设有废液口5，其内设有萃取填料33。液体六通阀2的一端与进样系统中的原进样口41相连，其另一端通过管线Ⅰ分别与数个SPE小柱3的新进样口42相连，其第三端通过管线Ⅱ分别与数个SPE小柱3的废液口5相连；蠕动泵与液体六通阀2相连。其中：控制阀32通过通用柱接头34与新进样口42相连，该通用柱接头34与管线Ⅰ相连。萃取填料33适用于富集各种极性目标化合物或除去各种极性的杂质，可更换。本技术中可同时通过1个或几个SPE小柱3进行前处理。使用时，先将液体六通阀2上的定量环更换为SPE小柱3。所有通路均采用耐有机试剂的材质。在测定杂质含量较高或浓度较低的已知目标化合物时，将待测样品6选择性的通过不同SPE小柱3，在一些可选的实施例中样品6利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将目标化合物提纯，有效地将目标化合物于干扰组分分离，大大增强对目标化合物特别是痕量目标化合物的检出能力，此种情况下无需再洗脱，直接检测上样后的流出液即可准确测定目标化合物的分子量。在一些可选的实施例中，固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程，在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，待测样品6浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床，通过只吸附目标化合物而不吸附其他样品成分的吸附剂，洗脱后即可得到高纯度和浓缩的分离物。即此类样品需要检测洗脱液，从而降低杂质对目标化合物对应峰丰度的影响，并有效地提高丰度和分辨率。通过切换液体六通阀2的两种模式（如图1所示），实现不同样品的除杂或富集，在一些可选的实施例中，在第一种模式下，原进样口41保持不变，且不影响使用，SPE小柱3通过从新进样口42中导入的有机试剂对萃取填料33进行清洗和活化，液体六通阀2转换为第二种模式后通过原进样口41导入样品6，样品6经过SPE小柱3除杂后进入质谱仪1。在一些可选的实施例中，不同于上述的是，液体六通阀2转换为第二种模式后通过原进样口41导入样品6，样品6经过SPE小柱3后目标化合物保留在萃取填料33中，再转化为第一种模式，通过新进样口42加入洗脱液将负载在萃取填料33上的目标化合物洗脱，并进入质谱仪1，实现对目标化合物的富集。上述实施例为本技术较佳的实施方式，但本技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何违背本技术的原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都应包含在本技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可与质谱联用的在线样品前处理装置，其特征在于：该装置包括一个与质谱仪（1）进样系统串联的液体六通阀（2）、数个载有不同固相萃取填料的SPE小柱（3）和蠕动泵；所述SPE小柱（3）包括柱体（31）；所述柱体（31）的顶部设有带控制阀（32）的新进样口（42），其底部设有废液口（5），其内设有萃取填料（33）；所述液体六通阀（2）的一端与所述进样系统中的原进样口（41）相连，其另一端通过管线Ⅰ分别与数个所述SPE小柱（3）的所述新进样口（42）相连，其第三端通过管线Ⅱ分别与数个所述SPE小柱（3）的所述废液口（5）相连；所述蠕动泵与所述液体六通阀（2）相连。/n

【技术特征摘要】
1.一种可与质谱联用的在线样品前处理装置，其特征在于：该装置包括一个与质谱仪（1）进样系统串联的液体六通阀（2）、数个载有不同固相萃取填料的SPE小柱（3）和蠕动泵；所述SPE小柱（3）包括柱体（31）；所述柱体（31）的顶部设有带控制阀（32）的新进样口（42），其底部设有废液口（5），其内设有萃取填料（33）；所述液体六通阀（2）的一端与所述进样系统中的原进样口（41）相连，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：火婷，胡玥，高旭东，李云春，魏小宁，王旭升，邵士俊，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：新型
国别省市：甘肃;62