氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱及制备方法技术

本发明专利技术涉及氧化石墨烯‑二硫化钼复合材料及其制备方法、氧化石墨烯‑二硫化钼毛细管电色谱柱及制备方法，属于化学合成及分析领域，解决了现有用于检测磺胺类药物的石英毛细管柱分离度低、分离效率低的问题。本发明专利技术的氧化石墨烯‑二硫化钼复合材料的制备原料按质量份数计包括：20‑30份氧化石墨烯、20‑30份反应溶剂和40‑60份二硫化钼单体。本发明专利技术的氧化石墨烯‑二硫化钼毛细管电色谱柱，包括石英毛细管柱以及位于石英毛细管柱内的固定相，固定相的制备原料按质量份数计包括：10‑15份氧化石墨烯‑二硫化钼复合材料、0.05‑0.1份反应试剂、80‑85份脱水剂、0.2‑0.3份3‑氨基丙基三乙氧基硅烷和0.03‑0.06份分散溶剂。本发明专利技术的氧化石墨烯‑二硫化钼毛细管电色谱柱用于检测磺胺类药物。

Preparation of graphene oxide molybdenum disulfide capillary electrochromatography column

The invention relates to a graphene oxide molybdenum disulfide composite material and a preparation method thereof, a graphene oxide molybdenum disulfide capillary electrochromatography column and a preparation method thereof, belonging to the field of chemical synthesis and analysis, and solves the problems of low separation degree and low separation efficiency of the quartz capillary column used for the detection of sulfonamides. The raw material for the preparation of the graphene oxide molybdenum disulfide composite material comprises 20 \u2011 30 parts of graphene oxide, 20 \u2011 30 parts of reaction solvent and 40 \u2011 60 parts of molybdenum disulfide monomer. The graphene oxide molybdenum disulfide capillary electrochromatography column of the invention comprises a quartz capillary column and a stationary phase located in the quartz capillary column. The raw materials for the preparation of the stationary phase include: 10 \u2011 15 parts of graphene oxide molybdenum disulfide composite material, 0.05 \u2011 0.1 part of reaction reagent, 80 \u2011 85 parts of dehydrating agent, 0.2 \u2011 0.3 parts of 3 \u2011 aminopropyltriethoxysilane and 0.03 parts by mass 0.06 parts of dispersing solvent. The graphene oxide molybdenum disulfide capillary electrochromatography column of the invention is used for detecting sulfonamide drugs.

