室温固化无溶剂岩芯胶粘剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种室温固化无溶剂岩芯胶粘剂，包括以下重量份的组分制备而成：30～45份双酚A型环氧树脂、40～50份酚醛改性胺固化剂、5～10份邻苯二甲酸二辛酯、1～2份偶联剂、1～5份碳酸钙、1～5份硅微粉；还提供一种室温固化无溶剂岩芯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：将碳酸钙、硅微粉、偶联剂混合搅拌，得A混合物；将双酚A型环氧树脂、邻苯二甲酸二辛酯混合搅拌，得B混合物；将A混合物加入B混合物中搅拌，得C混合物；将酚醛改性胺固化剂加入C混合物中，搅拌均匀，即得室温固化无溶剂岩芯胶粘剂。本发明专利技术具有制备组分毒性低、制备工艺简单的有益效果。

Room temperature curing solventless core adhesive and its preparation

【技术实现步骤摘要】
室温固化无溶剂岩芯胶粘剂及其制备方法
本专利技术涉及岩芯胶粘领域。更具体地说，本专利技术涉及一种室温固化无溶剂岩芯胶粘剂及其制备方法。
技术介绍
岩芯是在矿产勘探和开发过程中利用取心工具钻取出的岩石样品，是研究和了解地下地质和矿产情况最直观、最实际的重要实物地质资料。但在实际工作过程中由于环境和人为等因素，往往会对这些岩芯造成不同程度的损坏或碎裂。为了尽可能的恢复岩芯地层地质面貌，最大程度地减小岩芯可能发生的错位、破碎、丢失，便于开展后续的岩芯切割、浇注、观察、高分辨率照相、实验测试等研究工作，对已经发生断裂的岩芯，需要进行岩芯归位粘接。目前，国内针对岩芯样品专门开发的胶粘剂极少，基本都是用普通的市售石材胶对断裂的岩芯进行粘接。如国土资源实物地质资料中心崔立伟等的《松科2井岩芯保护技术方法与效应分析》直接在云石胶中加入一定比例的固化剂，搅匀后涂在岩芯的圆周内侧，依次粘接各块岩芯，形成完整圆柱体。该方法短期内虽能起到对断裂岩芯的粘接修复，但由于云石胶耐久性、耐老化、耐温性较差，易风化，在潮湿环境中主体树脂会逐步水解；且韧性差，固化后易开裂，从而导致粘接强度急剧下降甚至完全丧失。另外，云石胶还有一个缺点，即未经过脱油处理，容易将油渗透进岩芯，造成岩芯污染，对岩芯后续研究工作的开展十分不利。因此，利用普通石材胶粘剂对岩芯这类有待后续科学研究的重要实物地质资料进行粘接并不合适，急需开发出一种粘接性能优良，耐久性好，且不会对岩芯造成污染的岩芯用胶粘剂。2018年周万富等在“一种人工岩心胶粘剂”(申请号/专利号：2018100539138)中公开了一种用于粘接人工岩芯的胶粘剂，也是目前国内唯一公开的针对岩芯开发的胶粘剂。该胶粘剂由双酚A型环氧树脂、海藻酸钠、鞣酸、乙醇、乙酸乙酯、2-乙基-4-甲基咪唑、乙二醇二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、硬脂酸钙、三乙醇胺、过硫酸铵、氧化锌组成。相比于其他可粘接岩芯样品的普通胶粘剂，周万富等专利技术的人工岩芯胶粘剂固化后耐酸碱性、耐溶剂性、耐温性要更好，固化后不会污染岩芯，不影响岩芯实验。但该胶粘剂的组成及制备工艺流程复杂，采用了多种活性稀释剂，溶解稀释环氧树脂耗时较长，不利于施工，且配方中的苯基缩水甘油醚毒性较大，属于2B类致癌物，对人体和环境有害，从而限制了其在实际岩芯粘接工作中的应用。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是提供一种室温固化无溶剂岩芯胶粘剂，具有制备组分毒性低的有益效果，还提供一种室温固化无溶剂岩芯胶粘剂的制备方法，具有制备工艺简单的有益效果。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种室温固化无溶剂岩芯胶粘剂，包括以下重量份的组分制备而成：35～45份双酚A型环氧树脂、40～50份酚醛改性胺固化剂、5～10份邻苯二甲酸二辛酯、1～2份偶联剂、1～5份碳酸钙、1～5份硅微粉。优选的是，所述双酚A型环氧树脂包括25～30份双酚A型环氧树脂E-44、10～15份双酚A型环氧树脂E-51。优选的是，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560中的一种或两种。优选的是，包括以下重量份的组分制备而成：40份双酚A型环氧树脂、45份酚醛改性胺固化剂、8份邻苯二甲酸二辛酯、1份硅烷偶联剂KH550、5份碳酸钙、3份硅微粉。