纯净二氧化钛制备及其性能测试的方法技术

本发明专利技术提供了化学领域内的纯净二氧化钛制备及其性能测试的方法，包括以下步骤，（1）准备化学试剂和实验仪器；（2）制备二氧化钛；（3）对实验结果分析：X射线衍射(XRD)分析、透射电镜(TEM)分析和紫外一可见光(UV‑VIS)吸收光谱分析；本发明专利技术制备出来的二氧化钛颗粒大小形状均匀，大小可控制在纳米级范围。

Preparation of pure titanium dioxide and its performance test method

【技术实现步骤摘要】
纯净二氧化钛制备及其性能测试的方法
本专利技术属于化学领域，特别涉及纯净二氧化钛制备及其性能测试的方法。
技术介绍
二氧化钛有三种晶型,金红石型(Rutile)，简称R型；锐钛矿型(Anatase),简称A型;板钛矿(Brookite)型，这三种晶型的组成结构的基本单位是TiOe八面体,而不同的相态结构主要取决Ti06八面体是如何连接的。锐钛矿结构是由Ti06八面体共边组成，而金红石和板钛矿结构是由Ti06八面体共顶点且共边组成。锐铁矿实际上可以看作是一种八面体结构,而金红石和板钛矿则是晶格稍有畸变的八面体结构。由于锐钛矿、板钛矿和金红石的结构不同，稳定性不同，板钛矿和锐铁矿是低温相、金红石是高温相,前两者可以在60(rC以上温度转变为金红石型。二氧化钛中Ti-0键距离均很小且不等长，这种不平衡使Ti02分子极性很强，强极性使Ti02表面易吸附水分子,使水分子极化而形成表面径基，这种表面轻基的特殊结构使其表面改性成为可能，它可作为广义碱与改性剂结合,从而完成对Ti02的表面改性。现有技术中，使用机械粉碎法、气相法和液相法制备二氧化钛，制备出来的二氧化钛颗粒大小、形状不均，而且在干燥和锻烧的过程中易引起粒子间的团聚，使产品的分散性变差,影响产品的使用效果和应用范围。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供纯净二氧化钛制备及其性能测试的方法，本专利技术制备出来的二氧化钛颗粒大小形状均匀，大小可控制在纳米级范围。本专利技术的目的是这样实现的：纯净二氧化钛制备及其性能测试的方法，包括以下步骤：（1）准备化学试剂和实验仪器；（2）制备稀土掺杂二氧化钛：室温下,将一定量的钛酸正丁酷与所需乙醇溶剂总体积的2/3混合，并加入少量的二乙醇铵，强力搅拌3h，制得A液；将剩余乙醇与水混合，制成B液；在剧烈搅拌下将B液缓慢(约1滴/S)滴入A液中，即可形成均勾透明的Ti02溶胶，继续搅拌m。将配制好的溶胶敞口置于7(rc的水浴中加热,溶胶即发生水解和聚合反应,逐渐脱去水份和有机物,最终形成块状凝胶。将凝胶在50~6(rC干燥5h后研磨,所得粉末在马弗炉中活化,活化条件为:室温下升温至locrc,保温Ih后,继续升温到所需温度,保温2h后取出,自然冷却至室温,经玛瑙研钵研磨后得到所需的粉体；（3）对实验结果分析：X射线衍射(XRD)分析、透射电镜(TEM)分析和紫外一可见光(UV-VIS)吸收光谱分析。作为本专利技术的进一步改进，所述化学试剂包括二乙醇胺、硝酸铈、氧化礼、氧化镧、无水乙醇、硝酸、钛酸四正丁酯和乙酰丙酮。作为本专利技术的进一步改进，所述X射线衍射(XRD)分析，具体的为：采用FI本理学D/max-2550PC18kw转把X射线衍射仪,通过与标准图谱相对照,便可确定Ti02样品的相结构,按照Scherrer公式可计算Ti02样品的平均晶粒大小；透射电镜(TEM)分析具体的为：釆用日本电子JEM-CX型透射电子显微镜研究Ti02样品的形貌；紫外一可见光(UV-VIS)吸收光谱分析具体的为：取O.lg纯挣纳米Ti02样品粉末于玛堪研钵中,加适量乙醜丙酮作为分散剂和适量水作为溶剂,研磨,取上清液转移到1000ml容量瓶中,加水定容,即得到0.1g*l-1待测溶液,用紫外-可见分光光度计测试。附图说明图1是纯净纳米Ti02在不同锻烧温度时的X射线衍射图谱。图2是纯净纳米Ti02在450°C时的UV-VIS谱图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作出进一步说明。一种纯净二氧化钛制备及其性能测试的方法，包括以下步骤：（1）准备化学试剂和实验仪器，化学试剂包括二乙醇胺、硝酸铈、氧化礼、氧化镧、无水乙醇、硝酸、钛酸四正丁酯和乙酰丙酮；（2）制备二氧化钛：室温下,将一定量的钛酸正丁酷与所需乙醇溶剂总体积的2/3混合，并加入少量的二乙醇铵，强力搅拌3h，制得A液；将剩余乙醇与水混合，制成B液；在剧烈搅拌下将B液缓慢(约1滴/S)滴入A液中，即可形成均勾透明的Ti02溶胶，继续搅拌m。