【技术实现步骤摘要】
氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱及制备方法
本专利技术涉及化学合成及分析
，尤其涉及一种氧化石墨烯-二硫化钼复合材料及其制备方法、氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱及制备方法。
技术介绍
磺胺类药物是一类人工合成的抗菌类药物，由于其抗菌谱广且价格低廉，在药物领域有广泛应用，特别是作为兽药。但如果过量使用，会导致药物残留在动物体内，随着食物链进入到人体当中，对人体产生危害，甚至可能会导致细菌的耐药性。因此，建立环境水样以及动物源性食品中磺胺类药物的分析方法尤为重要。目前常用于分离磺胺类药物的方法为毛细管电泳分离法，即毛细管区带电泳，该方法通常使用内径为50-100μm的未修饰材料的石英毛细管柱分离磺胺，存在分离度低、分离效率低等问题。
技术实现思路
鉴于上述的分析，本专利技术旨在提供一种氧化石墨烯-二硫化钼复合材料及其制备方法、氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱及其制备方法，用以解决现有的用于检测磺胺类药物残留的石英毛细管柱存在分离度低、分离效率低的问题。本专利技术的目的主要是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供了一种氧化石墨烯-二硫化钼复合材料，氧化石墨烯-二硫化钼复合材料的制备原料按质量份数计包括20-30份氧化石墨烯、20-30份反应溶剂和40-60份二硫化钼单体。在一种可能的设计中，反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；二硫化钼单体的制备原料按质量份数计包括：30-35份四水合钼酸铵和25-30份硫代乙酰胺。本专利技术还提供了一种氧化石墨烯-二硫化钼复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将氧化石墨烯在反应溶剂中超声分散均匀；步骤2：加入二硫化钼单体，超声充分溶解，得到混合溶液；步骤3：混合溶液进行加热反应；步骤4：反应结束后冷却到室温，清洗后烘干，得到氧化石墨烯-二硫化钼复合材料。在一种可能的设计中，二硫化钼单体的制备方法如下：步骤A：将四水合钼酸铵和硫代乙酰胺混合，超声充分溶解；步骤B：加热后冷却至室温，得到二硫化钼单体。在一种可能的设计中，步骤1中，超声时间为20-40分钟；步骤2中，超声时间为5-15分钟；步骤3中，加热反应的加热温度为170℃-190℃，加热反应的时间为16-18小时；步骤A中，超声时间为20-45分钟；步骤B中，加热温度为170℃-190℃，加热时间为16-18小时。在一种可能的设计中，步骤3中，清洗后烘干包括如下步骤：用超纯水和乙醇各洗3遍，烘干6-8小时。本专利技术还提供了一种氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱，包括石英毛细管柱以及位于石英毛细管柱内的固定相，固定相的制备原料按质量份数计包括：10-15份氧化石墨烯-二硫化钼复合材料、0.05-0.1份反应试剂、80-85份脱水剂、0.2-0.3份3-氨基丙基三乙氧基硅烷和0.03-0.06份分散溶剂；本方案采用的氧化石墨烯-二硫化钼复合材料为上述制备的的氧化石墨烯-二硫化钼复合材料。在一种可能的设计中，反应试剂为N,N-二甲基甲酰胺，脱水剂为二环己基碳二亚胺，分散溶剂为乙腈。本专利技术还提供了一种氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱的制备方法，包括以下步骤：步骤a：将氧化石墨烯-二硫化钼复合材料溶于反应试剂中，超声分散；步骤b：加入脱水剂和3-氨基丙基三乙氧基硅烷，超声充分溶解，静置后离心去除上层清液，得到黑色固体；步骤c：黑色固体使用反应试剂清洗，烘干，得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的氧化石墨烯-二硫化钼复合材料；步骤d：将石英毛细管活化，氮气吹干；步骤e：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰氧化石墨烯-二硫化钼复合材料分散在分散溶剂中，得到悬浊液，将悬浊液注入毛细管柱内静置，氮气吹干，得到氧化石墨烯-二硫化钼复合材料作为固定相的毛细管电色谱柱。在一种可能的设计中，步骤b中，超声时间为10-30分钟，静置时间为10-12小时；步骤c中，烘干温度为60-70℃；步骤d中的活化过程：先使用0.8-1.2mol/L氢氧化钠冲洗20-40分钟，再使用0.08-0.12mol/L盐酸冲洗5-15分钟，最后使用超纯水冲洗5-15分钟；步骤e中，静置时间为7-9小时。本专利技术至少可实现如下有益效果之一：(1)本专利技术首次利用四水合钼酸铵、硫代乙酰胺、氧化石墨烯，通过溶剂热合成法制备了氧化石墨烯-二硫化钼复合材料，该方法简单方便，避免了现有技术中使用如一水合肼这类剧毒的常用二硫化钼单体，有利于环境保护及操作人员的健康。(2)本专利技术首次利用3-氨基丙基三乙氧基硅烷作为连接体，通过化学键合法制备的氧化石墨烯-二硫化钼为固定相的毛细管柱，相比于传统方法，该方法制备的毛细管电色谱柱稳定性好。(3)本专利技术提供的氧化石墨烯-二硫化钼为固定相的毛细管电色谱柱在磺胺类药物的毛细管电色谱分析中，提高了分离度、缩短分析时间、提升分离效率，能够应用于其他药物在毛细管电色谱中的分析检测以及其他色谱领域。本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过说明书实施例以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。附图说明附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本专利技术的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。图1为制备氧化石墨烯-二硫化钼的毛细管电色谱柱的流程图；图2为二硫化钼与氧化石墨烯质量比为1.5:1扫描电镜图；图3为二硫化钼与氧化石墨烯质量比为2:1的扫描电镜图；图4为氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱与未修饰材料的毛细管柱对七种磺胺类药物进行分析检测的色谱图；图5为氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱的扫描电镜图；图6为二硫化钼与氧化石墨烯质量比为1:1扫描电镜图；图7为氧化石墨烯的扫描电镜图；图8为未修饰材料的毛细管柱的扫描电镜图。附图标记：1-磺胺索嘧啶(SSD)；2-磺胺甲噻二唑(STZ)；3-磺胺甲基嘧啶(SMR)；4-磺胺间甲氧嘧啶(SMT)；5-磺胺氯哒嗪(SCD)；6-酞磺胺噻唑(PST)；7-磺胺噻唑(ST)。具体实施方式下面结合附图来具体描述本专利技术的优选实施例，其中，附图构成本专利技术一部分，并与本专利技术的实施例一起用于阐释本专利技术的原理，并非用于限定本专利技术的范围。本专利技术提供了一种氧化石墨烯-二硫化钼复合材料。氧化石墨烯-二硫化钼复合材料的制备原料按质量份数计包括20-30份氧化石墨烯、20-30份反应溶剂、40-60份二硫化钼单体。其中，反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，二硫化钼单体的制备原材料按质量份数计包括30-35份四水合钼酸铵和25-30份硫代乙酰胺。与现有技术相比，本专利技术首次利用四水合钼酸铵、硫代乙酰胺、氧化石墨烯，通过溶剂热合成法制备了氧化石墨烯-二硫化钼复合材料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化石墨烯-二硫化钼复合材料，其特征在于，所述氧化石墨烯-二硫化钼复合材料按质量份数计包括20-30份氧化石墨烯、20-30份反应溶剂和40-60份二硫化钼单体。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯-二硫化钼复合材料，其特征在于，所述氧化石墨烯-二硫化钼复合材料按质量份数计包括20-30份氧化石墨烯、20-30份反应溶剂和40-60份二硫化钼单体。


