纯净、稀土掺杂二氧化钛的制备方法技术

本发明专利技术提供了化学领域内的纯净、稀土掺杂二氧化钛的制备方法，包括以下步骤，（1）准备化学试剂和实验仪器；（2）把稀土氧化物处理成硝酸盐；（3）制备稀土掺杂二氧化钛；（4）制备纯净二氧化钛；本发明专利技术制备出来的二氧化钛颗粒大小形状均匀，大小可控制在纳米级范围。

Preparation of pure and rare earth doped titanium dioxide

【技术实现步骤摘要】
纯净、稀土掺杂二氧化钛的制备方法
本专利技术属于化学领域，特别涉及纯净、稀土掺杂二氧化钛的制备方法。
技术介绍
二氧化钛有三种晶型,金红石型(Rutile)，简称R型；锐钛矿型(Anatase),简称A型;板钛矿(Brookite)型，这三种晶型的组成结构的基本单位是TiOe八面体,而不同的相态结构主要取决Ti06八面体是如何连接的。锐钛矿结构是由Ti06八面体共边组成，而金红石和板钛矿结构是由Ti06八面体共顶点且共边组成。锐铁矿实际上可以看作是一种八面体结构,而金红石和板钛矿则是晶格稍有畸变的八面体结构。由于锐钛矿、板钛矿和金红石的结构不同，稳定性不同，板钛矿和锐铁矿是低温相、金红石是高温相,前两者可以在60(rC以上温度转变为金红石型。二氧化钛中Ti-0键距离均很小且不等长，这种不平衡使Ti02分子极性很强，强极性使Ti02表面易吸附水分子,使水分子极化而形成表面径基，这种表面轻基的特殊结构使其表面改性成为可能，它可作为广义碱与改性剂结合,从而完成对Ti02的表面改性。现有技术中，使用机械粉碎法、气相法和液相法制备二氧化钛，制备出来的二氧化钛颗粒大小、形状不均，而且在干燥和锻烧的过程中易引起粒子间的团聚，使产品的分散性变差,影响产品的使用效果和应用范围。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供纯净、稀土掺杂二氧化钛的制备方法，本专利技术制备出来的二氧化钛颗粒大小形状均匀，大小可控制在纳米级范围。本专利技术的目的是这样实现的：纯净、稀土掺杂二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：（1）准备化学试剂和实验仪器；（2）把稀土氧化物处理成硝酸盐；（3）制备稀土掺杂二氧化钛：室温下，将一定量的钛酸正丁酷与所需乙醇溶剂总体积的2/3混合，并加入少量的二乙醇铵，强力搅拌3h，制得A液；将剩余乙醇与水混合并加入硝酸盐，制成B液；在剧烈搅拌下将B液缓慢(约1滴/S)滴入A液中，即可形成均勾透明的Ti02溶胶，继续搅拌m；将配制好的溶胶敞口置于70℃的水浴中加热，溶胶即发生水解和聚合反应，逐渐脱去水份和有机物，最终形成块状凝胶；将凝胶在50~60℃干燥5h后研磨，所得粉末在马弗炉中活化，活化条件为，室温下升温至100℃，保温1h后，继续升温到所需温度，保温2h后取出，自然冷却至室温,经玛瑙研钵研磨后得到所需的粉体；（4）制备纯净二氧化钛。作为本专利技术的进一步改进，所述化学试剂包括二乙醇胺、硝酸铈、氧化礼、氧化镧、无水乙醇、硝酸、钛酸四正丁酯和乙酰丙酮。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤（4）具体的为：（401）室温下，将一定量的钛酸正丁酷与所需乙醇溶剂总体积的2/3混合，并加入少量的二乙醇铵，强力搅拌3h，制得C液；将剩余乙醇与水混合，制成D液；在剧烈搅拌下将D液缓慢(约1滴/S)滴入C液中，即可形成均勾透明的Ti02溶胶，继续搅拌；（402）将配制好的溶胶敞口置于70℃的水浴中加热，溶胶即发生水解和聚合反应,逐渐脱去水份和有机物，最终形成块状凝胶；（403）将凝胶在50~60℃干燥5h后研磨,所得粉末在马弗炉中活化，活化条件为，室温下升温至100℃，保温1h后，继续升温到所需温度，保温2h后取出，自然冷却至室温，经玛瑙研钵研磨后得到所需的粉体。附图说明图1是纯净纳米Ti02在不同锻烧温度时的X射线衍射图。图2是稀土掺杂纳米TiCh在700℃的X射线衍射图谱。图3是纯净纳米Ti02在450℃时的UV-VIS谱图。图4是纯净纳米Ti02及0.2%Gd-Ti02的UV-VIS谱图。图5是纯净纳米Ti02及0.1%Ce-Ti02的UV-VIS谱图。图6是纯净纳米Ti02及0.2%La-Ti02的UV-VIS谱图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作出进一步说明。一种纯净、稀土掺杂二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：（1）准备化学试剂和实验仪器；（2）把稀土氧化物处理成硝酸盐；（3）制备稀土掺杂二氧化钛：室温下，将一定量的钛酸正丁酷与所需乙醇溶剂总体积的2/3混合，并加入少量的二乙醇铵，强力搅拌3h，制得A液；将剩余乙醇与水混合并加入硝酸盐，制成B液；在剧烈搅拌下将B液缓慢(约1滴/S)滴入A液中，即可形成均勾透明的Ti02溶胶，继续搅拌m；将配制好的溶胶敞口置于70℃的水浴中加热，溶胶即发生水解和聚合反应，逐渐脱去水份和有机物，最终形成块状凝胶；将凝胶在50~60℃干燥5h后研磨，所得粉末在马弗炉中活化，活化条件为，室温下升温至100℃，保温1h后，继续升温到所需温度，保温2h后取出，自然冷却至室温,经玛瑙研钵研磨后得到所需的粉体；（4）制备纯净二氧化钛，具体的为：（401）室温下，将一定量的钛酸正丁酷与所需乙醇溶剂总体积的2/3混合，并加入少量的二乙醇铵，强力搅拌3h，制得C液；将剩余乙醇与水混合，制成D液；在剧烈搅拌下将D液缓慢(约1滴/S)滴入C液中，即可形成均勾透明的Ti02溶胶，继续搅拌；（402）将配制好的溶胶敞口置于70℃的水浴中加热，溶胶即发生水解和聚合反应,逐渐脱去水份和有机物，最终形成块状凝胶；（403）将凝胶在50~60℃干燥5h后研磨,所得粉末在马弗炉中活化，活化条件为，室温下升温至100℃，保温1h后，继续升温到所需温度，保温2h后取出，自然冷却至室温，经玛瑙研钵研磨后得到所需的粉体。处理成硝酸盐的方法包括以下步骤：将浓硝酸与水按1:4(体积比)的比例稀释,得到稀硝酸溶液,在稀土氧化物中加入稀销酸,直到固体完全溶解为止,加热供干成粉体。化学试剂包括二乙醇胺、硝酸铈、氧化礼、氧化镧、无水乙醇、硝酸、钛酸四正丁酯和乙酰丙酮。对纯净二氧化钛和稀土掺杂二氧化钛分别进行实验分析，具体的包括X射线衍射(XRD)分析：采用FI本理学D/max-2550PC18kw转把X射线衍射仪,通过与标准图谱相对照,便可确定Ti02样品的相结构,按照Scherrer公式可计算Ti02样品的平均晶粒大小；透射电镜(TEM)分析：釆用日本电子JEM-CX型透射电子显微镜研究Ti02样品的形貌；紫外一可见光(UV-VIS)吸收光谱分析：取O.lg纯挣纳米Ti02样品粉末于玛堪研钵中,加适量乙醜丙酮作为分散剂和适量水作为溶剂,研磨,取上清液转移到1000ml容量瓶中,加水定容,即得到0.1g*l-1待测溶液,用紫外-可见分光光度计测试。从图1中可以看出在400°C时，Ti02完全以锐钛矿相存在，其主要特征峰20值为25.240°、47.920°、37.800°；500°C时,锐铁矿相与金红石相两相共存，在6001时仍是两相共存，但锐铁矿相的衍射峰明显减弱，700°C已完全转变成金红石相,这说明由锐铁矿相向金红石相的转变是逐渐完成的，转变温度约在400-700°C之间。从图2中可以看出在700°C时0.2%Gd-Ti02、0.1%Ce-Ti本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.纯净、稀土掺杂二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）准备化学试剂和实验仪器；/n（2）把稀土氧化物处理成硝酸盐；/n（3）制备稀土掺杂二氧化钛：室温下，将一定量的钛酸正丁酷与所需乙醇溶剂总体积的2/3混合，并加入少量的二乙醇铵，强力搅拌3h，制得A液；将剩余乙醇与水混合并加入硝酸盐，制成B液；在剧烈搅拌下将B液缓慢(约1滴/S)滴入A液中，即可形成均勾透明的Ti0