将配制好的溶胶敞口置于7(rc的水浴中加热,溶胶即发生水解和聚合反应,逐渐脱去水份和有机物,最终形成块状凝胶。将凝胶在50~6(rC干燥5h后研磨,所得粉末在马弗炉中活化,活化条件为:室温下升温至locrc,保温Ih后,继续升温到所需温度,保温2h后取出,自然冷却至室温,经玛瑙研钵研磨后得到所需的粉体；（3）对实验结果分析：X射线衍射(XRD)分析、透射电镜(TEM)分析和紫外一可见光(UV-VIS)吸收光谱分析。化学试剂包括二乙醇胺、硝酸铈、氧化礼、氧化镧、无水乙醇、硝酸、钛酸四正丁酯和乙酰丙酮。X射线衍射(XRD)分析，具体的为：采用FI本理学D/max-2550PC18kw转把X射线衍射仪,通过与标准图谱相对照,便可确定Ti02样品的相结构,按照Scherrer公式可计算Ti02样品的平均晶粒大小；透射电镜(TEM)分析具体的为：釆用日本电子JEM-CX型透射电子显微镜研究Ti02样品的形貌；紫外一可见光(UV-VIS)吸收光谱分析具体的为：取O.lg纯挣纳米Ti02样品粉末于玛堪研钵中,加适量乙醜丙酮作为分散剂和适量水作为溶剂,研磨,取上清液转移到1000ml容量瓶中,加水定容,即得到0.1g*l-1待测溶液,用紫外-可见分光光度计测试。从图1中可以看出在700°C时0.2%Gd-Ti02、0.1%Ce-Ti02和0.2%La-Ti02基本上是两相共存,并且以锐钛矿相为主,而纯净纳米Ti02在70(rC时已全部转换成金红石相，可见稀土元素Gd、Ce和La的掺杂均可以提高Ti02由锐钛矿相向金红石相的转变的温度，同Ce掺杂相比La与Gd的掺杂则更能抑制锐钛矿相向金红石相的转变，这可能与所掺杂的稀土氧化物的溶点和掺杂浓度都有一定的联系，即焰点高于Ti02溶点的物质阻碍锐钛矿相向金红石相转变，而掺杂量越多，这种抑制作用越明显。通过Qantitative公式可计算锐钛矿相和金红石相的相对含量：（1）；其中:Ia是锐钛矿相Ti02最强的衍射线(面指数101)的强度,Ir是金红石相Ti02最强衍射线(面指数110)的强度，计算结果如表1所示。表1纯净及稀土掺杂纳米Ti02在不同煅烧温度时的晶相含量；其中，A:锐铁矿；R:金红石；根据Scherrer公式可以计算TiOs的平均晶粒大小：（2）；其中:Dhki为垂直于晶面(hkl)的平均晶粒尺寸,P为衍射峰的半高宽,k为常数(一般取0.89),e为相应的衍射峰所对应衍射角的一半,I为射线的波长，计算结果如表2所示。表2纯净及稀土掺杂纳米Ti02在不同锻烧温度时的晶粒尺寸；由表2可以看出,实验所得的Ti02晶粒尺寸位于4-17nm之间,随着煅烧温度的提高,纯净纳米Ti02和稀土掺杂纳米Ti02的晶粒尺寸均有所提高,但同本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.纯净二氧化钛制备及其性能测试的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）准备化学试剂和实验仪器；/n（2）制备稀土掺杂二氧化钛：室温下,将一定量的钛酸正丁酷与所需乙醇溶剂总体积的2/3混合，并加入少量的二乙醇铵，强力搅拌3h，制得A液；将剩余乙醇与水混合，制成B液；在剧烈搅拌下将B液缓慢(约1滴/S)滴入A液中，即可形成均勾透明的Ti0

【技术特征摘要】
1.纯净二氧化钛制备及其性能测试的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）准备化学试剂和实验仪器；
（2）制备稀土掺杂二氧化钛：室温下,将一定量的钛酸正丁酷与所需乙醇溶剂总体积的2/3混合，并加入少量的二乙醇铵，强力搅拌3h，制得A液；将剩余乙醇与水混合，制成B液；在剧烈搅拌下将B液缓慢(约1滴/S)滴入A液中，即可形成均勾透明的Ti02溶胶，继续搅拌m；
将配制好的溶胶敞口置于7(rc的水浴中加热,溶胶即发生水解和聚合反应,逐渐脱去水份和有机物,最终形成块状凝胶；
将凝胶在50~6(rC干燥5h后研磨,所得粉末在马弗炉中活化,活化条件为:室温下升温至locrc,保温Ih后,继续升温到所需温度,保温2h后取出,自然冷却至室温,经玛瑙研钵研磨后得到所需的粉体；
（3）对实验结果分析：X射线衍射(XRD)分析、透射电镜(TEM)分析和紫外一可见光(UV-VIS)吸收光谱分析。

【专利技术属性】
技术研发人员：余玢，
申请(专利权)人：余玢，
类型：发明
国别省市：江苏;32