2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-二硫化钼复合材料，其特征在于，所述反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；
所述二硫化钼单体按质量份数计包括：30-35份四水合钼酸铵和25-30份硫代乙酰胺。


3.一种氧化石墨烯-二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1或2所述的氧化石墨烯-二硫化钼复合材料，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1：将氧化石墨烯在反应溶剂中超声分散均匀；
步骤2：加入二硫化钼单体，超声充分溶解，得到混合溶液；
步骤3：混合溶液进行加热反应；
步骤4：反应结束后冷却到室温，清洗后烘干，得到氧化石墨烯-二硫化钼复合材料。


4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯-二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述二硫化钼单体的制备方法如下：
步骤A：将四水合钼酸铵和硫代乙酰胺混合，超声充分溶解；
步骤B：加热后冷却至室温，得到二硫化钼单体。


5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯-二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，超声时间为20-40分钟；
所述步骤2中，超声时间为5-15分钟；
所述步骤3中，加热反应的加热温度为170℃-190℃，加热反应的时间为16-18小时；
所述步骤A中，超声时间为20-45分钟；
所述步骤B中，加热温度为170℃-190℃，加热时间为16-18小时。


6.根据权利要求3至5任一项所述的氧化石墨烯-二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，清洗后烘干包括如下步骤：用超纯水和乙醇各洗3遍，烘干6-8小时。


7.一种氧化石墨烯-二硫化钼...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶能胜，蔡智敏，
申请(专利权)人：首都师范大学，
类型：发明
国别省市：北京;11