【技术特征摘要】
1.纯净、稀土掺杂二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）准备化学试剂和实验仪器；
（2）把稀土氧化物处理成硝酸盐；
（3）制备稀土掺杂二氧化钛：室温下，将一定量的钛酸正丁酷与所需乙醇溶剂总体积的2/3混合，并加入少量的二乙醇铵，强力搅拌3h，制得A液；将剩余乙醇与水混合并加入硝酸盐，制成B液；在剧烈搅拌下将B液缓慢(约1滴/S)滴入A液中，即可形成均勾透明的Ti02溶胶，继续搅拌m；将配制好的溶胶敞口置于70℃的水浴中加热，溶胶即发生水解和聚合反应，逐渐脱去水份和有机物，最终形成块状凝胶；将凝胶在50~60℃干燥5h后研磨，所得粉末在马弗炉中活化，活化条件为，室温下升温至100℃，保温1h后，继续升温到所需温度，保温2h后取出，自然冷却至室温,经玛瑙研钵研磨后得到所需的粉体；
（4）制备纯净二氧化钛。


2.根据权利要求1所述的纯净、稀土掺杂二氧化钛的制备方法，其特征在于，处理成硝酸盐的方法包括以下步骤：将浓硝酸与水按1:4(体积比)的比例稀释,得到稀硝酸溶液,在稀土氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：余玢，
申请(专利权)人：余玢，
类型：发明
国别省市：江苏;32