【技术实现步骤摘要】
一种连续制备香兰素和丁香醛的方法
本专利技术涉及有机合成
，特别涉及一种连续制备香兰素和丁香醛的方法。
技术介绍
香兰素是一类大宗广谱型香料，化学名称为3-烷氧基-4-羟基苯甲醛；根据烷氧基的不同，有甲基香兰素(甲氧基：-OCH3)、乙基香兰素(乙氧基：-OC2H5)等；主要用于配制各种香精香料、食品、饮料、日用品行业，也用于药物、精细化工产品的合成。香兰素的获得途径有天然原料提取和化工合成。前者因资源有限远不能满足需求；传统的化工生产工艺有丁香酚法、黄樟油法、木质素法、愈创木酚-乙醛酸法，愈创木酚—亚硝化法，皆因工艺路线长、产品质量差、成本高、三废数量大且不宜处理等弊端，使生产企业面临经济、生产安全和环境污染的双重压力。为解决上述问题，《广西化工》于1989年第2期，介绍了以对羟基苯甲醛为原料合成香兰素的工艺，专利CN1167750A以4-甲基-2-R氧基苯酚为原料一步氧化法合成香兰素，CN101665420以2-溴-4-甲基苯酚为原料经醚化，氧化合成香兰素，开辟了香兰素合成的新途径；CN114306...
【技术保护点】
1.一种连续制备香兰素和丁香醛的方法，包括以下步骤：/nA、将对羟基苯甲醛溶液，在0-5℃、负压条件下与溴素进行溴化反应，反应结束后用氮气吹除残留的溴、溴化氢后，蒸馏出溶剂得到溴化产物；/nB、在步骤A得到的溴化产物中加入烷基醇钠、溶剂、催化剂和助剂，密闭，用惰性气体置换空气后，加热到115℃-120℃的反应温度进行醚化反应，维持4小时后反应完成，降温至室温终止反应；/nC、将步骤B醚化反应得到的混合物蒸馏浓缩回收溶剂；室温下，加水和活性炭脱色，滤液用浓盐酸中和，析出沉淀，继续冷却溶液结晶，过滤，水洗，干燥得到香兰素和丁香醛的混合物；/nD、步骤C得到的香兰素、丁香醛混合物...
【技术特征摘要】
1.一种连续制备香兰素和丁香醛的方法，包括以下步骤：
A、将对羟基苯甲醛溶液，在0-5℃、负压条件下与溴素进行溴化反应，反应结束后用氮气吹除残留的溴、溴化氢后，蒸馏出溶剂得到溴化产物；
B、在步骤A得到的溴化产物中加入烷基醇钠、溶剂、催化剂和助剂，密闭，用惰性气体置换空气后，加热到115℃-120℃的反应温度进行醚化反应，维持4小时后反应完成，降温至室温终止反应；
C、将步骤B醚化反应得到的混合物蒸馏浓缩回收溶剂；室温下，加水和活性炭脱色，滤液用浓盐酸中和，析出沉淀，继续冷却溶液结晶，过滤，水洗，干燥得到香兰素和丁香醛的混合物；
D、步骤C得到的香兰素、丁香醛混合物，精制分离即可得到香兰素和丁香醛纯品。
2.根据权利要求1所述的一种连续制备香兰素和丁香醛的方法，其特征在于，步骤A产生的副产物溴化氢和步骤C的最后滤液中含有的大量溴化物，用过氧化氢氧化、溶剂萃取回收溴素，循环用于溴化步骤A；回收溴素后的废液，脱盐后循环使用。
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