还提供一种室温固化无溶剂岩芯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将碳酸钙、硅微粉、偶联剂混合，搅拌，得A混合物；步骤2、将双酚A型环氧树脂、邻苯二甲酸二辛酯混合，搅拌，得B混合物；步骤3、将A混合物加入B混合物中，搅拌，得C混合物；步骤4、将酚醛改性胺固化剂加入C混合物中，搅拌均匀，即得室温固化无溶剂岩芯胶粘剂。优选的是，步骤1中的搅拌时间为5～10min。优选的是，步骤2中的搅拌时间为5～10min。优选的是，步骤3中的搅拌时间为5～10min。本专利技术的胶粘剂固化机理为：上述胶粘剂组分中的两种双酚A型环氧树脂E-44和E-51结构中均有羟基、醚基和极为活泼的环氧基存在，羟基和醚基有高度的极性，使环氧分子与相邻界面产生了较强的分子间作用力，而环氧基团则与被粘物表面的游离键起反应，形成化学键，从而实现固化。并且双酚A型环氧树脂E-44和E-51在未发生固化反应时均呈热塑性的线型结构，加入酚醛改性胺固化剂JT-3116后，固化剂结构中的活泼氢与双酚A型环氧树脂E-44和E-51的环氧基等反应，使之交联形成体型网状结构的大分子，进而达到胶粘固化的作用。其中，酚醛改性胺固化剂JT-3116分子内的酚醛基强化了固化反应的活性；酚醛骨架结构提高了环氧树脂固化物的热变形温度。本专利技术至少包括以下有益效果：无溶剂和稀释剂，毒性低；配方简单且原料易得，成本低；胶粘剂体系粘度适中，便于施工；粘接强度较高、耐水性好、热稳定性好、韧性高；固化产物不影响岩芯后续研究。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。附图说明图1为本专利技术实施例的室温固化无溶剂岩芯胶粘剂的制备流程图；图2为本专利技术实施例的耐水性测试效果图；图3为本专利技术实施例的热重分析曲线图；图4为本专利技术实施例的胶粘剂在不同倍镜下的断裂面形态的SEM图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。双酚A型环氧树脂E-44，环氧当量(g/eq)为210～240，岳阳巴陵华兴石化有限公司；双酚A型环氧树脂E-51，环氧当量(g/eq)为184～194，岳阳巴陵华兴石化有限公司；酚醛改性胺固化剂JT-3116，活泼氢当量(AHEW)为180，上海经天新材料科技有限公司；邻苯二甲酸二辛酯，分析纯，天津市大茂化学试剂厂；硅烷偶联剂KH550，分析纯，青岛恒达众城科技有限公司；碳酸钙，400目，广东源磊粉体有限公司；硅微粉，600目，广东源磊粉体有限公司。<实施例1>室温固化无溶剂岩芯胶粘剂，包括以下重量份的组分制备而成：25份双酚A型环氧树脂E-44、10份双酚A型环氧树脂E-51、40份酚醛改性胺固化剂、5份邻苯二甲酸二辛酯、1份硅烷偶联剂KH560、1份碳酸钙、1份硅微粉。<实施例2>室温固化无溶剂岩芯胶粘剂，包括以下重量份的组分制备而成：30份双酚A型环氧树脂E-44、15份双酚A型环氧树脂E-51、50份酚醛改性胺固化剂、10份邻苯二甲酸二辛酯、2份硅烷偶联剂KH550、5份碳酸钙、5份硅微粉。<实施例3>室温固化无溶剂岩芯胶粘剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.室温固化无溶剂岩芯胶粘剂，其特征在于，包括以下重量份的组分制备而成：35～45份双酚A型环氧树脂、40～50份酚醛改性胺固化剂、5～10份邻苯二甲酸二辛酯、1～2份偶联剂、1～5份碳酸钙、1～5份硅微粉。/n

【技术特征摘要】
1.室温固化无溶剂岩芯胶粘剂，其特征在于，包括以下重量份的组分制备而成：35～45份双酚A型环氧树脂、40～50份酚醛改性胺固化剂、5～10份邻苯二甲酸二辛酯、1～2份偶联剂、1～5份碳酸钙、1～5份硅微粉。


2.如权利要求1所述的室温固化无溶剂岩芯胶粘剂，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂包括25～30份双酚A型环氧树脂E-44、10～15份双酚A型环氧树脂E-51。


3.如权利要求1所述的室温固化无溶剂岩芯胶粘剂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560中的一种或两种。


4.如权利要求1所述的室温固化无溶剂岩芯胶粘剂，其特征在于，包括以下重量份的组分制备而成：40份双酚A型环氧树脂、45份酚醛改性胺固化剂、8份邻苯二甲酸二辛酯、1份硅烷偶联剂KH550、5份碳酸钙、3份硅微粉。

【专利技术属性】
技术研发人员：袁俊霞，杨丽霞，陈顺港，王林英，陈烁，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：湖北;42