色谱用柱管及使用其的色谱用柱制造技术

本发明专利技术提供能够在得到的色谱图中防止被称为拖尾的峰形状异常的色谱用柱管。这通过下述色谱用柱管来解决，所述色谱用柱管为供流体在内部流通的色谱用柱管，在所述柱管的内周面上具有沿其流体流通方向延伸的多条研磨条痕。

Column for chromatography and column for chromatography using it

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】色谱用柱管及使用其的色谱用柱
本专利技术涉及新颖的色谱用柱管及使用其的色谱用柱。
技术介绍
一般而言，液相色谱仪、超临界流体色谱仪之类的色谱仪具有含分离剂(固定相)的柱管，所述分离剂用于对导入至作为流动相的流体中的分离对象成分进行分离。对于被用在色谱仪中的以往的柱管而言，在其制造过程中，或者不对管的内表面进行研磨，或者是利用如电解研磨那样对管的内表面均匀进行研磨的无方向性研磨方法、或是利用沿管的圆周方向进行抛光研磨的方法来实施研磨。除上述方法以外，还已知有利用被称为珩磨(honing)加工的、复合进行旋转运动和往复运动的研磨加工来对管材的内周面进行研磨的方法。另外，柱管的内周面的表面应当尽可能光滑是本领域的技术常识(专利文献1)。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开平9-119924号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题在使用了上文列举的未经研磨或利用既有方法进行了研磨的以往的柱管的色谱仪的情况下，在得到的色谱图中，存在被称为拖尾的、在峰结束时长长地延伸的峰形状异常(参见图1)。该现象在将以往的柱管用于制备用柱时尤其显著。为了防止该现象，已在研究在柱管的两端部配置多孔质板状构件之类的分散板等，但并未完全解决。本专利技术的目的在于提供能够在得到的色谱图中防止被称为拖尾的峰形状异常的色谱用柱管。用于解决课题的手段本申请的专利技术人进行了深入研究，结果发现：对于色谱用柱管而言，当在其内周面上具有沿其流体流通方向延伸的多条研磨条痕时，能够解决上述课题。作为本专利技术的实施方式，可举出以下方式。[1]色谱用柱管，其为供流体在内部流通的色谱用柱管，在所述柱管的内周面上具有沿流体流通方向延伸的多条研磨条痕。[2]如权利要求1所述的色谱用柱管，其中，沿流体流通方向延伸的研磨条痕是以相对于流体流通方向具有30°以下的角度的方式延伸的研磨条痕。[3]如权利要求1或2所述的色谱用柱管，其中，沿流体流通方向延伸的研磨条痕存在于内周面的总面积的90％以上。[4]如[1]～[3]中任一项所述的色谱用柱管，其中，深度在0.01～50μm的范围、且宽度在0.01～100μm的范围的研磨条痕相对于全部研磨条痕的数量比例为70％以上。[5]如[1]～[4]中任一项所述的色谱用柱管，其中，沿流体流通方向延伸的研磨条痕的数量为全部研磨条痕的90％以上。[6]如[1]～[5]中任一项所述的色谱用柱管，其内径为0.7～200mm。[7]色谱用柱，其具有[1]～[6]中任一项所述的柱管、和填充于该柱管内部的分离剂。[8]如[7]所述的色谱用柱，其还具有用于连接该柱管与供流体流通的配管的连接件。[9]如[8]所述的色谱用柱，其用于高效液相色谱或用于超临界流体色谱。[10]色谱用柱管的制造方法，所述方法包括下述研磨工序：向管材的内部插入具有研磨构件的研磨轴杆，使管材往复运动，由此向管材的长轴方向的内周面赋予研磨条痕。专利技术的效果本专利技术可提供能够防止被称为拖尾的峰形状异常的色谱用柱管。附图说明[图1]为示出使用以往的柱管时观察到的峰形状异常(拖尾)的图。[图2]为概略地示出沿柱管的流体流通方向(长轴方向)延伸的研磨条痕的方式的图。[图3A]为示出在柱管内周面上存在的研磨条痕的一种方式的概略图。[图3B]为示出在柱管内周面上存在的研磨条痕的另一种方式的概略图。[图4]为示出柱管与供流体流通的配管的连接方式的一例的图。[图5]为示出柱管与供流体流通的配管的连接方式的另一例的图。[图6A]为示出实施例1中制作的柱管的内周面的SEM图像(照片)的图(均为500倍)。[图6B]为示出实施例2中制作的柱管的内周面的SEM图像(照片)的图(500倍)。[图6C]为示出实施例3中制作的柱管的内周面的SEM图像(照片)的图(500倍)。[图6D]为示出比较例1中制作的柱管的内周面的SEM图像(照片)的图(500倍)。[图6E]为示出比较例2中制作的柱管的内周面的SEM图像(照片)的图(500倍)。[图7A]为使用利用实施例1的柱管制作的柱而得到的色谱图。[图7B]为使用利用实施例2的柱管制作的柱而得到的色谱图。[图7C]为使用利用实施例3的柱管制作的柱而得到的色谱图。[图8A]为使用利用比较例1的柱管制作的柱而得到的色谱图。[图8B]为使用利用比较例2的柱管制作的柱而得到的色谱图。[图9]为将使用利用实施例的柱管制作的柱而得到的各色谱图的局部放大并叠合而成的图(图中的7A～7C与图号相对应)。[图10]为将使用利用实施例及比较例的柱管制作的柱而得到的各色谱图的局部放大并叠合而成的图(图中的7B、8A、8B与图号相对应)。具体实施方式本专利技术的色谱用柱管(也简称为柱管)在其内周面上具有沿其流体流通方向延伸的多条研磨条痕。本说明书中，所谓研磨条痕，是指通过机械研磨而产生的条状的研磨痕迹。作为一条研磨条痕的深度，可举出0.01～50μm，优选0.05～20μm，进一步优选0.1～5μm。另外，作为一条研磨条痕的宽度，可举出0.01～100μm、优选0.02～80μm、进一步优选0.03～50μm。可举出下述方式：在本专利技术的柱管的内周面上，深度在0.01～50μm的范围、且宽度在0.01～100μm的范围的研磨条痕相对于全部研磨条痕的数量比例为70％以上。该比例优选为80％以上，进一步优选为85％以上。该比例、研磨条痕的宽度及深度可以通过调节研磨柱管的内周面时使用的研磨构件的粗糙度、研磨时间来进行调节。通过使具有合适宽度、深度的研磨条痕以高比例存在于柱管的内周面上，从而有助于呈现本专利技术的效果。需要说明的是，关于研磨条痕的深度和宽度，可以通过下述方式获得：利用非接触表面·层截面形状计测系统来拍摄柱管的内周面，使用附属的计算机对该图像进行处理。在本专利技术的柱管的内周面上，研磨条痕沿着柱管的流体流通方向(流体流通方向上的长度大于柱管的外径的情况下，也称为长轴方向，或者简称为纵向)延伸。对于该研磨条痕而言，不仅限于与柱管的流体流通方向平行(角度为0°)地延伸的研磨条痕，以从柱管的流体流通方向观察具有30°以下的角度的方式延伸的研磨条痕也属于“沿着流体流通方向延伸”的情况。关于从该流体流通方向观察的角度，更优选为20°以下，进一步优选为10°以下。将它们概略地示于图2。本专利技术的色谱用柱管中，优选地，沿流体流通方向延伸的研磨条痕存在于柱管内周面总面积的90％以上。通过使研磨条痕以这样的比例存在于柱管的内周面上，从而有助于获得本专利技术的效果。关于该比例，更优选为93％以上，进一步优选为95％以上。图3A概略地示出了该情况。图3A中，将沿流体流通方向延伸的研磨条痕示为研磨条痕1。...

【技术保护点】
1.色谱用柱管，其为供流体在内部流通的色谱用柱管，在所述柱管的内周面上具有沿其流体流通方向延伸的多条研磨条痕。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170516 JP 2017-0973551.色谱用柱管，其为供流体在内部流通的色谱用柱管，在所述柱管的内周面上具有沿其流体流通方向延伸的多条研磨条痕。


2.如权利要求1所述的色谱用柱管，其中，沿流体流通方向延伸的研磨条痕是以相对于流体流通方向具有30°以下的角度的方式延伸的研磨条痕。


3.如权利要求1或2所述的色谱用柱管，其中，沿流体流通方向延伸的研磨条痕存在于内周面的总面积的90％以上。


4.如权利要求1～3中任一项所述的色谱用柱管，其中，深度在0.01～50μm的范围、且宽度在0.01～100μm的范围的研磨条痕相对于全部研磨条痕的数量比例为70％以上。

【专利技术属性】
技术研发人员：冈本一郎，大西崇文，丸山刚，
申请(专利权)人：株式会社大赛璐，
类型：发明
国别省市：日本;JP